Elektrolytische reductie van P2NP tot amfetamine

[idunno]

Is iemand van jullie er ooit in geslaagd om het te laten werken? Het is een methode die wordt beschreven in het Amerikaanse patent 1,879,003.

1 mol fenyl-2-nitropropeen, C6H5CH=C(CH3)NO2, wordt opgelost in een oplosmiddel bereid door 1000 ml ethanol te mengen met 500 ml azijnzuur en 500 ml 12 N zwavelzuur. De resulterende oplossing wordt in het kathodecompartiment van een verdeelde elektrolytische cel geplaatst die een metalen kathode van kwik, koper of een ander metaal van vergelijkbare aard bevat. Er wordt stroom doorgevoerd met een stroomdichtheid van ~0,2 amp/cm2 kathodeoppervlak. De temperatuur wordt op ongeveer 40°C gehouden tijdens de elektrolyse, die wordt voortgezet tot er ten minste acht Faradagen stroom zijn gepasseerd. Wanneer de reductie is voltooid, kan de amfetamine van de oplossing worden gescheiden. Een handige manier om dit te doen is door de aanwezige ethanol en ethylacetaat te verwijderen door verdamping en vervolgens de overgebleven oplossing sterk basisch te maken door toevoeging van bijtende alkali. De basische laag die zo ontstaat wordt gescheiden van de waterige oplossing en bevat de gewenste amfetaminevrije base.

Het ziet er leuk uit omdat er geen kwik aan te pas komt, dat niet gemakkelijk verkrijgbaar is en bovendien giftig.

Ik heb het voor elkaar gekregen om het te laten werken, maar ik heb moeite om mijn opbrengst voorbij het punt van 10% te krijgen. Dat is extreem slecht, maar ik ben een beginnende hobbychemicus dus ik hoop dat iemand hier misschien advies heeft over hoe ik het beter kan laten werken. Ik zie nooit iemand over deze route praten, maar ik denk dat we er allemaal baat bij hebben als we uitvinden hoe we dit onder de knie kunnen krijgen. Je kunt meth en MDA ook op een vergelijkbare manier maken volgens Ome Fester.

Ik denk dat mijn probleem ligt in het feit dat mijn P2NP soms rood wordt tijdens de elektrolyse. Wat betekent het als P2NP rood wordt? Is dit afbraak? Zo ja, hoe voorkom ik dat?
Of is mijn P2NP gewoon oud en bedorven? Zou kunnen, want het is 1 jaar oud, maar het werd bewaard in een koelkast en ziet er nog goed uit in een pot (helder geel).

Ik denk ook dat het zwavelzuur dit hele ding misschien zo fragiel maakt? Ik heb hier ergens gelezen dat amfetaminezouten beschadigd kunnen raken door te veel zuur... Maar het moet er zijn om de elektriciteit te laten stromen (het is een elektrolyt). Ik heb geprobeerd om water toe te voegen voordat ik ethanol en ethylacetaat verdampte om het zuur te verdunnen en dat hielp de opbrengst, maar het is nog steeds maar 10% (was eerder 2% lol).

Het moet mogelijk zijn om het te laten werken, het is een gepatenteerde methode en de auteur claimt mogelijk goede opbrengsten. Als iemand suggesties heeft, zou dat zeer nuttig en gewaardeerd zijn.

 

[MadHatter]

Ik vind deze post geweldig en ik wil ermee trouwen.

Ik denk al een tijdje na over de mogelijkheid van elektrochemische reductie bij de productie van amfetamine, maar ben er nooit aan toe gekomen om het uit te proberen. Je bent een absolute KONING om het te doen.
Ik heb er nog nooit een beschrijving van gezien, op geen enkel bijenforum en niet op Erowid of The Hive, en ik vroeg me af waarom? Voor mij als noob zou dit een groot potentieel moeten hebben.
Misschien ligt het antwoord in de lage opbrengst. Maar welke opbrengsten werden gerapporteerd in de experimentele sectie van het patent?
Heb je de meer klassieke route geprobeerd met de P2NP, en zo ja, welke opbrengst leverde dat op?

Iets anders is de werkelijke hoeveelheid energie die door het vat moet. 8 faradays zou 4-5 dagen van 2 ampère betekenen, toch? Als je werkt met een kathode van ongeveer 10 cm2. Of kloppen mijn berekeningen niet?

Spoiler: Onnozele berekeningen

1 faraday = 96500 kleurmbs.
8 faradagen = 96500 c x 8 = 772000 kleurmbs
1 coloumb = 1 amp x 1 sec
2 ampère gedurende 1 uur = 2 x 60 min x 60 s = 7200 coloumb
772 000 c / 7200 c = 107 (uren van 2 ampère) = 4-5 dagen
Als de stroomdichtheid 0,2 ampère per cm2 zou moeten zijn, dan zou er 2 ampère door 10 cm2 moeten gaan.

