Inleiding
Aceton wordt vaak gebruikt om MDMA.HCl te 'wassen', d.w.z. om de hoeveelheid vervuiling vóór de herkristallisatie te verminderen. Zie zuiveringsmethode MDMA/ecstasy. Het is moeilijk om gegevens over oplosbaarheid te vinden, waarschijnlijk vanwege de wettelijke status in veel landen. Met behulp van deze gegevens kan men betere keuzes maken, bijvoorbeeld hoeveel oplosmiddel te gebruiken of bij welke temperatuur te wassen.Experiment 1
203,3 mg pure (84% MDMA in) MDMA.HCl werd opgelost in 20,0 mL droge aceton bij 51°C, vervolgens afgekoeld en gedecanteerd bij RT, 8°C en -18°C, resterende gekristalliseerde fractie gewogen.Resultaten 1
Gemeten fracties:A: 82,6 mg bij 24°C
B: 39,6 mg bij 8°C
C: 24,8 mg bij -18°C
D: 57,9 mg geel kristal na destillatie + herkristallisatie in IPA
E: 2,3 mg geel-bruine olie
som: 207,2 mg
Berekening van oplosbaarheid
| Temperatuur | Oplosbaarheid | Berekening |
|---|---|---|
| 24°C | 6,04 g/L | ( 203.3 - 82.6 ) mg / 20.0 mL |
| 8°C | 4,06 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6) mg / 20,0 mL |
| -18°C | 2,82 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6 - 24,8 ) mg / 20,0 mL |
Door verdamping zal de noemer iets lager zijn, dus zal de oplosbaarheid bij -18°C en 8°C hoger zijn.
Nauwkeuriger zou zijn om mol/mol te publiceren, omdat de dichtheid van het oplosmiddel bij verschillende temperaturen varieert.
Experiment 2
301,1 mg pure (84% MDMA in) MDMA.HCl werd opgelost in 20,0 mL vers gedroogde aceton bij 52°C, vervolgens afgekoeld en gedecanteerd bij RT, 8°C en -18°C, resterende gekristalliseerde fractie gewogen.Resultaten 1
Gemeten fracties:A: 199,4 mg bij 22°C
B: 39,0 mg bij 8°C
C: 24,1 mg bij -18°C
D: 35,3 mg na destilleren, decanteren, drogen
Totaal: 297,8 mg (3,1 mg ontbreekt)
Berekening van oplosbaarheid
| Temperatuur | Oplosbaarheid | Berekening |
|---|---|---|
| 22°C | 5,09 g/L | ( 301.1 - 199.4 ) mg / 20.0 mL |
| 8°C | 3,14 g/L | ( 301,1 - 199,4 - 39,0 ) mg / 20,0 mL |
| -18°C | 1,93 g/L | ( 301,1 - 199,4 - 39,0 - 24,1) mg / 20,0 mL |
| 52°C | >15 g/L | 301,1 mg / 20,0 mL |
Bespreking
Het verschil tussen 1 en 2:23°C: 0,95 g/L
8°C: 0,92 g/L
-18°C: 0,89 g/L
kan worden verklaard door een iets hoger watergehalte in het eerste oplosmiddel.
Merk op dat de foutmarges waarschijnlijk te groot zijn om conclusies te trekken uit de verschillen bij verschillende temperaturen: ze kunnen dus allemaal hetzelfde zijn (binnen de foutmarge).
Als de oplosbaarheid van MDMA in water 1 kg/L is, betekent dit dat het eerste oplosmiddel 18 μg (= 0,1 massaprocent) meer water bevatte dan het oplosmiddel dat in het tweede experiment werd gebruikt.
De hoeveelheid water in het tweede experiment is onbekend. De laagste oplosbaarheid van alle experimenten zal de werkelijke waarden het dichtst benaderen.
Wassen bij kamertemperatuur (RT)?
Omdat de oplosbaarheid bij 22°C of 24°C nog steeds vrij laag is, stel ik voor om bij kamertemperatuur af te wassen. Je wast de vaat waarschijnlijk niet in koud water: Een warmer oplosmiddel wast over het algemeen beter, ten koste van een deel van het product (dat meestal kan worden teruggewonnen).Het verschil is 3 gram per liter (-18°C vs 22°C), dus als je 4 ml gebruikt voor elke gram MDMA.HCl, verlies je 12 mg per gram MDMA extra of 1,2% per wasbeurt.
Door te koelen/vriezen in een niet-droge atmosfeer is het zeer waarschijnlijk dat je water (condensatie) in het oplosmiddel brengt, met mogelijk een hoger verlies.
Als er nog een significante hoeveelheid water in het tweede experiment zat, dan is de oplosbaarheid lager, dus kan het verlies nog kleiner zijn.
Ik ken de oplosbaarheid van de vervuiling bij verschillende temperaturen niet, dus ik kan niet zeggen hoeveel wassen bij hogere temperaturen helpt.
Hoeveel water beïnvloedt het resultaat?
Als 1g MDMA oplost in 1 mL water, dan zal 1% water in de aceton (wat vrij gebruikelijk is) 15mg per mL oplossen: 10mg in het water en 5mg in de aceton.OPMERKING: ik heb geen betrouwbare bron voor de oplosbaarheid van MDMA.HCl in water, maar ik heb enkele schattingen boven de 1kg/L gelezen.
Mogelijke foutoorzaken
- verdamping van aceton
- kleine kristallen in de afgegoten oplossing
- volume aceton: 20,0 fout 0,1 ml (2 x 0,05 ml)
- gewichten hebben een fout van 0,6 mg door aftrekking
- verdamping van aceton in de eerste erlenmeyer na decanteren: ongeveer 48 mg = 0,06 mL
- opname van aceton in de MDMA-kristallen: niet relevant
- dichtheid van aceton bij 24°C (vs gedocumenteerd 20°C)
- vet op de NS-voeg (afgeveegd voor het decanteren)
- langzame kristallisatie: hoe lang wachten?
- MgSO4 uit de droge aceton in de "MDMA"
- tarragewicht van de erlenmeyer: gemakkelijk een mg meer door aanraken