Inleiding
In dit onderwerp wil ik eenvoudige regels laten zien voor het gebruik, stap-voor-stap en een video-handleiding voor het bereiden van een dewar-bad met droog ijs en aceton. Ik hoop dat dit onderwerp je helpt om zelfverzekerder en veiliger te worden in syntheseprocedures bij lage temperaturen. De omgang met vloeibare stikstof (N2) in het laboratorium is het tweede deel van het onderwerp over koelbaden.
Algemeen
Een koelbad is in de laboratoriumchemie (vaak maar niet altijd organische chemie) een vloeibaar mengsel dat wordt gebruikt om lage temperaturen te handhaven, meestal tussen 13 °C en -196 °C. Deze lage temperaturen worden gebruikt om vloeistoffen op te vangen na destillatie, om oplosmiddelen te verwijderen met een rotatieverdamper, of om een chemische reactie uit te voeren onder kamertemperatuur (zie: kinetische controle).
Koelbaden zijn over het algemeen van twee types: (a) een koude vloeistof (vooral vloeibare stikstof, water, of zelfs lucht) - maar meestal verwijst de term naar (b) een mengsel van 3 componenten: (1) een koelmiddel (zoals droogijs of waterijs); (2) een vloeibare 'drager' (zoals vloeibaar water, ethyleenglycerolaceton, etc.), die warmte overdraagt tussen het bad en het vat; en (3) een additief om het smeltpunt van het vaste/vloeibare systeem te verlagen.
Een bekend voorbeeld hiervan is het gebruik van een ijs/steen-zoutmengsel om ijs te bevriezen. Het toevoegen van zout verlaagt de vriestemperatuur van water, waardoor de minimumtemperatuur die met alleen ijs haalbaar is, lager wordt.
Het verminderen van de oplossing van een oplosmiddel door de temperatuur te verlagen, dit is scheikunde en natuurkunde. Het geldt voor elke opgeloste stof in een oplosmiddel, veel stoffen opgelost in een ander hebben invloed op het vriespunt, zoals in antivriesmiddel, of zout in water, en zullen vaak het kook- en vriespunt verhogen, tenzij je een endotherme reactie hebt, zoals een cold pack die ammoniaknitraat of ureum in water gebruikt, of exotherme zoals een maaltijd kant-en-klare verpakking. We willen de temperatuur verlagen om de oplosbaarheid van ons oplosmiddel te verlagen en kristallisatie te bewerkstelligen, en om ons oplosmiddel steeds opnieuw te kunnen recyclen. Van bijzonder belang is dat de vriespunten van nafta en aceton lager liggen dan de temperatuur van droogijs, -109,3 °F of -78,5 °C.
Droogijsbaden met aceton zijn een veelgebruikte laboratoriumtechniek, omdat de aceton niet bevriest bij de temperatuur van droogijs 109,3 °F of -78.5 °C en de aceton geleidt de warmte-energie weg van je oplosmiddel in een afgesloten container (let op: aceton tast veel kunststoffen aan, dus glas of metaal is aan te raden). Als je een open container hebt, kan vochtwater condenseren en je kristallen oplossen na terugkeer op kamertemperatuur en dat kan langdurig drogen vereisen. Dit wordt vaak gebruikt om afkoken (bij kamertemperatuur) van stoffen met een laag kookpunt te voorkomen (zoals gedestilleerde ether/ammoniak). Het gebruik van droogijs in water is niet volledig ineffectief, evenmin als droogijs alleen, maar geen van beide geleidt de warmte bijna zo snel weg.
Alle gebruikers van kooldioxide, vast of droogijs, moeten dit onderwerp voor gebruik doornemen. Droogijs is de vaste vorm van kooldioxide die verkrijgbaar is in vlokken, pellets of blokvorm en is onbrandbaar. Het wordt meestal gebruikt voor het snel afkoelen van materialen of het transporteren van biologische monsters. Het brengt unieke gevaren met zich mee voor degenen die ermee of ermee werken - deze gevaren worden hieronder behandeld.
