De techniek is geschikt voor de synthese van populaire tryptamines uit TIHKAL. Als je bijvoorbeeld diethylamine vervangt door dimethylamine (3:20), krijg je DMT.
De luchttemperatuur in het laboratorium mag niet hoger zijn dan 10°C.
Afzuiging, ademhalings- en oogbescherming.
- Bekers 1000, 500, 250 en 50ml
- Filterkolf 2000ml
- Platbodemkolf 29/32 2000ml
- Terugvloeikoeler 29/32
- Druppeltrechter 500 en 60ml
- Glazen trechter 100 mm
- Schottrechter 60 mm
- Buchnertrechter 100 mm
- Labthermometer met lange sonde
- Magneetroerder
- Laboratoriumstandaard
- Rotatieverdamper
- Warmhoudplaat met temperatuurregeling
- Eentraps vacuümpomp
- Filtreerpapier
- Vijzel en stamper
- Generator van waterstofgas (droog waterstofchloride HCl)
- Laboratoriumlepel spatel (roestvrij staal)
- Glazen roerstaaf
- Kristalliseerschalen 60-200mm
- Lakmoes testpapier (pH 0-12)
- Spuiten 20ml (x4)
- Indool 20g
- Oxalylchloride 22g
- Diethylamine 40ml
- MTBE 1800ml
- Methanol 750ml
- LiAH 19g
- Watervrij dioxaan 1200ml
- Nat dioxaan ~10-20ml
- Watervrij MgSO4 20g
- Droog waterstofchloride HCl (gas)
- Benzeen 250ml
- Diethylether 300ml
Fase 1/4
Bereiding van 3-indoleglyoxylylchloride20 g indool + 240 ml MTBE
22 g oxalylchloride + 240 ml MTBE
Stap 2/4
Bereiding van N,N-diethylindol-3-ylglyoxylamide3-Indoleglyoxylylchloride + 1200 ml MTBE
Rm + 40ml diethylamine
Stap 3/4
Reductieve aminering van N,N-diethylindol-3-ylglyoxylamide tot N, N-diethyltryptamine via LiAH19 g LiAH + 350 ml watervrij dioxaan
19 g N,N-diethylindol-3-ylglyoxylamide + 350 ml watervrij dioxaan
Na 26h gebruikt 10-20ml nat dioxaan
Het filtraat wordt gedroogd boven 20g watervrij MgSO4
Stap 4/4
Kristallisatie van N,N-diethyltryptaminehydrochloride (DET)Olie (Freebase) + 100 ml diethylether
FASE 1/4
(0:53-1:10) - 20 g gemalen indool (1) opgelost in 240 ml MTBE(1:11-1:20) - 22 g oxalylchloride (2) wordt opgelost in 240 ml MTBE
(1:25-1:50) - De oxalylchlorideoplossing wordt in een druppeltrechter gedaan en onder krachtig roeren druppelsgewijs binnen 30 minuten toegevoegd aan de indooloplossing. Geel poeder (3-indoleglyoxylylchloride) (3) verschijnt in het bekerglas.
Na de toevoeging van al het oxalylchloride wordt Rm nog 10-15 minuten geroerd.
(1:59-2:13) - Het poeder is onstabiel. Als het mengsel rood gekleurd is, is het product niet geschikt voor verder gebruik. In dit geval moet het proces worden herhaald, waarbij de reactietijd wordt verkort.
(2:16-2:49) - 3-Indoleglyoxylylchloride (3) wordt gefiltreerd en tweemaal gewassen met 50 ml MTBE.
(2:50-2:57) -
Het resulterende product is niet opgeslagen en het contact met lucht moet tot een minimum worden beperkt.FASE 2/4
(3:11-3:40) - 3-Indoleglyoxylylchloride (3) wordt onder intensief roeren en koelen gesuspendeerd in 1200 ml MTBE. Vervolgens wordt 40 ml diethylamine druppelsgewijs toegevoegd aan de suspensie binnen 20 minuten. De temperatuur van het mengsel moet onder 5°C blijven. Bij temperaturen boven de 5 graden wordt de hoeveelheid geproduceerd product aanzienlijk verminderd.(3:40-4:02) - N,N-diethylindol-3-ylglyoxylamide (4) dat tijdens het proces is gevormd, wordt gefiltreerd en gewassen met 50 ml MTBE.
(4:02-4:37) - N,N-diethylindol-3-ylglyoxylamide (4) wordt geherkristalliseerd uit kokende methanol (25 delen methanol per 1 deel amide).
Het mengsel wordt bewaard bij -15 °C. Als de kristallisatie niet begint, verdun Rm dan met drie delen ether en laat opnieuw afkoelen.N,N-diethylindol-3-ylglyoxylamide (4) wordt gefiltreerd, gewassen met ether en geeft na drogen aan de lucht 38,8 g. Vervolgens gebruikten we in de video de helft van het resulterende poeder (19 g).
STAD 3/4
Wees voorzichtig bij het werken met LiAH. Alle gebruiksvoorwerpen moeten volledig droog zijn. Een druppel water kan brand veroorzaken! (4:52-5:03) - 19 g LiAH wordt gesuspendeerd in 350 ml watervrij dioxaan.
(5:04-5:14) - Een suspensie van 19 g N,N-diethylindol-3-ylglyoxylamide (4) in 350 ml watervrij dioxaan werd langzaam aan de kolf toegevoegd.
(5:19-5:28) - Rm is refluxed voor 16-26h.
(5:35-5:40) - Rm wordt overgebracht naar de beker en afgekoeld in ijswater.
(5:41-5:57) - Overtollig hydride wordt afgebroken door druppelsgewijze toevoeging van nat dioxaan (10-20 ml). Het mengsel blijft staan tot de reactie volledig is.
(6:01-6:08) - Nu wordt het slib gefilterd op de Schottrechter.
(6:09-6:31) - De slurry wordt gewassen met heet dioxaan (400ml). Weer gefilterd.
(6:36-6:50) - Het filtraat wordt gedurende 15-20 minuten gedroogd boven watervrij MgSO4.
(6:53-7:07) - Na 15-20 minuten wordt Rm uit sulfaat gefiltreerd.
(7:20-7:40) - Het oplosmiddel wordt drooggedestilleerd in een rotatieverdamper.
FASE 4/4
(7:55-8:13) - De resulterende olie werd verdund met diethylether. Gevolgd door verzadiging met droog waterstofchloride HCl(droog gas) tot 6pH.
Het resulterende poeder (5) werd geherkristalliseerd uit een mengsel van kokend benzeen en methanol, gefiltreerd, gewassen met diethylether en gedroogd tot een constant gewicht.Uiteindelijke opbrengst 14,5 g (75%) N, N-diethyltryptaminehydrochloride (DET) (5).
Meer informatie over de gasgenerator vind je hier.
Last edited by a moderator:
. 
