Deze video laat een eenvoudige synthese zien van 4-MMC (mephedrone) op kleine schaal uit 4'-methylpropiofenon. Er is een totale synthesevideohandleiding die alles uitlegt en elke beginner van organische synthese de mogelijkheid geeft om 4-MMC te maken.
Apparatuur en glaswerk:
- Rondbodemkolf.
- Retortstandaard en klem om apparaat vast tezetten.
- Terugvloeikoeler;
- Druppeltrechter;
- pH-indicatorpapier.
- Bekers.
- Laboratoriumweegschaal (0,01-200 g is geschikt).
- Maatcilinders van 500 mL en 100 mL;
- Magneetroerder met verwarmingsplaat;
- Glazen staaf en spatel;
- Scheitrechter 1 L;
- Thermometer voor laboratoriumgebruik;
- Buchnerkolf en trechter;
- Vacuümbron;
- filtreerpapier;
Reagentia:
- 4'-methylpropiofenon (cas 5337-93-9) - 100g;
- Benzeen - 600 ml;
- broom (Br2) - 100g;
- N-methylpyrrolidon - 300ml;
- Methylaminevrije base 40% (waterige oplossing) - 200 ml;
- Zoutzuur 35% - 55ml;
- Aceton - 1000ml;
Beschrijving van de 4-MMC (mephedrone) synthesevideo:
Van 0:00 tot 0:48
Aan het begin van deze video wordt gezegd dat de temperatuur van het laboratorium en de reagentia (behalve de reagentia die gekoeld moeten worden) gematigd moet zijn, ongeveer 20-25ºC.
Vervolgens wordt de voorbereiding van de reactor beschreven.
Vervolgens wordt de voorbereiding van de reactor beschreven.
"Rondbodemkolf van 2000 ml wordt op een magneetroerder geplaatst en vastgezet op een retortstandaard en klem voor het vastzetten van apparatuur. De werking van de magneetroerder wordt gecontroleerd. De terugvloeikoeler wordt op de hals van de erlenmeyer geplaatst en er wordt een gasafvoerslang op bevestigd. De slang wordt zorgvuldig geïnstalleerd, zonder knikken. Het uiteinde van de slang wordt ondergedompeld in een bus met 15% waterige natriumbicarbonaatoplossing (om geuren te absorberen)".
Vervolgens worden de reagentia geladen:
"4-Methylpropiofenon 100 g en benzeen 300 ml worden in de kolf gegoten en vastgezet. Broom 100 g en benzeen 100 ml worden in de druppeltrechter gegoten. Er wordt een thermometer geplaatst en broom wordt in het reactiemengsel gedruppeld. Een zachte verwarming wordt aangezet en de temperatuur in de erlenmeyer wordt verhoogd tot 35 ºC, daarna wordt de verwarming uitgezet."
Van 0:48 tot 3:23
Broomreactie. De brominatie wordt gestart door een chemicus nadat alle reagentia zijn geladen. Broomoplossing wordt in kleine porties toegevoegd aan benzeen in de kolf, zodat het reactiemengsel de tijd heeft om te verkleuren. Na de broomtoevoeging wordt het mengsel gedurende 30 minuten geroerd op een magneetroerder.
"Broom wordt druppelsgewijs in vier gelijke porties aan het mengsel toegevoegd nadat het verwarmingselement is uitgeschakeld. Elke volgende broomportie wordt toegevoegd na verkleuring van de vorige."
"Het reactiemengsel wordt na volledige broomtoevoeging nog 30 minuten geroerd."
"Het reactiemengsel wordt na volledige broomtoevoeging nog 30 minuten geroerd."
De 4-Methylpropiofenon-bromering geeft 2-broom-4-Methylpropiofenon in benzeen.
Van 3:23 tot 6:16
Het reactiemengsel wordt gewassen in een scheitrechter en de overdruk wordt afgetapt met een kraan. De trechter wordt rondgedraaid om het resterende water op te vangen en af te tappen; de oplossing van 2-broom-4-methylpropiofenon in benzeen blijft over voor de volgende synthese.
