Hallo, dus je bent geïnteresseerd in het maken van methylamine?
Ik heb je!
(met dank aan EHRMANTRAUT voor het idee om deze gids te maken)
om te beginnen zijn er nogal wat manieren om methylamine te maken, dus daarom worden mijn favorieten gerangschikt van boven (beste) naar beneden (absolute onzin).
nitromethaan reductie route:
wat heb je nodig?
- nitromethaan 50g
-zink 137,5g
- 350,6ml 30% HCl
- oplosmiddel voor de methylamine bijv. methanol, water (of als u methylamine Hydrocloride HCl wenst kan ook worden gebruikt)
- 228,6g NaOH opgelost in een minimale hoeveelheid water
eerst werden 50 g nitromethaan en 137,5 g zink toegevoegd aan een rondbodemkolf met 2 halsopeningen, voorzien van een toevoertrechter en een terugvloeikoeler
vervolgens werd 350,6 ml 30% HCl in de toevoertrechter gedaan en langzaam ingedruppeld.
Ondertussen werd het oplosmiddel in een koelkast of ijsbad geplaatst om af te koelen.
nadat al het HCl was toegevoegd werd de opening van de terugvloeikoeler voorzien van een gasadapter met daaraan een buis die naar een bekerglas leidde dat gevuld was met het oplosmiddel (voor een iets hogere opbrengst werd het bekerglas in een ijsbad gezet)
de NaOH werd toegevoegd aan de toevoertrechter en heel langzaam aan het reaktiemengsel toegevoegd.
Nadat de toevoeging van de NaOH-oplossing was voltooid, werd het mengsel gedurende 5 minuten op reflux gebracht.
et voilà u heeft nu een methylamineoplossing in het bekerglas.
(als je het azeotropisch wilt, destilleer het dan)
U kunt ook het nitromethaan reduceren met Hg/Al amalgaam als u dat om een of andere reden wilt.
acetamide hoffman rearangement route:
Wat heb je nodig?
- ammoniak
- azijnzuur aka azijn
- 20 g calciumhypocloride opgelost in een minimale hoeveelheid water
- 20 g NaOH ook opgelost in een minimale hoeveelheid water
- oplosmiddel voor de methylamine bijv. methanol, water (of als u methylamine wilt kan ook Hydrocloride HCl worden gebruikt)
Voeg eerst een kleine hoeveelheid azijn toe aan een bekerglas en voeg ammonia toe tot de oplossing basisch wordt.
Vervolgens werd al het water en de overbodige ammoniak afgekookt en de rest van de oplossing werd toegevoegd aan een rondbodemkolf voorzien van een terugvloeikoeler en vervolgens 3 uur teruggekaatst.
Daarna werd de refluxkoeler vervangen door een destilatatieadapter met een korte weg (geen water in de condensor, anders raakt deze verstopt) die was uitgerust met een thermometer.
De oplossing werd nu gedestilleerd en al het destillaat dat onder de 150c komt, werd weggegooid.
(als het destillaat dat overkomt bij meer dan 150 °C niet kristalliseert in de ontvangende kolf, schraap dan de bodem van de kolf af met een roerstaaf en het zou moeten kristalliseren).
Nu de acetamide gemaakt is, kan de methylaminepret beginnen.
(u kunt ook gewoon beginnen met acetamide en dit allemaal overslaan en gewoon beginnen met gekochte acetamide)
10 g acetamide werd opgelost in een minimale hoeveelheid water.
Ondertussen werd het oplosmiddel in een koelkast of ijsbad gelegd om het af te koelen.
De acetamideoplossing werd vervolgens overgebracht in een rondbodemkolf met 2 hals, geplaatst in een zoutijsbad, voorzien van een vultrechter en een stop.
De calciumhypoclorideoplossing werd nu in de trechter gedaan en heel langzaam toegevoegd, zodat de temperatuur van het mengsel niet boven de 10 °C uitkwam.
Nadat dit gedaan was, werd de hele opstelling uit het ijsbad gehaald.
en vervolgens werd de NaOH-oplossing er snel ingegoten.
(de stop werd vervangen door een terugvloeikoeler die was uitgerust met een gasadapter die was aangesloten op een buis die uitkwam in een bekerglas met een koud oplosmiddel naar keuze (het bekerglas kan in een ijsbad worden geplaatst voor een hogere opbrengst) en de toevoertrechter werd vervangen door een stop).
en ten slotte werd het mengsel 3 uur teruggefluxed
et voilà u hebt nu een methylamineoplossing in het bekerglas.