Koelbaden zijn over het algemeen van twee types: (a) een koude vloeistof (vooral vloeibare stikstof, water, of zelfs lucht) - maar meestal verwijst de term naar (b) een mengsel van 3 componenten: (1) een koelmiddel (zoals droogijs of waterijs); (2) een vloeibare 'drager' (zoals vloeibaar water, ethyleenglycerolaceton, etc.), die warmte overdraagt tussen het bad en het vat; en (3) een additief om het smeltpunt van het vaste/vloeibare systeem te verlagen.
Een bekend voorbeeld hiervan is het gebruik van een ijs/steen-zoutmengsel om ijs te bevriezen. Het toevoegen van zout verlaagt de vriestemperatuur van water, waardoor de minimumtemperatuur die met alleen ijs haalbaar is, lager wordt.
Het verminderen van de oplossing van een oplosmiddel door de temperatuur te verlagen, dit is scheikunde en natuurkunde. Het geldt voor elke opgeloste stof in een oplosmiddel, veel stoffen opgelost in een ander hebben invloed op het vriespunt, zoals in antivriesmiddel, of zout in water, en zullen vaak het kook- en vriespunt verhogen, tenzij je een endotherme reactie hebt, zoals een cold pack die ammoniaknitraat of ureum in water gebruikt, of exotherme zoals een maaltijd kant-en-klare verpakking. We willen de temperatuur verlagen om de oplosbaarheid van ons oplosmiddel te verlagen en kristallisatie te bewerkstelligen, en om ons oplosmiddel steeds opnieuw te kunnen recyclen. Van bijzonder belang is dat de vriespunten van nafta en aceton lager liggen dan de temperatuur van droogijs, -109,3 °F of -78,5 °C.
Droogijsbaden met aceton zijn een veelgebruikte laboratoriumtechniek, omdat de aceton niet bevriest bij de temperatuur van droogijs 109,3 °F of -78.5 °C en de aceton geleidt de warmte-energie weg van je oplosmiddel in een afgesloten container (let op: aceton tast veel kunststoffen aan, dus glas of metaal is aan te raden). Als je een open container hebt, kan vochtwater condenseren en je kristallen oplossen na terugkeer op kamertemperatuur en dat kan langdurig drogen vereisen. Dit wordt vaak gebruikt om afkoken (bij kamertemperatuur) van stoffen met een laag kookpunt te voorkomen (zoals gedestilleerde ether/ammoniak). Het gebruik van droogijs in water is niet volledig ineffectief, evenmin als droogijs alleen, maar geen van beide geleidt de warmte bijna zo snel weg.
Alle gebruikers van kooldioxide, vast of droogijs, moeten dit onderwerp voor gebruik doornemen. Droogijs is de vaste vorm van kooldioxide die verkrijgbaar is in vlokken, pellets of blokvorm en is onbrandbaar. Het wordt meestal gebruikt voor het snel afkoelen van materialen of het transporteren van biologische monsters. Het brengt unieke gevaren met zich mee voor degenen die ermee of ermee werken - deze gevaren worden hieronder behandeld.
GEVAREN
Kooldioxide, vast of droog ijs wordt NIET beschouwd als een gevaarlijke stof volgens de 2012 OSHA Hazard Communication Standard (29 CFR 1910.1200). De voorzorgsmaatregelen in verband met het hanteren van dit materiaal zijn als volgt:
Contactgevaar: Bij -109 °F (-79 °C) kan huidcontact met droogijs leiden tot ernstige bevriezing; huidcellen bevriezen en raken snel beschadigd.
Contactgevaar: Bij -109 °F (-79 °C) kan huidcontact met droogijs leiden tot ernstige bevriezing; huidcellen bevriezen en raken snel beschadigd.
Verstikkingsgevaar: Droogijs sublimeert (verandert van vast naar gas) bij elke temperatuur boven -79 °C. Hierbij kunnen aanzienlijke hoeveelheden CO2 vrijkomen. Hierbij komen mogelijk aanzienlijke hoeveelheden CO2 vrij (1 kg vast = ~550 liter gas), die de zuurstof in de lucht rond het droogijs snel kunnen verdringen, wat duizeligheid, hoofdpijn, ademhalingsmoeilijkheden, bewustzijnsverlies en de dood kan veroorzaken. Dit is vooral zorgwekkend in niet-geventileerde of besloten ruimtes.
