Zwarte verbinding in MDMA freebase / hydrochloride

[Mr Good Cat]

Ik ben heel nieuwsgierig naar deze zwarte verbinding die verschijnt wanneer hydrochloride wordt verhit.


Gezien het gedrag (zwart worden bij verhitting) dacht ik altijd dat het koolstof was, maar ik begrijp niet hoe het in zo'n grote hoeveelheid in de oplossing terechtkomt.


Laten we deze gok empirisch controleren.


Als ik base extraheer, zie ik vaak hetzelfde: zwarte base daalt onder de waterlaag.


Ik wil bijvoorbeeld base extraheren uit 300 gr hydrochloride. In het begin gebruik ik ongeveer 500-600 ml water. Ik voeg ongeveer 85 gr NaOH toe, en zie wat ik al eerder zei: de base verschijnt op de bodem.


Nu moet ik ongeveer 10-15 gr NaCl per 100 ml water toevoegen om het naar boven te verplaatsen.


Laten we even rekenen.


600 ml water - 600 gr, 600 cm3, dichtheid - 1,0 gr/cm3

15 gr zout x 6 = 90 gr, 41 cm3, dichtheid - 2,17 gr/cm3

De uiteindelijke dichtheid van deze water NaCl oplossing is 1,07 (ik tel zelfs de NaOH restjes niet mee!!!, dat zal de dichtheid nog meer verhogen).


Dit betekent dat de dichtheid van FB-laag ongeveer 1,05 gr/cm3 zal zijn.


Zoals mensen denken, is de dichtheid van de basis zelf ongeveer 0,9.


Laten we deze gegevens benaderen voor koolstof.


Koolstof heeft een molair volume van 5,3 cm3/mole, wat wijst op een dichtheid van 2,26 gr/cm3.


Dus, als de verhouding basis - koolstof 90:10 is, dan zal de dichtheid 0,9 * 90% + 2,26 * 10% = 1,04 gr/cm3 zijn - dicht bij de getallen die ik eerder noemde.

Een dergelijke berekening kan dit fenomeen verklaren, maar voor mij is het te vreemd om zo'n grote hoeveelheid koolstof te krijgen bij verhitting van het product. Ik vind het ook vreemd dat koolstof zich mengt met base.

Of is er misschien een andere verklaring?

 

[btcboss2022]

Het is geen koolstof, het is een onzuiverheid van het proces, erg plakkerig, die normaal gesproken verschijnt in het mengsel van zure lakmoes en op dit moment is het mogelijk om het te verwijderen, omdat het in alkali-mengsel vloeibaar wordt.
Maar ik weet niet wat het is.

 

[Mr Good Cat]

zou het trouwens een manier kunnen zijn om vrij zuivere hydrochloride uit waterresten terug te krijgen? verwarm ze tot 108c, voeg ze dan langzaam toe aan aceton bij kamertemperatuur in 2 of 3 volumes aceton om het zout volledig op te lossen, ik bedoel goed oplossen op een roerder bij kamertemperatuur, eventueel op een ijsbad. dit proces zal vergelijkbaar zijn met aanzuren van base in aceton. zeer vergelijkbaar. ik zie altijd dat aanzuren in aceton een beter resultaat geeft.
Er zal ongeveer 5-10% verloren gaan, maar daaronder zullen zich onzuiverheden bevinden die oplosbaar zijn in aceton.
Ik zal testen met NaCl als ik tijd heb. Ik moet een andere verbinding toevoegen van ongeveer 20% die vergelijkbaar is met die van vloeibare restjes, wat kan worden gebruikt?

 

[Mr Good Cat]

of een andere manier is om de restjes volledig droog te maken en dan water toe te voegen in een volume dat gelijk is aan dat van 37% hcl. voeg dan aceton toe. water lost de meeste onzuiverheden op, een ander deel van de onzuiverheden wordt opgelost in aceton, waarna er vrij zuiver zout ontstaat.
Ik heb ook gemerkt dat de oplosbaarheid van hydrochloride met onzuiverheden minder is dan zuiver zout.