Kun je een gedetailleerdere beschrijving geven van je proces? Wat waren de exacte gewichten en concentraties van je reactanten, wat was de temperatuur, spanning/ampère, hoe was je cel opgebouwd, hoe lang heb je hem laten werken en welke materialen heb je gebruikt voor de anode en kathode?

 

[Needtolearn]

Kwik is gemakkelijk te krijgen als je de hoge prijzen niet erg vindt. VELE periodiek systeem/element verzamel sites verkopen dit. voorbeeld onder:

Kwik Metaal 99,99% - Luciteria

In de jaren 70 bevond kwik zich in elk Amerikaans huis. In elke thermometer zat wel een paar gram kwik. De EPA trad hard op tegen de verkoop en het transport van kwik toen het in alarmerende hoeveelheden in het milieu werd aangetroffen; niet zozeer door kapotte thermometers als wel door slechte industriële praktijken.

luciteria.nl

 

[BHBlueberry]

500 ml azijnzuur vertelt me alles wat ik wil - nooit meer

 

[MadHatter]

Sorry, wat bedoel je?

 

[BHBlueberry]

Ik bedoel neutralisatie van dit zuur

 

[MadHatter]

Ik zou me meer zorgen maken over de neutralisatie van 500 ML 12 N zwavelzuur ... Deze en andere delen van deze tekst is de reden waarom ik zo verlang naar een gedetailleerde beschrijving van OP. Het zou super interessant zijn!

 

[chemden]

Heeft iemand deze methode geprobeerd? Zo ja, welke resultaten kreeg je?

 

[chemden]

Hier is het octrooi https://patentimages.storage.googleapis.com/09/06/9b/8c502c56aecb07/US1879003.pdf.

 

[chemden]

In de oorspronkelijke publicatie vermeldt de auteur dat je ethanol en azijnzuur kunt verdampen. Je hoeft alleen H2SO4 te neutraliseren.

Ik weet niet hoe makkelijk je NaOH kunt vinden in jouw land. In mijn geval kan ik een bouwmarkt binnenlopen en vragen naar "natronloog", wat NaOH is.

 

[41Dxflatline]

Ik ga binnenkort wat apparatuur bij elkaar zoeken om het goed te doen. Bijna elke beschrijving die ik heb gezien is complete rotzooi. Geen potentiostaat, geen referentie-elektrode, een bloempot gebruiken als ionenuitwisselingsmembraan...

 

[w2x3f5]

Er zijn omgekeerde osmosemembranen, dit is de beste optie. neem er een die werkt bij normale druk, conventionele osmotische membranen werken bij hoge druk.

 

[w2x3f5]

Je moet een membraan gebruiken waar alleen ionen en water doorheen kunnen, zonder dat is het allemaal onzin, je hebt twee compartimenten in een p2pnp in oplosmiddel met azijnzuur, in het tweede compartiment zwavelzuur.

Veel gemakkelijker door elektrochemisch amalgaam, kwik absorbeert natrium uit natriumhydroxide elektrolyse en vermindert p2pnp, kwik als barrière voor het mengen van de twee oplossing. De output is 80 procent van de theoretische.

 

[ItsMee]

Ik heb deze methode eerder geprobeerd. Het werkt, maar de opbrengst is niet zo geweldig, maar oké.
Ik kreeg 2,5 g - 3 g sulfaat uit 5 g P2NP.
Ik gebruikte loden platen, gesneden uit daklood. Je moet een schoon, blank oppervlak gebruiken voor je elektroden.
Het gebruik van een poreuze kleipot voor het scheiden van anode- en kathodecompartimenten werkt prima.
Het anodecompartiment moet ook worden gevuld met 12N zwavelzuur.

Ja, je mengsel wordt rood. Je moet het verwijderen met niet-polaire wassingen voor de basificatie.

Wat belangrijk is, is de temperatuur. In het document staat dat de temperatuur niet hoger mag zijn dan 40°C, maar ik heb ervaren dat dit te hoog is.
Probeer het zo koud mogelijk te doen. Je cel in een ijsbad laten lopen is een optie. 10°C heeft de voorkeur. en aan het eind zul je zien dat je gewoon een licht rode kleur hebt (minder onzuiverheden, hogere opbrengst).

Ik heb dit geprobeerd met maximaal 10g P2NP, omdat mijn cel zo klein was. Opschalen kan een probleem zijn vanwege de warmteontwikkeling.
Je moet creatief zijn qua actieve koeling dan.

Het zou geweldig zijn om dit in een emmer met een grote ongeglazuurde bloempot te proberen.

Misschien kom ik in de toekomst met een gedetailleerde procedure. Helaas kan ik geen foto's geven, omdat ik dit jaren eerder heb geprobeerd.

Maar hey, het is makkelijk, niet giftig en je hebt alleen gewone chemicaliën nodig. Maar het kost tijd. je moet je cel misschien dagen laten draaien, als je op grote schaal gaat.

