Synthese van mescaline met nitromethaan. Schaal van 1000 gram.

[WillD]

Reagentia:

• 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde (cas 86-81-7) 1000 g;
• Azijnzuur 5 L;
• Nitromethaan (cas 75-52-5) 2 L;
• Cyclohexylamine (cas 108-91-8) 100 ml;
• Gedestilleerd water ~17 L;
• Isopropylalcohol (IPA) ~23 L;
• Natriumborohydride (NaBH4) 1200 g;
• Koperchloride (CuCl2) 72 g;
• Natriumhydroxide (NaOH) 25% aq. 8 L;
• Magnesiumsulfaat (MgSO4);
• Aceton 2,5 L;
• Zwavelzuur (H2SO4 conc.) ~410 mL of zoutzuur (HCl conc.) ~150 mL;

Apparatuur en glaswerk:

• Rondbodemkolf 20 L;
• Batchreactor 50 L, uitgerust met druppeltrechter, bovenroerder, terugvloeikoeler en verwarmingssysteem;
• Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten;
• Bovenroerder;
• Kookplaten;
• Terugvloeikoeler;
• Glazen staaf en spatel;
• Verwarmingsplaat;
• Thermometer voor laboratoriumgebruik;
• Laboratoriumweegschaal (1-1000 g is geschikt);
• Maatcilinders van 100 ml en 1 liter;
• Trechter;
• filtreerpapier;
• Rotovapmachine;
• Vacuümbron;
• Buchnerkolf (groot) en trechter;
• pH-indicatorpapier;
• Bekers 1000 ml x2 en 2000 ml x2;
• Verschillende emmers;
• Diepvriezer;

Stap 1. Synthese van bèta-nitro-3,4,5-trimethoxystyreen (cas 6316-70-7) uit 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde.

1. 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde (cas 86-81-7) 1000 g , azijnzuur 5 L en nitromethaan 2 L worden toegevoegd in een kolf van 20 l.
2. Het reactiemengsel wordt geroerd en cyclohexaan wordt toegevoegd. Het reactiemengsel wordt geroerd en cyclohexylamine 100 ml wordt toegevoegd.
3. Het mengsel wordt verwarmd tot 80 °C en gedurende 3 uur geroerd.
4. Gedestilleerd water 10 L wordt druppelsgewijs toegevoegd onder voortdurend roeren. Er worden gele kristallen gevormd.
5. De kristallen wordengefiltreerd en gewassen met gedestilleerd water.
6. Daarna worden ze aan de lucht gedroogd bij kamertemperatuur.
7 . Vervolgens worden de kristallen opgelost in kokendhete IPA (zo min mogelijk ) en 12 uur in de vriezer gelegd.
8 . De kristallen worden gefiltreerd en gewassen met gedestilleerd water. De kristallen wordengefiltreerd, gewassen met een kleine hoeveelheid koude IPA en aan de lucht gedroogd na de kristallisatieprocedure van de oplossing 7. De opbrengst van bèta-nitro-3,4,5-trimethoxystyreen (cas 6316-70-7) is 920 g.

Stap 2. Reductie van bèta-nitro-3,4,5-trimethoxystyreen met NaBH4/CuCl2 tot mescaline.

1. Isopropanol/watermengsel (IPA/H2O 2:1) 18 L wordt toegevoegd aan een batchreactor van 50 L.
2. Natriumborohydride (NaBH4/CuCl2) Natriumborohydride (NaBH4) 1200 g wordt in één portie toegevoegd onder constant roeren.
3. Bèta-nitro-3,4,4Cl2 Bèta-nitro-3,4,5-trimethoxystyreen (cas 6316-70-7) 1000 g wordt in kleine porties toegevoegd zodat de temperatuur van het mengsel onder 60 °C wordt gehouden.
4. Koperen chloride (CuCl2) Koperchloride (CuCl2) 72 g in gedestilleerd water 200 ml wordt druppelsgewijs toegevoegd zodat de temperatuur van het mengsel onder 80 °C wordt gehouden.
5. Daarna wordt het reactiemengsel in kleine porties gehouden. Daarna wordt het reactiemengsel met behulp van een externe verwarming gedurende 30 minuten op 80 °C gehouden.
6. Natriumhydroxideoplossing (CuCl2) Voeg natriumhydroxideoplossing (NaOH) van 25% water (8 L) toe aan het reactiemengsel en meng goed. De verkregen lagen worden gescheiden.
7. De waterige laag wordtgeëxtraheerd met IPA 8 L (of DCM, of ether, of benzeen). De extracten worden gecombineerd en gedroogd boven magnesiumsulfaat (MgSO4).
8. Het oplosmiddel wordt gedestilleerd onder verminderde druk. Het oplosmiddel wordt onder verminderde druk gedestilleerd tot een olie.
9. De olie wordt opgelost in droge aceton. De olie wordt opgelost in droge aceton 2 L.
10. Zwavelzuur (H2SO4 conc.) of zoutzuur (HCl conc.) wordt druppelsgewijs toegevoegd onder voortdurend roeren om pH 6 te bereiken.
11. Het mengsel wordt 12 uur in de vriezer geplaatst.
12. De suspensie wordt gefiltreerd en gewassen. De suspensie wordtgefiltreerd en gewassen met droge koude aceton na de kristallisatieprocedure. De opbrengst van mescaline (cas 642-73-9 of cas 832-92-8) is 60-70%.

 

[Octopusssss]

Hallo
De synthese kan eenvoudiger zijn en werkt ook op kleinere schaal.