 

[Mr Good Cat]

Ik heb net het resultaat gekregen van een lab. Het monster was na drievoudige herkristallisatie. Basisextractie werd niet gedaan voor deze batch.
De kristallisatie gebeurde in 3 stappen

1 - Kristallisatie in water

2 - herkristallisatie in IPA. Hier is het resultaat.


3 - Kristallisatie in water. Hier is het resultaat. Labtest toont 87%.
Het monster links is van dezelfde batch, maar dubbele kristallisatie in alleen water (IPA overgeslagen!!).


Aangezien IPA het beste oplosmiddel is voor deze zwarte verbinding, is mijn schatting van 10-20% van deze zwarte verbinding in het oorspronkelijke mengsel min of meer redelijk en nauwkeurig.

Helaas liet mijn hebzucht me niet toe om nog een monster te testen na de basisextractie. Het zou interessant zijn om de resultaten te vergelijken.

 

[G.Patton]

Heb je gegevens over de zuiverheid na IPA-kristallisatie of alleen na waterkristallisatie?

 

[Mr Good Cat]

dit resultaat 87% is na al deze 3 stappen gedaan.
ik bedoel dat het monster op de foto na stap 3 naar een laboratorium is gestuurd. het is het eindproduct dat is verkregen nadat al deze 3 stappen één voor één zijn uitgevoerd: water, ipa, weer water.

 

[G.Patton]

Ik vond een goede uitleg over MDMA-kristallisatie met IPA. Is jouw procedure vergelijkbaar? Ik bedoel precies het moment met "zo langzaam/geleidelijk mogelijk afkoelen om langzame kristalvorming te garanderen".

Doe je droge MDMA HCl in een bekerglas en zet het apart voor later. Kook nu in een apart bekerglas 10-15ml 99% IPA per 1g MDMA HCl in een ondiep oliebad met een roerstaaf op medium, je kunt het beste een overmaat meer IPA gebruiken dan je echt nodig hebt in het bekerglas. Leg voorzichtig een vel aluminiumfolie over de bovenkant van het bekerglas, wikkel het aluminiumfolie niet over het bekerglas zodat het luchtdicht is want dat kan overdruk creëren in het bekerglas, het doel is om alleen een klein vel over het open bekerglas te leggen om te voorkomen dat vocht uit de lucht in de IPA komt omdat watervrije IPA hygroscopisch is. Zodra de IPA heet/kokend is, verwijder dan het vel aluminiumfolie en verminder het volume IPA een beetje om de ~1% H2O in de IPA azeotropisch te verwijderen, haal het dan uit het hete oliebad en giet het langzaam of gebruik een pipet om kokende IPA toe te voegen aan het andere bekerglas met de MDMA HCl. Dit moet snel gebeuren zodat de droge IPA geen H2O opneemt uit het vocht in de lucht. Zorg ervoor dat je precies genoeg IPA toevoegt om de MDMA HCl op te lossen, je wilt een minimale hoeveelheid kokende IPA gebruiken. Draai het bekerglas rond nadat je IPA hebt toegevoegd aan de MDMA HCl, je kunt het MDMA/IPA bekerglas voorzichtig op de kookplaat zetten om het weer op te warmen, omdat de IPA zal afkoelen wanneer je het van de warmtebron haalt om het toe te voegen aan de MDMA HCl. Als je besluit om het MDMA/IPA bekerglas op de verwarmingsplaat te zetten, blijf het dan ronddraaien over het oppervlak van de verwarmingsplaat en zorg ervoor dat je het daar niet te lang houdt, maar slechts een paar momenten om het weer op te warmen. Je wilt dat alle (of ongeveer 99 procent) MDMA HCl is opgelost, dek het bekerglas dan af met aluminiumfolie om het af te sluiten, knijp de randen van het aluminiumfolie rond het bekerglas om het luchtdicht te maken. Laat nu het bekerglas met de IPA/MDMA langzaam afkoelen tot kamertemperatuur. Zodra het bekerglas op kamertemperatuur is of zo ver is afgekoeld dat het alleen nog maar warm aanvoelt, voeg dan 4x het volume vriesgekoelde watervrije aceton toe in verhouding tot de hoeveelheid IPA die je hebt gebruikt. Dit is om de oplosbaarheid van MDMA HCl in de IPA te verlagen. Je wacht tot de IPA is afgekoeld voordat je de aceton toevoegt, anders zou de aceton gaan flashkoken. Verplaats het nu voorzichtig naar de koelkast, zodra het de temperatuur van de koelkast heeft bereikt, verplaats je het naar de vriezer. Het doel hier is om het zo langzaam mogelijk af te koelen voor een langzame kristalvorming. Je moet zo voorzichtig mogelijk zijn en de oplossing niet schudden omdat dat de kristalvorming verstoort. Na ongeveer 30 minuten in de vriezer begin je neerslag te zien, maar je kunt het beter langer in de vriezer bewaren. Zodra het 8-24 uur in de vriezer heeft gelegen, kun je de kristallen voorzichtig vacuüm filteren over een #103 filter door de vacuümslang net tegen de weerhaak van de filterkolf te houden om een licht vacuüm toe te passen. Was de kristallen indien nodig met een kleine hoeveelheid vriesgekoelde droge aceton. Spreid de kristallen nu uit over een droogschaal en laat de kristallen aan de lucht drogen (of gebruik een zeer lage warmtebron zoals een warmtelamp).