(als je het azeotropisch wilt hebben, gewoon destilleren)
Hexamine ontledingsmethode:
wat heb je nodig:
- 70g hexamine opgelost in 120ml water
-244.3ml 30% HCl
-NaCO3 opgelost in een minimale hoeveelheid water
- oplosmiddel voor de methylamine bijv. methanol, water
om te beginnen werd de hexamine-oplossing in een 2 hals rondbodemkolf gedaan en werd de HCl langzaam toegevoegd.
Nadat alle HCl was toegevoegd, werd de kolf voorzien van een thermometer en een destillatieopstelling.
Nu is het slechts 1/1 van dezelfde procedure als bij de ammoniumcloride-formaldehyderoute.
ammoniumcloride en formaldehyde-route:
wat heb je nodig:
-100g ammoniumcloride
- 208ml 37% formaldehyde (methanol gestabiliseerd)
-NaCO3 opgelost in een minimale hoeveelheid water
- oplosmiddel voor de methylamine, bijv. methanol, water
om te beginnen werden ammoniumcloride en formaldehyde toegevoegd aan een rondbodemkolf met 2 hals, voorzien van een thermometeradapter en een destillatieopstelling en werd de warmte opgevoerd tot de thermometer ongeveer 100 °C aangaf
nadat de destilatie tot een kruipsnelheid was vertraagd, werd een vacuüm toegepast totdat ammoniumcloride uit de kolf neerstortte.
Het reaktiemengsel werd vervolgens in een vriezer afgekoeld en vervolgens gefilterd (de troep in het filter is ammoniumcloride en kan opnieuw worden gebruikt voor meer runs).
Dit werd vervolgens 2 keer herhaald.
De tweede keer zat er nog steeds voornamelijk ammoniumcloride in het filter en de derde keer zou het voornamelijk pure methylamine HCl moeten zijn.
Deze methylamine HCl werd vervolgens opnieuw gekristalliseerd.
uiteindelijk werd dit dan gewoon vrijgebaseerd door de NaCO3-oplossing eraan toe te voegen en de methylamine door het oplosmiddel naar keuze te laten borrelen.
Ik vond een video over deze methode:
fin.
Ik heb je!
(met dank aan EHRMANTRAUT voor het idee om deze gids te maken)
om te beginnen zijn er nogal wat manieren om methylamine te maken, dus daarom worden mijn favorieten gerangschikt van boven (beste) naar beneden (absolute onzin).
nitromethaan reductie route:
wat heb je nodig?
- nitromethaan 50g
-zink 137,5g
- 350,6ml 30% HCl
- oplosmiddel voor de methylamine bijv. methanol, water (of als u methylamine Hydrocloride HCl wenst kan ook worden gebruikt)
- 228,6g NaOH opgelost in een minimale hoeveelheid water
eerst werden 50 g nitromethaan en 137,5 g zink toegevoegd aan een rondbodemkolf met 2 halsopeningen, voorzien van een toevoertrechter en een terugvloeikoeler
vervolgens werd 350,6 ml 30% HCl in de toevoertrechter gedaan en langzaam ingedruppeld.
Ondertussen werd het oplosmiddel in een koelkast of ijsbad geplaatst om af te koelen.
nadat al het HCl was toegevoegd werd de opening van de terugvloeikoeler voorzien van een gasadapter met daaraan een buis die naar een bekerglas leidde dat gevuld was met het oplosmiddel (voor een iets hogere opbrengst werd het bekerglas in een ijsbad gezet)
de NaOH werd toegevoegd aan de toevoertrechter en heel langzaam aan het reaktiemengsel toegevoegd.
Nadat de toevoeging van de NaOH-oplossing was voltooid, werd het mengsel gedurende 5 minuten op reflux gebracht.
et voilà u heeft nu een methylamineoplossing in het bekerglas.
(als je het azeotropisch wilt, destilleer het dan)
U kunt ook het nitromethaan reduceren met Hg/Al amalgaam als u dat om een of andere reden wilt.
acetamide hoffman rearangement route:
Wat heb je nodig?
- ammoniak
- azijnzuur aka azijn
- 20 g calciumhypocloride opgelost in een minimale hoeveelheid water
- 20 g NaOH ook opgelost in een minimale hoeveelheid water
- oplosmiddel voor de methylamine bijv. methanol, water (of als u methylamine wilt kan ook Hydrocloride HCl worden gebruikt)
Voeg eerst een kleine hoeveelheid azijn toe aan een bekerglas en voeg ammonia toe tot de oplossing basisch wordt.