Gevaar van overdruk: Door de snelle uitstoot van grote hoeveelheden CO2-gas kan droogijs dat wordt opgeslagen in een gesloten vat, het vat onder druk zetten. Na voldoende tijd bij normale kamertemperatuur kan zo'n houder met geweld barsten als het gas niet kan ontsnappen.
Hanteringsregels
1. Ken de gevaren van het hanteren van droogijs. Het hanteren van droogijs is gevaarlijk vanwege de extreem koude temperaturen die kunnen leiden tot bevriezing en weefselbeschadiging. De kooldioxidedampen in een ongeventileerde ruimte zijn ook giftig. Wrijf bij langdurig contact met droogijs niet over het getroffen gebied. Verwijder kleding die niet aan de huid vastgevroren zit en leg het getroffen gebied in een warmwaterbad. Vermijd directe droge warmte.
2. Bescherm jezelf door je te kleden in een shirt met lange mouwen, een lange broek en schoenen met gesloten tenen. De juiste bescherming is essentieel bij het omgaan met droogijs. De beste bescherming is het bedekken van alle lichaamsoppervlakken die blootgesteld kunnen worden. Handschoenen en een veiligheidsbril zijn uiterst belangrijk om je handen en ogen te beschermen tegen verwondingen.
3. Pak het droogijs op met een tang. Hanteer droogijs nooit rechtstreeks met je blote handen. Gebruik indien mogelijk een metalen tang wanneer u stukken droogijs overbrengt naar een nieuwe locatie. Als je geen tang tot je beschikking hebt, draag dan een ovenwant of handdoek tijdens het hanteren van het droogijs. Metalen tangen met gekartelde randen werken het best.
4. Gebruik een beitel om kleinere stukken van het blok af te breken. Als je een blok droogijs hebt gekocht en kleinere stukken nodig hebt, wees dan voorzichtig bij het afbreken. Breek stukken van het ijs af door een beitel op het gewenste punt te zetten en er lichtjes op te tikken met een hamer. Draag altijd oogbescherming tijdens het beitelen om te voorkomen dat er spaanders in je ogen vliegen.
5. Gebruik droogijs in een goed geventileerde ruimte. Droogijs is bevroren kooldioxide. Wanneer het opwarmt, sublimeert het (verandert direct van een vaste stof in een gas, waarbij de vloeibare fase wordt overgeslagen) in zijn gasvormige vorm. Blootstelling aan grote hoeveelheden gasvormig kooldioxide is gevaarlijk voor de gezondheid en kan leiden tot bewusteloosheid of verstikking. Werken in een ruimte met goede ventilatie of een open raam kan een gevaarlijke ophoping van gas voorkomen en je veilig houden. Symptomen van overmatige inademing van kooldioxide zijn duizeligheid, hoofdpijn en een verhoogde hartslag.
6. Bewaar droogijs in een geïsoleerde verpakking die niet luchtdicht is. Droogijs sublimeert relatief snel, maar de houdbaarheid kan worden verlengd door het te bewaren in een geïsoleerde houder zoals een koelbox van piepschuim. Zorg ervoor dat de container niet luchtdicht is om de opbouw van kooldioxidegas te voorkomen. Te veel gas in een luchtdichte verpakking kan leiden tot een explosie.
7. Smelt het ijs als je er klaar mee bent door er warm water overheen te gieten. Hoe warmer het droogijs wordt, hoe sneller het sublimeert. Om het weg te gooien kun je het op een warme plek aan de lucht blootstellen of er warm water overheen gieten tot het weg is. Laat kinderen niet zonder toezicht in de buurt van droogijs. Probeer het droogijs niet in een gootsteenafvoer of toilet te gooien, anders kun je de leidingen beschadigen. Gooi droogijs niet in de vuilnisbak. Laat droogijs niet verdampen in een kleine ruimte zonder goede ventilatie. De ophoping van kooldioxide kan leiden tot bewusteloosheid en zelfs verstikking.
8. Draag beschermende handschoenen bij het hanteren van droogijs. Droogijs bevriest en mag nooit rechtstreeks worden aangeraakt. Draag beschermende, geïsoleerde of leren handschoenen tijdens het hanteren van het ijs. Een ovenwant of handdoek is ook voldoende om je huid te beschermen. Langdurig direct contact met droogijs kan je huidcellen bevriezen en een verwonding veroorzaken die lijkt op een brandwond. Gebruik indien mogelijk een tang om het droogijs op een andere plek te leggen.