"Na 30 minuten wordt 200 ml water toegevoegd."
"Het mengsel wordt in de scheitrechter gegoten. De lagen worden duidelijk gescheiden. De onderste laag wordt weggegooid, de bovenste laag is nodig."
"Het wassen wordt herhaald. Giet er 200 ml water bij en schud goed. De lagen worden duidelijk gescheiden. De onderste laag wordt afgetapt.
Vergeet niet de druk weg te nemen door de kraan open te draaien."
"De trechter wordt rondgedraaid om al het water in de onderste laag op te vangen."
"Het mengsel wordt in de scheitrechter gegoten. De lagen worden duidelijk gescheiden. De onderste laag wordt weggegooid, de bovenste laag is nodig."
"Het wassen wordt herhaald. Giet er 200 ml water bij en schud goed. De lagen worden duidelijk gescheiden. De onderste laag wordt afgetapt.
Vergeet niet de druk weg te nemen door de kraan open te draaien."
"De trechter wordt rondgedraaid om al het water in de onderste laag op te vangen."
Van 6:17 tot 9:02
Methylaminatiereactie. De oplossing van 2-Broom-4-methylpropiofenon in benzeen wordt teruggegoten in de kolf, waarna methylamine wordt toegevoegd. Het reactiemengsel wordt verwarmd tot 40 ºC. NMP wordt in kleine porties toegevoegd, zorg ervoor dat de temperatuur niet boven de 60 ºC komt. Als de temperatuur boven de 60 ºC komt, moet de volgende toevoeging worden uitgevoerd als de temperatuur is gedaald. Nadat alle NMP is toegevoegd, wordt het reactiemengsel 15 minuten geroerd. Tijdens het methylaminatieproces kan een rijke amberkleur van het reactiemengsel worden waargenomen. Dit is een teken dat de reactie is afgelopen.
2-Broom-4-methylpropiofenon methylaminering geeft mephedrone vrije base (4-MMC).
2-Broom-4-methylpropiofenon methylaminering geeft mephedrone vrije base (4-MMC).
"Het verkregen 2-Broom-4-methylpropiofenon in benzeen wordt teruggegoten in een schone kolf en 40% methylamine 200ml (waterige oplossing) wordt toegevoegd."
"Een terugvloeikoeler, druppeltrechter en thermometer worden op de kolf geplaatst. De roerder wordt aangezet en de kolf wordt verwarmd tot 40 ºC."
"Wanneer de temperatuur 40 ºC bereikt is, wordt de verwarming uitgezet en wordt N-methylpyrrolidon 300 ml toegevoegd uit de druppeltrechter, zorg ervoor dat de temperatuur niet boven de 60 ºC komt. Er vindt een korte exotherme reactie plaats en de temperatuur kan stijgen na toevoeging van N-methylpyrrolidon."
"Het reactiemengsel wordt 15 minuten geroerd nadat alle N-methylpyrrolidon is toegevoegd."
"Een terugvloeikoeler, druppeltrechter en thermometer worden op de kolf geplaatst. De roerder wordt aangezet en de kolf wordt verwarmd tot 40 ºC."
"Wanneer de temperatuur 40 ºC bereikt is, wordt de verwarming uitgezet en wordt N-methylpyrrolidon 300 ml toegevoegd uit de druppeltrechter, zorg ervoor dat de temperatuur niet boven de 60 ºC komt. Er vindt een korte exotherme reactie plaats en de temperatuur kan stijgen na toevoeging van N-methylpyrrolidon."
"Het reactiemengsel wordt 15 minuten geroerd nadat alle N-methylpyrrolidon is toegevoegd."
Van 9:03 tot 11:33
Mephedrone vrije base wassen. De vrije base wordt gewassen met natriumbicarbonaatoplossing 200ml 5% en water 3 x 200ml . Het mengsel wordt goed geschud, een overmaat aan gasdruk wordt afgelaten door een kraan. De lagen worden duidelijk gescheiden in de scheitrechter. De onderste waterige laag wordt afgetapt in een afvalbak, de bovenste organische laag met een vrije base blijft over voor verder werk. Een snufje natriumchloride wordt aan de oplossing toegevoegd om restwater te verwijderen van troebelheid. Na goed roeren blijft het enige tijd staan om de lagen te scheiden en het waterresidu wordt afgevoerd. De zuivere vrije mephedrone-base wordt verkregen .