Vervolgens werd al het water en de overbodige ammoniak afgekookt en de rest van de oplossing werd toegevoegd aan een rondbodemkolf voorzien van een terugvloeikoeler en vervolgens 3 uur teruggekaatst.
Daarna werd de refluxkoeler vervangen door een destilatatieadapter met een korte weg (geen water in de condensor, anders raakt deze verstopt) die was uitgerust met een thermometer.
De oplossing werd nu gedestilleerd en al het destillaat dat onder de 150c komt, werd weggegooid.
(als het destillaat dat overkomt bij meer dan 150 °C niet kristalliseert in de ontvangende kolf, schraap dan de bodem van de kolf af met een roerstaaf en het zou moeten kristalliseren).
Nu de acetamide gemaakt is, kan de methylaminepret beginnen.
(u kunt ook gewoon beginnen met acetamide en dit allemaal overslaan en gewoon beginnen met gekochte acetamide)
10 g acetamide werd opgelost in een minimale hoeveelheid water.
Ondertussen werd het oplosmiddel in een koelkast of ijsbad gelegd om het af te koelen.
De acetamideoplossing werd vervolgens overgebracht in een rondbodemkolf met 2 hals, geplaatst in een zoutijsbad, voorzien van een vultrechter en een stop.
De calciumhypoclorideoplossing werd nu in de trechter gedaan en heel langzaam toegevoegd, zodat de temperatuur van het mengsel niet boven de 10 °C uitkwam.
Nadat dit gedaan was, werd de hele opstelling uit het ijsbad gehaald.
en vervolgens werd de NaOH-oplossing er snel ingegoten.
(de stop werd vervangen door een terugvloeikoeler die was uitgerust met een gasadapter die was aangesloten op een buis die uitkwam in een bekerglas met een koud oplosmiddel naar keuze (het bekerglas kan in een ijsbad worden geplaatst voor een hogere opbrengst) en de toevoertrechter werd vervangen door een stop).
en ten slotte werd het mengsel 3 uur teruggefluxed
et voilà u hebt nu een methylamineoplossing in het bekerglas.
(als je het azeotropisch wilt hebben, gewoon destilleren)
Hexamine ontledingsmethode:
wat heb je nodig:
- 70g hexamine opgelost in 120ml water
-244.3ml 30% HCl
-NaCO3 opgelost in een minimale hoeveelheid water
- oplosmiddel voor de methylamine bijv. methanol, water
om te beginnen werd de hexamine-oplossing in een 2 hals rondbodemkolf gedaan en werd de HCl langzaam toegevoegd.
Nadat alle HCl was toegevoegd, werd de kolf voorzien van een thermometer en een destillatieopstelling.
Nu is het slechts 1/1 van dezelfde procedure als bij de ammoniumcloride-formaldehyderoute.
ammoniumcloride en formaldehyde-route:
wat heb je nodig:
-100g ammoniumcloride
- 208ml 37% formaldehyde (methanol gestabiliseerd)
-NaCO3 opgelost in een minimale hoeveelheid water
- oplosmiddel voor de methylamine, bijv. methanol, water
om te beginnen werden ammoniumcloride en formaldehyde toegevoegd aan een rondbodemkolf met 2 hals, voorzien van een thermometeradapter en een destillatieopstelling en werd de warmte opgevoerd tot de thermometer ongeveer 100 °C aangaf
nadat de destilatie tot een kruipsnelheid was vertraagd, werd een vacuüm toegepast totdat ammoniumcloride uit de kolf neerstortte.
Het reaktiemengsel werd vervolgens in een vriezer afgekoeld en vervolgens gefilterd (de troep in het filter is ammoniumcloride en kan opnieuw worden gebruikt voor meer runs).
Dit werd vervolgens 2 keer herhaald.
De tweede keer zat er nog steeds voornamelijk ammoniumcloride in het filter en de derde keer zou het voornamelijk pure methylamine HCl moeten zijn.
Deze methylamine HCl werd vervolgens opnieuw gekristalliseerd.
uiteindelijk werd dit dan gewoon vrijgebaseerd door de NaCO3-oplossing eraan toe te voegen en de methylamine door het oplosmiddel naar keuze te laten borrelen.
Ik vond een video over deze methode:
fin.