Ik geef vooral de voorkeur aan Shulgins DMT-synthese met oxalylchloride. Het is echt handig, afgezien van het verkrijgen van dimethylamine, omdat het gecontroleerd is. Deze video laat zien hoe het eenvoudig, goedkoop en in freebase vorm gemaakt kan worden door hydrolyse van het amide in DMF met NaOH. Je hebt alleen een drukvereffenende toevoertrechter en 2 kolven nodig. DMF is goedkoop verkrijgbaar en wordt gebruikt als een populair polair aprotisch oplosmiddel.
video:
Ook het oxalylchloride kan gewoon online besteld worden. Het is ook mogelijk om het zelf te maken door chloorgas (uit HCl) door oxaalzuur te laten borrelen, maar ik raad niet aan om jezelf te vergassen.
Ik zal je ook Shulgin's methode laten zien, rechtstreeks uit het DMT Tihkal artikel als je geïnteresseerd bent om dit te doen.
Tihkal entry: "(van indool) Aan een goed geroerde oplossing van 10 g indool in 150 mL watervrij Et2O werd druppelsgewijs in de loop van 30 minuten een oplossing van 11 g oxalylchloride in 150 mL watervrij Et2O toegevoegd. Er werd nog 15 minuten doorgeroerd, waarbij indol-3-ylglyoxylchloride werd afgescheiden als een gele kristallijne vaste stof. Dit tussenproduct werd verwijderd door filtratie en gewassen met Et2O. Het degradeert aanzienlijk bij kamertemperatuur en moet zo snel mogelijk na bereiding worden gebruikt. De diethylether in deze synthese kan voordelig worden vervangen door t-butylmethylether (TBME), dat goed werkt als oplosmiddel in deze reactie, maar waarbij het potentiële gevaar van peroxidevorming wordt vermeden. Het bovenstaande indol-3-ylglyoxylchloride werd toegevoegd aan 20 g watervrije dimethylamine in 150 mL koud, geroerd watervrij Et2O. Toen de kleur grotendeels was verdwenen, werd er een overmaat 2N HCl toegevoegd, het mengsel werd afgekoeld en de resulterende vaste stoffen werden verwijderd door filtratie. Deze werden geherkristalliseerd uit EtOAc om, na drogen aan de lucht, 14,6 g (79%) indol-3-yl N,N-dimethylglyoxylamide te verkrijgen met een mp van 159-161 °C.
Een oplossing van 14 g indol-3-yl-N,N-dimethylglyoxylamide in 350 mL watervrij THF werd langzaam toegevoegd aan 19 g LAH in 350 mL THF die goed werd geroerd en onder een inerte atmosfeer op refluxtemperatuur werd gehouden. Nadat de toevoeging voltooid was, werd de reflux nog 16 uur gehandhaafd, het reactiemengsel afgekoeld en het teveel aan hydride vernietigd door de voorzichtige toevoeging van nat dioxaan. De gevormde vaste stoffen werden verwijderd door filtratie, gewassen met hete THF, het filtraat en het waswater samengevoegd, gedroogd boven watervrij MgSO4 en het oplosmiddel verwijderd onder vacuüm. Het residu werd opgelost in hete petroleumether. Bij afkoeling werden kristallen van N,N-dimethyltryptamine (DMT) gevormd, vrij van oplosmiddel gefiltreerd en aan de lucht gedroogd, met een gewicht van 11,1 g (91%). Er zijn meldingen van bijproducten van deze LAH procedure wanneer uitgevoerd in Et 2 O dat de zuiverheid van het eindproduct kan compromitteren. Om het HCl-zout van DMT te verkrijgen, werd het residu opgelost in watervrij Et2O en verzadigd met watervrij waterstofchloride. De resulterende kristallen werden geherkristalliseerd uit benzeen/methanol om N,N-dimethyltryptaminehydrochloride te verkrijgen met een mp van 165-167 °C. De opbrengst van 14 g amide was 13,3 g van het zout."
video:
Ook het oxalylchloride kan gewoon online besteld worden. Het is ook mogelijk om het zelf te maken door chloorgas (uit HCl) door oxaalzuur te laten borrelen, maar ik raad niet aan om jezelf te vergassen.
Ik zal je ook Shulgin's methode laten zien, rechtstreeks uit het DMT Tihkal artikel als je geïnteresseerd bent om dit te doen.
Tihkal entry: "(van indool) Aan een goed geroerde oplossing van 10 g indool in 150 mL watervrij Et2O werd druppelsgewijs in de loop van 30 minuten een oplossing van 11 g oxalylchloride in 150 mL watervrij Et2O toegevoegd. Er werd nog 15 minuten doorgeroerd, waarbij indol-3-ylglyoxylchloride werd afgescheiden als een gele kristallijne vaste stof. Dit tussenproduct werd verwijderd door filtratie en gewassen met Et2O. Het degradeert aanzienlijk bij kamertemperatuur en moet zo snel mogelijk na bereiding worden gebruikt. De diethylether in deze synthese kan voordelig worden vervangen door t-butylmethylether (TBME), dat goed werkt als oplosmiddel in deze reactie, maar waarbij het potentiële gevaar van peroxidevorming wordt vermeden. Het bovenstaande indol-3-ylglyoxylchloride werd toegevoegd aan 20 g watervrije dimethylamine in 150 mL koud, geroerd watervrij Et2O. Toen de kleur grotendeels was verdwenen, werd er een overmaat 2N HCl toegevoegd, het mengsel werd afgekoeld en de resulterende vaste stoffen werden verwijderd door filtratie. Deze werden geherkristalliseerd uit EtOAc om, na drogen aan de lucht, 14,6 g (79%) indol-3-yl N,N-dimethylglyoxylamide te verkrijgen met een mp van 159-161 °C.
Een oplossing van 14 g indol-3-yl-N,N-dimethylglyoxylamide in 350 mL watervrij THF werd langzaam toegevoegd aan 19 g LAH in 350 mL THF die goed werd geroerd en onder een inerte atmosfeer op refluxtemperatuur werd gehouden. Nadat de toevoeging voltooid was, werd de reflux nog 16 uur gehandhaafd, het reactiemengsel afgekoeld en het teveel aan hydride vernietigd door de voorzichtige toevoeging van nat dioxaan. De gevormde vaste stoffen werden verwijderd door filtratie, gewassen met hete THF, het filtraat en het waswater samengevoegd, gedroogd boven watervrij MgSO4 en het oplosmiddel verwijderd onder vacuüm. Het residu werd opgelost in hete petroleumether. Bij afkoeling werden kristallen van N,N-dimethyltryptamine (DMT) gevormd, vrij van oplosmiddel gefiltreerd en aan de lucht gedroogd, met een gewicht van 11,1 g (91%). Er zijn meldingen van bijproducten van deze LAH procedure wanneer uitgevoerd in Et 2 O dat de zuiverheid van het eindproduct kan compromitteren. Om het HCl-zout van DMT te verkrijgen, werd het residu opgelost in watervrij Et2O en verzadigd met watervrij waterstofchloride. De resulterende kristallen werden geherkristalliseerd uit benzeen/methanol om N,N-dimethyltryptaminehydrochloride te verkrijgen met een mp van 165-167 °C. De opbrengst van 14 g amide was 13,3 g van het zout."