AB-PINACA synthese

[WillD]

Reagentia:

• Indazool-3-carbonzuur (cas 4498-67-3) 100 g;
• Methanol (MeOH) 2500 ml;
• Zwavelzuur conc. (H2SO4) 100 ml 98%;
• Ethylacetaat (EtOAc) 7500 ml;
• Natriumbicarbonaat waterige oplossing (NaHCO3) 1000 ml;
• Gedestilleerd water (H2O) ~8000 ml;
• Natriumchloride (NaCl) ~300 g;
• Magnesiumsulfaat (MgSO4);
• Tetrahydrofuraan (THF) 1000 ml;
• Kalium-tert-butoxide (t-BuOK) 70 g
• 1-Broomopentaan 80 ml;
• Natriumhydroxide 1M waterige oplossing (NaOH) 600 ml;
• Zoutzuur 1M waterige oplossing (HCl);
• Dimethylformamide (DMF) 1000 ml;
• EDC (cas 1892-57-5) 82 g;
• BuOH (cas 71-36-3) 58 g;
• DIPEA (cas 7087-68-5) 180 g;
• L-valinamide (cas 4540-60-7) 100 g;

Apparatuur en glaswerk:

• Rondbodemkolven van 1 liter en 5 liter;
• Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten;
• Bovenroerder;
• Druppeltrechter 500 mL;
• Waterbad;
• Scheitrechter;
• Glazen staaf en spatel;
• Thermometer voor laboratoriumgebruik;
• Laboratoriumweegschaal (0,1-200 g is geschikt);
• Maatcilinders van 100 ml en 1 liter;
• Trechter;
• filtreerpapier;
• pH-indicatorpapier;
• Rotovapmachine;
• Vacuümbron;
• Buchnerkolf (groot) en trechter;
• Bekers 1000 ml x2; 500 ml x2; 250 ml x2;

Methyl 1H-indazool-3-carboxylaat

1. Indazool-3-carboxylzuur 100 g oplossing in MeOH 1500 ml en 5 l rondbodemkolf wordt behandeld met geconcentreerd H2SO4 100 ml (98%).
2. Het mengsel wordt refluxed gedurende 4 uur. Het mengsel wordt gedurende 4 uur refluxed.
3. Daarna wordthet mengsel geconcentreerd onder vacuüm en opgelost in ethylacetaat (EtOAc) 2500 ml.
4. De organische fase wordt gewassen met geconcentreerd H2SO4 100 ml (98%). Een organische fase wordt gewassen met verzadigde natriumbicarbonaat waterige oplossing (NaHCO3) 1000 ml, H2O 1000 ml en pekel 1000 ml. Vervolgens wordt het mengsel gedroogd boven magnesiumsulfaat (MgSO4).
5. Ethylacetaat (EtO) Het oplosmiddel ethylacetaat (EtOAc) wordt verdampt onder verlaagde druk. Methyl 1H-Indazool-3-carboxylaat 83 g wordt verkregen als een witte vaste stof.

Methyl 1-pentyl-1H-indazool-3-carboxylaat

1. Aan een afgekoelde Methyl 1H-Indazool-3-carboxylaatoplossing van 100 g bij 0 °C in THF 1000 ml t-BuOK wordt 70 g toegevoegd.
2. Het mengsel wordt verwarmd tot kamertemperatuur. Het mengsel wordt verwarmd tot kamertemperatuur, 1 uur geroerd en afgekoeld tot 0 °C. 1-Broomopentaan 80 ml wordt druppelsgewijs toegevoegd onder voortdurend roeren.
3. Het mengsel wordt verwarmd tot kamertemperatuur. Het mengsel wordt verwarmd tot kamertemperatuur, geroerd gedurende 48 uur en gedestilleerd water 1000 ml wordt toegevoegd.
4. Lagen worden gescheiden. De lagen worden gescheiden. Een waterige laag wordt geëxtraheerd met EtOAc 2x500 ml. Gecombineerde organische fase wordt gewassen met gedestilleerd water 3x500 ml en pekel 1000 ml. Vervolgens wordt de organische oplossing gedroogd boven MgSO4.
5. Het oplosmiddel wordt verdampt onder verminderde druk. Er wordt eenmethyl 1-pentyl-1H-indazool-3-carboxylaat heldere glasachtige vaste stof verkregen van 67 g, 77%.

1-Pentyl-1H-indazool-3-carboxylzuur

1. Methyl-1-pentyl-1H-indazool-3-carboxylaat 100 g oplossing in MeOH 1000 ml wordt behandeld met natriumhydroxide 1M waterige oplossing (NaOH) 600 ml en geroerd gedurende 24 uur.
2. Het organische oplosmiddel wordt verdampt. Een organisch oplosmiddel wordt in vacuüm verdampt. Een residu wordt opgelost in gedestilleerd water, aangezuurd met zoutzuur 1M aq. oplossing (HCl) tot pH 2-3 en geëxtraheerd met EtOAc 2x500 ml.
3. De organische fase wordt gedroogd boven Mg. De organische fase wordt gedroogd boven MgSO4 en het oplosmiddel wordt verdampt onder verlaagde druk. 1-Pentyl-1H-indazool-3-carbonzuur 68 g, 72% wordt verkregen als een witte vaste stof en zonder zuivering gebruikt in een volgende synthesestap.

AB-PINACA ((S)-N-(1-amino-3-methyl-1-oxobutaan-2-yl)-1-pentyl-1H-indazool-3-carboxamide)

1. Een 1-pentyl-1H-indazool-3-carboxylzuuroplossing van 100 g in DMF 1000 ml wordt behandeld met EDC 82 g, BuOH 58 g, DIPEA 180 g, L-valinamide 100 g en gedurende 24 uur geroerd.
2. Het mengsel wordt gesplitst in enzymen. Het mengsel wordt verdeeld over H2O 2000 ml en EtOAc 1000 ml. De lagen worden gescheiden en de waterige laag wordtgeëxtraheerd met EtOAc 2x1000 ml.
3. De gecombineerde organische fase wordt gedroogd boven MgSO4 en het oplosmiddel wordt verdampt onder verlaagde druk.
4. De ruwe AB-PINACA wordt gezuiverd door herkristallisatie. AB-PINACA 88 g wordt verkregen als een witte vaste stof. De opbrengst is 62%.

 

[Jorge sousa]

Heeft u een video van het maken van 5F-MDMB-2201 of iets dergelijks?

 

[G.Patton]

UR-144 synthese video tutorial alleen https://bbgate.com/threads/synthesis-of-ur-144-from-tmcp-indole-large-scale.199/

 

[BoonDock]

EDC (82 g), BtOH (58 g), DIPEA (180 g), L-valinamide (100 g) is dit cas# 1892-57-5 allemaal gecombineerd? Zo ja, moet ik dan gewoon de grammen optellen en gebruiken zoals in het recept? 420g

 

[G.Patton]

Hallo, sorry voor het lange antwoord. Ja, je hebt gelijk. Ik heb casnummers voor deze stoffen toegevoegd.

 

[K0D3IN]

Waar moet ik 1-broom-5-fluoropentaan toevoegen?

 

[WillD]

You can use this for almost any synthetic noids. We need details.