9. Gebruik gecertificeerd droogijs van voedselkwaliteit. Droogijs kan worden verkregen in de vorm van pellets of blokken. Tijdens de productie komt het droogijs in contact met veel potentiële verontreinigingen die gevaarlijk kunnen zijn voor de gezondheid. Voor veel toepassingen zijn deze verontreinigingen niet gevaarlijk, omdat de items die worden gekoeld niet worden geconsumeerd. Als droogijs opwarmt, verandert het direct in het gas kooldioxide. Kooldioxide geeft de bruis aan frisdrank en is volkomen veilig om te consumeren in deze kleine hoeveelheden.
10. Gebruik verpakkingen met losse deksels die niet luchtdicht zijn. Bevroren kooldioxide sublimeert in een gas en slaat de vloeibare fase over. Droogijs moet worden bewaard in een koelbox, koelkast of vriezer waarin dit gas kan ontsnappen. Droogijs opslaan in een luchtdichte verpakking kan leiden tot een gevaarlijke ophoping van gas en kan explosiegevaar opleveren.
Droogijs moet worden opgeslagen in een piepschuimkist, geïsoleerde koelbox of een speciale koelbox die is ontworpen voor de opslag van droogijs. De koeler moet dan op een goed geventileerde plaats staan, zoals het open lab. Sla koelers NOOIT op in kasten, koelkasten of inloopkoelers/koelruimtes.
Droogijs sublimeert ongeveer vijf tot 4,5 kg per 24 uur (blokken gaan langer mee) in een typische opslagkoeler. Koop droogijs zo kort mogelijk voordat het nodig is.
Droogijs moet worden opgeslagen in een piepschuimkist, geïsoleerde koelbox of een speciale koelbox die is ontworpen voor de opslag van droogijs. De koeler moet dan op een goed geventileerde plaats staan, zoals het open lab. Sla koelers NOOIT op in kasten, koelkasten of inloopkoelers/koelruimtes.
Droogijs sublimeert ongeveer vijf tot 4,5 kg per 24 uur (blokken gaan langer mee) in een typische opslagkoeler. Koop droogijs zo kort mogelijk voordat het nodig is.
Eerste hulp
HUIDCONTACT
- In geval van koude brandwonden (bevriezing).
- GEEN heet water of stralingswarmte gebruiken.
- Breng de blootgestelde persoon naar een warme ruimte voordat u het getroffen deel ontdooit; als de voeten blootgesteld zijn, draag de blootgestelde persoon dan, indien mogelijk.
- Dompel de getroffen plek onmiddellijk onder in lauw water (niet meer dan 35°C) gedurende 10 tot 15 minuten, indien mogelijk ondergedompeld, en zonder over de blootgestelde plek te wrijven. Verwijder blootgestelde kleding en sieraden.
- Zoek medische hulp.
CONTACT MET DE OGEN
- Spoel de ogen met een oogdouche terwijl u de oogleden openhoudt.
- Zoek medische hulp.
INADEMING
- Het besmette gebied verlaten.
- De blootgestelde persoon neerleggen. Warm en rustig houden.
- Prothesen zoals kunstgebitten, die de luchtweg kunnen blokkeren, moeten waar mogelijk worden verwijderd voordat de eerste hulp wordt verleend.
- Zoek medische hulp.
INSLIKKEN
- Indien bij bewustzijn, onmiddellijk een lauw glas water geven.
- Geef een bewusteloos persoon nooit iets via de mond. Zoek medische hulp.
Stap-voor-stap handleiding
Stap 1: Kies een Dewar en meet de oplosmiddelen
Voor dit voorbeeld maak ik een bad van -20 °C, waarvoor een verhouding van 30:70 tussen MeOH en water nodig is. Deze Dewar heeft een inhoud van 150 mL, dus ik heb 100 mL vloeistof nodig. Grote Dewar's zijn meer verspillend, maar houden hun temperatuur veel beter vast.