"Vervolgens wordt natriumbicarbonaatoplossing van 100 ml 5% en benzeen van 200 ml toegevoegd, goed geroerd en in een scheitrechter gegoten. De lagen worden duidelijk gescheiden."
"De onderste waterlaag wordt verwijderd."
"Water 200 ml wordt bij vrije mephedrone base in benzeen (bovenste laag) gegoten, goed geroerd. De lagen worden duidelijk gescheiden. De onderste waterige laag wordt verwijderd."
"De mephedrone vrije base in benzeen wordt drie keer met water gewassen."
"Als de mephedrone vrije base-oplossing in benzeen er na het wassen troebel uitziet, wordt wat natriumchloride toegevoegd en in een cirkelvormige beweging geroerd."
"Laat het mengsel een paar minuten staan, de rest van het water met het natriumchloride wordt opgevangen in de onderste laag. Dit waterresidu wordt weggegooid. Pure mephedrone vrije base in benzeen blijft achter in de trechter."
"De onderste waterlaag wordt verwijderd."
"Water 200 ml wordt bij vrije mephedrone base in benzeen (bovenste laag) gegoten, goed geroerd. De lagen worden duidelijk gescheiden. De onderste waterige laag wordt verwijderd."
"De mephedrone vrije base in benzeen wordt drie keer met water gewassen."
"Als de mephedrone vrije base-oplossing in benzeen er na het wassen troebel uitziet, wordt wat natriumchloride toegevoegd en in een cirkelvormige beweging geroerd."
"Laat het mengsel een paar minuten staan, de rest van het water met het natriumchloride wordt opgevangen in de onderste laag. Dit waterresidu wordt weggegooid. Pure mephedrone vrije base in benzeen blijft achter in de trechter."
Van 11:34 tot 12:38
Verzuring. De vrije base van mephedrone wordt in dit deel van de synthese omgezet in hydrochloridezout. Zoutzuur wordt druppelsgewijs toegevoegd aan 4MMC vrije base onder constant roeren. De oplossing wordt heet na aanzuren en er verschijnt een neerslag. Dit neerslag is mephedronhydrochloride. Tijdens de aanzuringsprocedure moetde pH constant wordengemeten . De aanzuring wordt gestopt wanneer pH 5-5,5 is bereikt. Het bekerglas met mengsel wordt afgedekt met een folie en een paar uur in de vriezer gezet.
"Mephedrone base in benzeen wordt in een breed bekerglas gegoten en op een magneetroerder geplaatst. Er wordt een roerstaaf in geplaatst en het roeren wordt gestart. Een druppeltrechter wordt boven het bekerglas geplaatst en zoutzuur van 55 ml wordt toegevoegd met een snelheid van 1-2 druppels per seconde."
"De pH wordt elke 10 seconden gemeten om een pH van 5-5,5 te bereiken. Mephedrone hydrochloride wordt gevormd in het bekerglas en de temperatuur stijgt tijdens de aanzuringsprocedure. Mephedrone hydrochloride kan worden opgelost, deze situatie is normaal. Kristallen ontstaan tijdens een afkoelprocedure."
"De roerder wordt uitgezet wanneer de pH 5-5,5 is, het bekerglas wordt afgedekt met huishoudfolie en 4 uur in de vriezer gezet. De vriestemperatuur mag niet lager zijn dan -15 ºC."
"De pH wordt elke 10 seconden gemeten om een pH van 5-5,5 te bereiken. Mephedrone hydrochloride wordt gevormd in het bekerglas en de temperatuur stijgt tijdens de aanzuringsprocedure. Mephedrone hydrochloride kan worden opgelost, deze situatie is normaal. Kristallen ontstaan tijdens een afkoelprocedure."