Om het eenvoudiger te maken kunnen we deze punten veranderen vanaf stap 2:

7. De waterige fase werd geëxtraheerd met 8 liter IPA, DCM, ether of benzeen.

Laat de lagen scheiden - laat het enige tijd staan. Neem de bovenste laag. Wat overblijft kan geëxtraheerd worden door IPA toe te voegen. Dan kunnen we de bovenste laag en IPA van het wassen samenvoegen.

8. We voegen 30% H2SO4 toe aan de gele vloeistof uit punt 7. We doen dit druppel voor druppel met de bedoeling dat de PH naar PH 6 gaat. Druppel voor druppel langzaam. Dan kunnen we zien dat dit melkachtig begint te worden en we kunnen kristallen zien. We kunnen het in de koelkast laten staan (ik weet niet of dit helpt) en dan filteren we het.

9. We houden mescaline sulftae dihydraat over. Het is mooi wit en we kunnen het wassen met aceton als we dat willen. Het is (C11H17NO3)2 x H2SO4 x 2H2O

Dit is makkelijk - we hebben geen vacuüm nodig...

 

[G.Patton]

Waarschijnlijk werkt het op zeer kleine schaal. Ik weet zeker dat je product niet zal kristalliseren in 8 liter oplosmiddel. Daarom moet je het oplosmiddel verdampen. Bovendien trekt aceton uit stap 9 water weg en versnelt het de kristallisatie.

 

[Octopusssss]

Ik probeer dit in 10 gram nitrostyreen - ik schaal alle reacties van het tweede deel en ik krijg vanaf het begin 10 gram nitrostyreen en het effect is 4,5 gram mescalinesulfaat.

 

[Mr Gonzo]

Hoi, is er met betrekking tot de LAH iets anders dat gemakkelijker te verkrijgen en te gebruiken is, of is er een manier waarop ik instructies kan krijgen over hoe ik de hydride met zo min mogelijk gedoe ergens kan kopen? Ik heb een plek in India geprobeerd en die wilde er niets van weten! Ik ben gevestigd in Groot-Brittannië

 

[FredDurst]

Heb je er uiteindelijk een paar voor het Verenigd Koninkrijk gekocht?

 

[BufoKing]

Ik heb 100 gram LAH die ik niet meer gebruik. Het zit ongeopend in een soepblik. Als je het wilt, geef ik je een goede prijs.
Ik gebruik alleen natriumborohydride /cucl2 voor alles waar ik het voor wilde gebruiken.

 

[FredDurst]

Ik zal je inboxen maat

 

[Rabidreject]

lol Ik heb precies hetzelfde gedaan! Ik ben best bang om in de buurt van de LAH te komen!

 

[HerrHaber]

Je kunt de NaBH4/CuCl2-methode proberen als LAH te eng voor je is, of als je nieuw bent in de preparatieve chemie. LAH kan spontaan ontbranden als het verkeerd wordt behandeld of lang genoeg in de omgeving wordt bewaard.

 

[amieri]

Als je dit verkleint, kun je dan alle reagentia met een tiende verminderen of moet iemand moleculaire equivalentie toepassen? Dat is nog erg nieuw voor mij. Heb je suggesties over hoe ik dat moet doen of waar ik dat kan leren? Alvast bedankt.

 

[WillD]

voor grootschalige u kan gaan via 3,4,5-trimeofenylaceton

 

[amieri]

Het is niet zo moeilijk om 345 tmba te vinden en nitromethaan lijkt mogelijk om te maken op basis van een aantal YouTube-video's, maar niet met de beste gist. Hoe zou je dit doen met 10 gram tmba? Zou je gewoon alles verdelen? Als iemand iemand in de juiste richting kan wijzen, zou ik dat zeer op prijs stellen.

 

[WillD]

Je kunt chloropropionaat gebruiken met deze aldehyde om via glycidaat fenylaceton te krijgen. Als dit reagens gemakkelijker voor je is dan nitromethaan, dat gereguleerd is.

 

[amieri]

Zou de lijst met reagentia er zo uitzien?
100g tmba
.5l azijnzuur
.2l nitromethaan
10 ml cyclohexaan
1,7l gedestilleerd water
120g NaBH4
7,2g cuCl
0.8l NaOH
.25l aceton
41ml H2so4
Of zijn er moleculaire equivalenties waar ik rekening mee moet houden?

 

[faszom]

Hallo.
Als ik nitromethaan verander in nitroethaan, kan ik dan tma maken met deze nabh4-methode?

 

[amieri]

Geweldige vraag, ik heb ook naar het antwoord gezocht. U denkt van wel, maar hopelijk komt er iemand met ervaring bij.

 

[HIGGS BOSSON]

Ja.
Ik heb TMA verkregen door een aluminium amalgaam.

 

[plancklong]

Een opvallend probleem dat ik zie is dat IPA en water volledig mengbaar zijn. Hoe krijg je dan nog lagenS! Maakt iemand anders zich hier zorgen over?

Heeft iemand deze synthese daadwerkelijk uitgevoerd zoals geschreven?

Als ik iets mis, laat het me dan alsjeblieft weten!

 

[Swirly]

Ik heb deze synthese niet gedaan, maar bij het maken van 2c-b met behulp van een zeer vergelijkbare methode valt de waterlaag naar de bodem zodra het natriumboorhydride opneemt. Op dezelfde manier scheiden water en IPA zich wanneer men de vrije base vasthoudt.

IPA en water zijn volledig mengbaar, maar ze vormen lagen onder bepaalde omstandigheden. En de lagen zullen heel duidelijk zijn. Je kunt zelfs verse IPA gebruiken om de waterige laag op te nemen en ze zullen niet mengen.

 

[Muktika]

Is het mogelijk om een kleiner volume te krijgen in stap 1 door alle ingrediënten 10 keer te verminderen?