 

[w2x3f5]

je tijdens de reactie (elektro-isynthese) natriumamalgaam kunt verkrijgen, dan zal het amalgaam je p2np opmerkelijk herstellen

 

[41Dxflatline]

Dit is mijn elektrolysecel. Er zijn er veel zoals deze, maar dit is de mijne:

 

[ItsMee]

Deze ziet er geweldig uit! Kun je dit uitleggen?
Is dit een kleine gelijkstroommotor met tandwieloverbrenging bovenop om te roeren?
Ik roerde gewoon met een roerstaafje op een magnetische kookplaatroerder.
En de binnenkamer is een poreuze kleikop?
Ik zie twee aansluitingen voor de elektrode. Is de blauwe kabel een thermometersonde of een referentie-elektrode?
Je kunt er twee loden elektroden op aansluiten, dit in een koelbad leggen en proberen.
Vlakke plaat lood is nodig om de afmetingen in cm² te berekenen, omdat je 0,2A /cm² moet doorlaten is dit belangrijk.
Minder is ook goed, duurt iets langer, maar meer is slecht en vormt bijproducten.
Geweldig apparaat!

 

[41Dxflatline]

Ja, je hebt het. Het is wat je denkt dat het is. Het gaat niet in een koelbad, er komt een spiraal van buizen waar het water door een kleine metalen tank stroomt, thermisch geplakt op een peltierkoeler met koellichamen en ventilatoren in een gesloten lus. De cel is nog niet af, er moet nog een temperatuursonde in. Ik gebruik een STC-1000 om de temperatuur te regelen. Ik heb mijn opamps om mijn potentiostaat te maken. Het is ook niet P2NP dat ik ga gebruiken, ik maak er oxime van voor de elektrolyse.

 

[ItsMee]

Ik had dit idee ook voor koeling. Ik wilde een glazen buis gebruiken die in het anodecompartiment was ondergedompeld, maar ik heb het nooit geprobeerd omdat mijn cel al erg klein was.
Het lijkt erop dat je echt verstand hebt van elektrochemie.
Het gedoe met de referentie-elektrode enz. was te hoog gegrepen voor mij, maar het werkte nog steeds.

Dus P2NP eerst naar oxime? Met Sn/HCl? Ik heb eerder alleen het oxime gevormd uit het keton en hydroxlamine.

Afaik de oxime wordt gevormd door elektrolyse in goede opbrengsten na het passeren van slechts 4 F in plaats van 8 met lagere A dichtheid en het toevoegen van hydroxylamine.
Het lastige is om het oxime te reduceren tot amine vanwege de gunstige waterstofvorming aan het eind van de elektrolyse.
Je kent deze referentie waarschijnlijk al, maar ik zal de link geven. Misschien helpt het de andere leden ook. Oxime opbrengst 85-91%

Elektrochemische reductie van nitroalkenen tot oximen en aminen - [www.rhodium.ws]

 

[41Dxflatline]

Wanneer je P2NP elektroreduceert, gaat het eerst naar het oxime vóór het amine. Als je de eerste stap met Sn/HCl uitvoert, zou dat een hogere opbrengst moeten opleveren dan wanneer je met P2NP begint. Ik doe de glazen spoel niet in de anode zoals Otto Snow doet, ik ga siliconenslang gebruiken in een spoel en ik heb nog niet besloten of ik die in of buiten de anode doe. Ik gebruik HCl en azijnzuur voor alles omdat zwavelzuur silconen aantast. De stroom is niet belangrijk, je moet de potentiaal tussen de twee elektroden regelen en de stroom laten variëren. Oxime past in de blauwe groep volgens deze handige grafiek en ik wil een potentiaal van 1v en methanol wordt mijn oplosmiddel. Ik zou eigenlijk cyclische voltammetrie kunnen doen met mijn andere potentiostaat die ik heb gemaakt van een PSoC. Ik kan hem anders niet gebruiken omdat hij alleen geschikt is voor USB-niveaus van volt en ampère.

 

[ItsMee]

Deze grafiek is inderdaad erg nuttig. Ik wist niet dat methanol een beter oplosmiddel is.
Van het gebruik van HCl heb ik eerder gehoord. En ik denk dat ik het een keer geprobeerd heb. Het RM wordt niet zo rood als met zwavelzuur.
Wat voor elektroden ben je van plan te gebruiken?
Otto Snow... wow, die ken ik nog wel. Bedankt dat je me er weer aan herinnert. Ik zal zijn boek nog eens bekijken.
Mijn vriend, je hebt een mooie opstelling en de kennis om dit beter te laten werken dan ik, met referentie-elektrode enz.
Ga alsjeblieft door, test het uit en geef ons regelmatig updates over je vorderingen, ik ben erg geïnteresseerd.
Ik moet meer leren over elektrochemie, potentiëlen, referentie-elektrode enz. Ik zal de komende weken veel lezen.