"De roerder wordt uitgezet wanneer de pH 5-5,5 is, het bekerglas wordt afgedekt met huishoudfolie en 4 uur in de vriezer gezet. De vriestemperatuur mag niet lager zijn dan -15 ºC."
Vanaf 12:39
Filteren en wassen.
Het filtratieapparaat wordt voorbereid: Buechnertrechter met een papieren filter wordt in het laatste deel van de video op een Buechnerkolf geplaatst. Het filter wordt bevochtigd met aceton voor een beter contact met het trechteroppervlak. Het mengsel wordt goed geroerd zodat het neerslag niet aan een bekerglas blijft plakken en in de trechter gegoten. Het restant mephedrone wordt afgespoeld met een extra portie aceton en overgebracht in een Buechner trechter.
Vervolgens wordt een vacuümpomp via een slang aangesloten op de Buechner kolf. Het poeder wordt iets dikker en tijdens het filtratieproces verschijnen er scheurtjes. Een kleine hoeveelheid aceton wordt toegevoegd aan de Buechner trechter, waarbij tegelijkertijd het vacuüm wordt uitgeschakeld, voor een betere wassing en zuiverheidsgraad. Het product wordt gewassen met aceton totdat er transparante spoelingen uit de trechter beginnen te druppelen.
Het poeder wordt gedroogd in een Buechnertrechter met ingeschakeld vacuüm totdat het mephedronehydrochloride-poeder brokkelig is geworden na het wassen met aceton. Het mephedrone wordt aan de lucht gedroogd in een droge ruimte en gewogen.
Het filtratieapparaat wordt voorbereid: Buechnertrechter met een papieren filter wordt in het laatste deel van de video op een Buechnerkolf geplaatst. Het filter wordt bevochtigd met aceton voor een beter contact met het trechteroppervlak. Het mengsel wordt goed geroerd zodat het neerslag niet aan een bekerglas blijft plakken en in de trechter gegoten. Het restant mephedrone wordt afgespoeld met een extra portie aceton en overgebracht in een Buechner trechter.
Vervolgens wordt een vacuümpomp via een slang aangesloten op de Buechner kolf. Het poeder wordt iets dikker en tijdens het filtratieproces verschijnen er scheurtjes. Een kleine hoeveelheid aceton wordt toegevoegd aan de Buechner trechter, waarbij tegelijkertijd het vacuüm wordt uitgeschakeld, voor een betere wassing en zuiverheidsgraad. Het product wordt gewassen met aceton totdat er transparante spoelingen uit de trechter beginnen te druppelen.
Het poeder wordt gedroogd in een Buechnertrechter met ingeschakeld vacuüm totdat het mephedronehydrochloride-poeder brokkelig is geworden na het wassen met aceton. Het mephedrone wordt aan de lucht gedroogd in een droge ruimte en gewogen.
"Het resulterende neerslag wordt onder vacuüm gefiltreerd en op het filter gewassen met aceton.
De lange rand van de trechtertuit in de tegenovergestelde richting van de zijuitgang van de kolf wordt opengeklapt."
"Het filter moet worden bevochtigd met aceton."
"Het mephedrone-poederresidu in het bekerglas wordt afgespoeld met een deel aceton."
"Slang van een vacuümpomp."
"Magneet van een magneetroerder."
"Mephedrone wordt aan de lucht gedroogd. De theoretische opbrengst van mephedronehydrochloride is 144 g uit 100 g 4-methylpropiofenon, maar gezien de verliezen krijg je ~100 g (misschien meer)."
De lange rand van de trechtertuit in de tegenovergestelde richting van de zijuitgang van de kolf wordt opengeklapt."
"Het filter moet worden bevochtigd met aceton."
"Het mephedrone-poederresidu in het bekerglas wordt afgespoeld met een deel aceton."
"Slang van een vacuümpomp."
"Magneet van een magneetroerder."
"Mephedrone wordt aan de lucht gedroogd. De theoretische opbrengst van mephedronehydrochloride is 144 g uit 100 g 4-methylpropiofenon, maar gezien de verliezen krijg je ~100 g (misschien meer)."
Last edited by a moderator:
