Advies over het scheiden van pseudoefedrine / rood #40

[SpectreOfCommunism]

Ik zal het kort houden -- de gebruikelijke "was met aceton tot de rode kleur weg is" procedure lijkt NIET meer te werken met Sudafed (of tenminste generieke SudaGest) 30mg pillen. Het rode laagje is geen ijzeroxide, maar eerder Red #40 Aluminum Lake, waarvan ik je persoonlijk kan vertellen dat het niet bijzonder goed oplosbaar is in aceton. Het IS oplosbaar in zowel water als watervrije ethanol, hoewel dat niet de bedoeling is -- volgens mijn onderzoek zou het alleen oplosbaar moeten zijn in droge EtOH bij 0,001g/100ml. In de praktijk is het echter zo goed oplosbaar in droge EtOH dat mijn pseudo-efedrine hcl kristallen allemaal roodachtig roze zijn.

Hoe dan ook, het komt erop neer dat ik een heleboel PE hydrochloride kristallen heb die allemaal vervuild zijn met dit spul en ik heb moeite om ze te scheiden -- heeft iemand hier ervaring mee? Of anders, heeft iemand ervaring met Rode #40 verontreiniging en de Moskou-route (I2 + rode fosfor) reductie en zal het mijn eindproduct verknoeien?

 

[MadHatter]

Schud de pillen eerst in geschaafd ijs. Hierdoor wordt het grootste deel van de rode laag mechanisch verwijderd.

 

[G.Patton]

Waarschijnlijk is het gewoon kleurstof

 

[SpectreOfCommunism]

Update: Na een paar pillen in een paar reageerbuizen met een paar testoplossingen, heb ik ontdekt dat een beetje methanol met 0,5% azijnzuur de rode laag mooi lijkt te verwijderen (~2min roeren) en dan, na het gooien van de gedecoate pil in een gaaszeef, verdampt de methanol snel genoeg om de vaste witte pilkern intact te laten. Ik weet zeker dat een heel klein beetje van de PSE verloren gaat (aangezien het ook oplosbaar is in MeOH), maar ik denk dat het waarschijnlijk ongeveer hetzelfde (of mogelijk beter) resultaat geeft als het mechanisch verwijderen van de laag. Hoewel het rood weg is, kan ik nog steeds de ingeprente nummers op de broze pilkern zien en ik beschouw dat als bewijs dat er heel weinig pilmateriaal is verwijderd.

Ironisch genoeg vertrouwt deze procedure op de bindmiddelen en "smurrie" om het grootste deel van de PSE te beschermen tegen oplossen in de methanol/azijnzuuroplossing. Hoe dan ook, als iemand nog andere ideeën heeft om de wasprocedure te verbeteren, voel je dan vrij om ze hier te posten bedankt

 

[G.Patton]

Ik denk dat je een klein deel van PSE kwijtraakt omdat de werkzame stof zich onder het tablet omhulsel bevindt.

 

[Sonnettales]

Ik weet dat dit een oud bericht is, maar ik wilde toch even reageren omdat ik onlangs hetzelfde probleem had. Als je een hoop pseudo's hebt die al vervuild zijn met die roze kleur omdat je de "extractie uit pillen" #2 methode hebt gevolgd op een ander forum hier, is het enige wat ik daarna zou kunnen doen een zuur/base wasbeurt. Gevolgd door een paar diethyl ether en wassingen en dan een aceton wassing. Mijn kristallen waren zo wit als wat. Een andere opmerking: in dat andere forum gaf de #1 methode die actieve kool en nafta gebruikt mij de zuiverste vrije base efedrine die ik ooit heb gezien. Hoewel de theoretische opbrengst bij methode #1 minder is, is het naar mijn mening de moeite waard. Het enige wat je daarna nog moet doen is het omzetten in HCl-zout.

 

[Nacho]

Was met niet-gechloreerde remonderdelenreiniger. Je verliest geen psuedo en het verwijdert ook het meeste vulmiddel en bindmiddelen.

 

[Lordoftheshard]

Zolang je het reactiemengsel uitwendig stoomdestilleert, gaat het goed en is je loog droog zonder water tot je stoomdestilleert in een verhouding van 2:1. Maak je geen zorgen over het loogslot, de stoom breekt alles af.