 

[Mr Good Cat]

Mijn proces is nog eenvoudiger, maar wel nauwkeurig:
- ik verwarm IPA tot 55-60C
- ik bereid PP erlenmeyer voor met mdma hcl
- ik voeg hete ipa toe in de erlenmeyer in gewicht 2,7 gr ipa : 1,0 gr mdma hcl
- Ik sluit de erlenmeyer en houd hem op een waterbad waarin de temperatuur geleidelijk daalt, ongeveer 2C per 1 uur, wat een echte nachtmerrie is als het handmatig wordt gedaan.

 

[G.Patton]

Het klinkt alsof je bijna transparante MDMA*HCl kristallen moet zien te krijgen.

 

[Mr Good Cat]

precies. je hebt gelijk, kristallen zien er vrij zuiver en transparant uit. maar laboratoriumtests zeggen slechts 87%.

Dus het gaat ofwel om een hoog percentage zwarte verbinding (ongeveer 20%) dat gedeeltelijk is verwijderd met ipa, of het gaat om het testsysteem.
Persoonlijk denk ik dat het zwart is.

 

[hacke8]

Hallo, heren, ik ben deze situatie tegengekomen bij het bereiden van methamfetamine uit pseudo-efedrine. Ik denk dat ze veroorzaakt worden door overmatige verzuring en water. Dit zwarte complex voelt aan als ijzerhydroxide colloïde, wat erg hardnekkig is, maar ze zijn oplosbaar in ethanol/methanol en onoplosbaar in andere organische oplosmiddelen. Mijn laatste oplossing is om alle stoffen op te lossen in watervrije ethanol, ze in een semi-permeabel membraan te doen en ze vervolgens in een bekerglas met gedestilleerd water te doen. Onder het roeren laat je methamfetaminehydrochloride door het semi-permeabele membraan het water ingaan, terwijl het zwarte complex in het semi-permeabele membraan blijft. Het eindproduct is heel schoon en roomwit. Maar het is erg tijdrovend.

 

[Mr Good Cat]

Dat is interessant. Kunt u het proces in detail beschrijven?

 

[hacke8]

De bedieningsmethode is heel eenvoudig. Het semipermeabele membraan is een zak met een oplossing erin. Na het afsluiten moet het geroerd worden om de collector (of een andere vloeistof die de collectie kan oplossen) te laten passeren. Dit is erg tijdrovend.

 

[Mr Good Cat]

Als ik het goed begrijp, werkt u met hydrochloridezout met een vrij hoge zuiverheidsgraad van 85+ en zuivert u het tot 95+? Hoeveel tijd kost het om een kg stuff hcl te verwerken? Enig commentaar en specificaties van het gebruikte membraan?

 

[Mr Good Cat]

Als ik het goed begrijp, is dit membraan ondoordringbaar voor bepaalde verbindingen, sommige voor zouten, sommige voor geladen verbindingen. Het zou effectiever kunnen zijn dan harsen, afhankelijk van hoeveel tijd het kost.
Misschien kan het proces worden geautomatiseerd.

Trouwens, je had het over ijzerzout. Maar hoe kwam dit ijzer in het product?