4mmc syntheses in ethylacetaat

The Villain

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 15, 2023
Messages
1
Reaction score
2
Points
1
Hallo allemaal.
Weet iemand bij welke temperatuur en hoelang de synthese van 4mmc duurt met het oplosmiddel ethylacetaat?

Is het hetzelfde als in tolueen of benzen
3 uur en 60 graden verwarmen?
 

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
160
Reaction score
65
Points
28
video zegt:
- geen verwarming
- 20 minuten reactietijd
- kleurveranderingen zeer zichtbaar

mijn ervaring is :
- op 40 houden
- 30 minuten reactietijd
- kleurveranderingen zijn subtiel, maar op een gegeven moment wordt het bruin (als het donkergeel is, gewoon langer wachten).
 

PharmacopeiaLabs

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 27, 2023
Messages
35
Reaction score
19
Points
8
is dit tijdsbestek zonder gebruik van triethylamine?
Alleen 2b4m, methylamine en ethylacetaat?
Voor zover ik begrijp, maakt ethylacetaat de reactie veel sneller dan DCM, verbeter me als ik het mis heb.
 
View previous replies…

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
160
Reaction score
65
Points
28
Ja. Zonder triethylamine.

Maar ondanks de snelheid is dit geen route die ik regelmatig gebruik.
 

PharmacopeiaLabs

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 27, 2023
Messages
35
Reaction score
19
Points
8
Je geeft er niet de voorkeur aan vanwege de lagere opbrengst?
Wat is de gemiddelde opbrengst die iemand kan verwachten bij het gebruik van EA?
Is de aanzuringsprocedure hetzelfde als bij het gebruik van DCM bij het gebruik van EA?
 

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
160
Reaction score
65
Points
28
Ik geef niet om opbrengstpercentages omdat het allemaal margepraat is. Ik zal het hieronder uitleggen.

Op je vraag: als het goed wordt gedaan, is ~55% mogelijk.
Het verzuringsproces is min of meer hetzelfde.
Bekijk de video (en de thread), en de nieuwe thread

Ik geef meer om mislukkingen dan om opbrengsten. En in ethylacetaat (nog meer dan in DCM) is het risico om het te verprutsen groter. Als je ethylacetaat als reactieoplosmiddel gebruikt, kan verzuring resulteren in een donkere puinhoop, en/of geen neerslag (+ een volle prullenbak). Qua opbrengst is dat 0.

Elke andere methode die slechts 30% opbrengst geeft, maar robuuster is, is imho een duidelijke winnaar.


Ethylacetaat is echter een levensredder bij het gebruik van DCM als reactieoplosmiddel, ter vervanging van aceton voor verzuring, wat de kans op felgekleurde verf in je product tot bijna nul reduceert.
Maar daar hangt wel een prijskaartje aan, namelijk (als je geen professionele droogapparatuur hebt) moeilijker om je product tijdig en correct te drogen, waardoor er getinte korsten ontstaan die verwijderd moeten worden voordat ze kristalliseren (of gewoon platdrukken, maar die kun je beter wegsnijden (binnenin zit mooi wit, maar vochtig poeder).
 

Dr. MMX

Professional
Manufacturer Seller
Language
🇬🇧
Joined
Nov 28, 2023
Messages
234
Reaction score
141
Points
43
Deals
17
Ik heb wel het gevoel dat EA het makkelijkste oplosmiddel is, letterlijk altijd schoon werk. Ik weet niet wat er gebeurd is dat je zegt dat het gemakkelijk is om een fout te maken. Ik denk dat gewoon geduldig 1 druppel per sec op verzuring geeft altijd een goed resultaat. Als iemand haast heeft en zijn druppelsnelheid verandert, dan is het risico groot dat hij faalt - dat is waar.

Ik heb succesvol aangezuurd op DCM met aceton, de kleur was bijna wit - evenals 1 druppel zuur per seconde, maar toen ik een andere keer ethylacetaat probeerde was het een tijdje, dus ik geef toe dat het gebruik van aceton moeilijker is met DCM, maar in het algemeen heeft aceton zijn voordelen.
In beide gevallen kreeg ik geen echt succesvolle opbrengst, zoals ik me herinner ongeveer 50% (dcm), maar ik weet niet echt meer wat ik precies deed omdat het een tijdje geleden was en ik wat "nieuwe dingen" aan het testen was.
 

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
160
Reaction score
65
Points
28
Kanttekening: ik heb geen graad in scheikunde.
Wat ik hierboven beschreef is slechts mijn ervaring en kan wetenschappelijk correct zijn, of niet.
 
Top