Cannabinoids ADB-PINACA Sintesis Video

[ireshop]

ADB-PINACA Synthese

• G.Patton
• 17 sep 2023
• 16

Video van ADB-PINACA Bereiding uit methyl 1H-indazool-3-carboxylaat...

Methyl 1H-indazool-3-carboxylaat

1. Een oplossing van indazool-3-carbonzuur (100 g) in MeOH (1500 ml) werd behandeld met geconcentreerd H2SO4 (100 ml).
2. Het werd gedurende 4 uur onder reflux verhit.
3. Het mengsel werd geconcentreerd onder vacuüm en opgelost in EtOAc (2500 ml).
4. De organische fase werd gewassen met verzadigd waterig NaHCO3 (1000 ml), H2O (1000 ml) en pekel (1000 ml) en gedroogd (MgSO4).
5. Het oplosmiddel werd verdampt onder verminderde druk tot 83 g van een witte vaste stof.

Methyl 1-Pentyl-1H-indazool-3-carboxylaat

1. Aan een gekoelde oplossing (0 °C) van methyl-1H-indazool-3-carboxylaat (100 g) in THF (1000 ml) werd t-BuOK (70 g) toegevoegd.
2. Het mengsel werd verwarmd tot kamertemperatuur, 1 uur geroerd, afgekoeld (0 °C) en er werd druppelsgewijs 1-broomopentaan (80 ml) toegevoegd.
3. Het mengsel werd verwarmd tot kamertemperatuur en 48 uur geroerd, waarna H2O (1000 ml) werd toegevoegd.
4. De lagen werden gescheiden, de waterige laag werd geëxtraheerd met EtOAc (2x500 mL) en de gecombineerde organische fasen werden gewassen met H2O (3x500 mL) en pekel (1000 mL) en gedroogd (MgSO4).
5. Het oplosmiddel werd verdampt onder verminderde druk om (67 g, 77%) te verkrijgen als een heldere glasachtige vaste stof.

1-Pentyl-1H-indazool-3-carbonzuur

1. Een oplossing van het geschikte methyl-1-pentyl-1H-indazool-3-carboxylaat (100 g) in MeOH (1000 ml) werd behandeld met 1M waterig NaOH (600 ml) en gedurende 24 uur geroerd.
2. Het oplosmiddel werd onder vacuüm gereduceerd en het residu werd opgelost in H2O, aangezuurd met 1M waterig HCl en geëxtraheerd met EtOAc (2x500 ml).
3. De organische fase werd gedroogd (MgSO4) en het oplosmiddel werd verdampt onder verminderde druk om het vrije zuur te verkrijgen, dat zonder verdere zuivering werd gebruikt in de volgende koppelingsstap en (68 g, 72%) opleverde als een witte vaste stof.

ADB-PINACA ((S)-N-(1-Amino-3,3-dimethyl-1-oxobutaan-2-yl)-1-pentyl-1H-indazool-3-carboxamide)

1. Een oplossing van 1-pentyl-1H-indazool-3-carboxylzuur (100 g) in DMF (1000 ml) werd behandeld met EDC (1 equiv), BtOH (1,5 equiv), DIPEA (180 g), L-tert-leucinamide (86 g) en gedurende 24 uur geroerd.
2. Het mengsel werd verdeeld over H2O (2000 ml) en EtOAc (1000 ml), de lagen werden gescheiden en de waterige laag werd geëxtraheerd met EtOAc (2x1000 ml).
3. De gecombineerde organische fasen werden gedroogd (MgSO4) en het oplosmiddel werd verdampt onder verminderde druk.
4. De ruwe producten werden gezuiverd door herkristallisatie en leverden 92 g witte vaste stof op (63% opbrengst).