Voor dit voorbeeld maak ik een bad van -20 °C, waarvoor een verhouding van 30:70 tussen MeOH en water nodig is. Deze Dewar heeft een inhoud van 150 mL, dus ik heb 100 mL vloeistof nodig. Grote Dewar's zijn meer verspillend, maar houden hun temperatuur veel beter vast.
Stap 2: Maak droogijs fijn
Je kunt grote stukken droogijs gebruiken, maar poeder koelt veel sneller. Ik vul de afgebeelde plastic ijsemmers en plet het droogijs dan met de onderkant van de hamer (niet de klauw of het gezicht).
Je kunt grote stukken droogijs gebruiken, maar poeder koelt veel sneller. Ik vul de afgebeelde plastic ijsemmers en plet het droogijs dan met de onderkant van de hamer (niet de klauw of het gezicht).
Stap 3: Meng oplosmiddelen, vul de erlenmeyer 1/3 met
Door het oplosmiddel over te hevelen van de maatcilinder naar een erlenmeyer, zorg je voor een goede menging. Giet de helft van het oplosmiddel in de Dewar.
Door het oplosmiddel over te hevelen van de maatcilinder naar een erlenmeyer, zorg je voor een goede menging. Giet de helft van het oplosmiddel in de Dewar.
Stap 4: Voeg droogijs in poedervorm toe totdat het bad begint te bevriezen
Dit vereist een verhouding van ongeveer 5:1 tussen vloeistof en droogijs. In het begin zullen er veel bellen en mist ontstaan, dus voeg het droogijs langzaam toe. Het ijs moet overblijven na 10 seconden roeren met een spatel, maar de oplossing mag niet bevriezen.
Dit vereist een verhouding van ongeveer 5:1 tussen vloeistof en droogijs. In het begin zullen er veel bellen en mist ontstaan, dus voeg het droogijs langzaam toe. Het ijs moet overblijven na 10 seconden roeren met een spatel, maar de oplossing mag niet bevriezen.
Stap 5: Voeg het resterende oplosmiddel toe
Hierdoor smelt het ijs en verdampt eventueel overgebleven droogijs, zodat je een bad overhoudt dat ongeveer de gewenste temperatuur heeft (controleer de temperatuur met een laboratoriumthermometer tot -78,5 °C).
Hierdoor smelt het ijs en verdampt eventueel overgebleven droogijs, zodat je een bad overhoudt dat ongeveer de gewenste temperatuur heeft (controleer de temperatuur met een laboratoriumthermometer tot -78,5 °C).
Stap 6: De gewenste temperatuur instellen en handhaven met 1-2 stukken droogijs
Stukken droogijs van ongeveer 1,5 cm x 1 cm werken het best. Na ongeveer vijf minuten zou je een pluizige klodder ijs rond het droogijs moeten zien vormen, wat aangeeft dat je op de gewenste temperatuur bent. Wanneer het bad begint op te warmen, zal deze klodder naar de oppervlakte drijven en is het tijd om een nieuw stuk droogijs toe te voegen.
Stukken droogijs van ongeveer 1,5 cm x 1 cm werken het best. Na ongeveer vijf minuten zou je een pluizige klodder ijs rond het droogijs moeten zien vormen, wat aangeeft dat je op de gewenste temperatuur bent. Wanneer het bad begint op te warmen, zal deze klodder naar de oppervlakte drijven en is het tijd om een nieuw stuk droogijs toe te voegen.
Experimenteel.
Aan een mengsel van 50 mL methanol/water (30/70) in een Dewar-kolf van 150 mL wordt ongeveer 10 g droog ijs toegevoegd. De oplossing laat men dertig seconden borrelen, waarbij een grote hoeveelheid CO2-gas vrijkomt en ongeveer 40% van de oplossing bevriest. Toen de gasevolutie vertraagde, werd een tweede 50 mL oplossing van methanol/water toegevoegd. Vervolgens werd een droogijspellet (cilindervormig, 1 cm x .5 cm x .5 cm) toegevoegd en werd de temperatuur gecontroleerd met een ethanol/kleurstofthermometer. De Dewar werd vervolgens gebruikt om een 4 ml flacon voor een organische reactie te koelen, en de oplossing bleef ongeveer 15 minuten bij -20 °C zonder interventie.
Video-handleiding
Last edited:
