writeup door bandil, overgenomen uit de vespiary!! ik ben me ervan bewust dat er een andere thread is over de DOx-serie als geheel, maar dit lijkt een andere methode te zijn dan de methode die daar wordt genoemd. voel je vrij om deze thread te verwijderen als ik het mis heb >_<
Ongeveer 30 gram dimethoxytolueen werd bereid zoals beschreven in een eerdere post, via de TMP-route met een hoge opbrengst. Terwijl het dimethoxytolueen aan het destilleren was, werd het Vilsmeier-complex op de volgende manier bereid:
Een heel oud blik DMF werd gedroogd door er enkele grammen droog natriumsulfaat in te gooien en een paar minuten te schudden. Na bezinking werd 45 ml DMF in een RBF van 500 ml gedaan en magnetisch geroerd. 40 mL niet zo nieuw POCl3 werd in één portie toegevoegd aan de DMF via een toevoertrechter. De oplossing werd gedurende 1½ uur geroerd bij kamertemperatuur waar het geleidelijk diep oranje kleurde, wat duidde op een succesvolle vorming van het Vilsmeier-complex.
Aan dit mengsel werd 15 gram vers gedestilleerd dimethoxytolueen in één portie toegevoegd. De toevoertrechter werd vervangen door een condensor met aangehechte droogbuis. Het geheel werd 15 minuten geroerd bij kamertemperatuur en daarna gedurende twee uur in kokend water geplaatst. Het werd geleidelijk donkerder en aan het eind van de periode van twee uur was het pikzwart. Het geheel werd in 1½ L koud kraanwater met veel ijs erin gedumpt. Dit werd meteen mooi oranje en rook zoals de gesubstitueerde benzaldehyden plegen te doen (zoet). Dit werd gefilterd toen het ijs gesmolten was. Deze hele oplossing werd afgezogen en leverde 4 gram 2,5-dimethoxy-4-methyl-benzaldehyde op. De opbrengst was aan de lage kant, maar later onderzoek van het gefilterde waterslib liet zien dat er veel meer was neergeslagen. Het is altijd moeilijk om in te schatten hoeveel er in een slurriezooi rondzweeft, maar het zou net genoeg kunnen zijn om de opbrengst dichter bij 12 gram of zo te brengen, waardoor het een haalbare synthese wordt. Zoals altijd is geduld een groot goed bij dit soort bewerkingen - misschien leert zwemmen het ook ooit
De uiteindelijke opbrengst zal worden gepost zodra het goed is gemeten, gefilterd, gemeten enz.
De BA werd zonder verdere zuivering onderworpen aan condensatie alá Barium. 4 gram Ba, 1,9 gram nitroethaan, ½ ml 40% methylamine, 10 ml methanol en op de gebruikelijke manier opgewerkt. Werkte als een tierelier en gaf 4,6 g (87% opbrengst) behoorlijk gezuiverd nitropropeen [noot van fidelis: ik denk dat hij P2NP bedoelt als hij nitropropeen zegt].
3,7 g LAH werd in 64,5 mL THF gedaan en op een magneetroerder geplaatst. Hieraan voegde ik 4,6 gram nitropropeen in 64,5 mL THF toe. Dit mengsel liet ik een nacht refluxen en zal over een paar uur worden gezuiverd. Dit zal -in theorie- natuurlijk streng getest worden tijdens het komende festival. Swim zal de resultaten rapporteren.
Al met al is DOM in één dag (bijna) vanaf nul bereid. Best netjes als je het Swim vraagt
. Als iemand commentaar heeft op het enigszins aangepaste Vilsmeier-reagens dat werd bereid, post het dan alsjeblieft. Het was een combinatie van de indool Vilsmeier van rh's pagina [fidelis noot: rhodium's pagina? niet zeker] en wat van PIHKAL etc.. Maar het lijkt goed te werken!
De uiteindelijke opbrengst was 3,2 gram hydrochloride als -niet zo witte- substantie.
Ongeveer 30 gram dimethoxytolueen werd bereid zoals beschreven in een eerdere post, via de TMP-route met een hoge opbrengst. Terwijl het dimethoxytolueen aan het destilleren was, werd het Vilsmeier-complex op de volgende manier bereid:
Een heel oud blik DMF werd gedroogd door er enkele grammen droog natriumsulfaat in te gooien en een paar minuten te schudden. Na bezinking werd 45 ml DMF in een RBF van 500 ml gedaan en magnetisch geroerd. 40 mL niet zo nieuw POCl3 werd in één portie toegevoegd aan de DMF via een toevoertrechter. De oplossing werd gedurende 1½ uur geroerd bij kamertemperatuur waar het geleidelijk diep oranje kleurde, wat duidde op een succesvolle vorming van het Vilsmeier-complex.
Aan dit mengsel werd 15 gram vers gedestilleerd dimethoxytolueen in één portie toegevoegd. De toevoertrechter werd vervangen door een condensor met aangehechte droogbuis. Het geheel werd 15 minuten geroerd bij kamertemperatuur en daarna gedurende twee uur in kokend water geplaatst. Het werd geleidelijk donkerder en aan het eind van de periode van twee uur was het pikzwart. Het geheel werd in 1½ L koud kraanwater met veel ijs erin gedumpt. Dit werd meteen mooi oranje en rook zoals de gesubstitueerde benzaldehyden plegen te doen (zoet). Dit werd gefilterd toen het ijs gesmolten was. Deze hele oplossing werd afgezogen en leverde 4 gram 2,5-dimethoxy-4-methyl-benzaldehyde op. De opbrengst was aan de lage kant, maar later onderzoek van het gefilterde waterslib liet zien dat er veel meer was neergeslagen. Het is altijd moeilijk om in te schatten hoeveel er in een slurriezooi rondzweeft, maar het zou net genoeg kunnen zijn om de opbrengst dichter bij 12 gram of zo te brengen, waardoor het een haalbare synthese wordt. Zoals altijd is geduld een groot goed bij dit soort bewerkingen - misschien leert zwemmen het ook ooit
De uiteindelijke opbrengst zal worden gepost zodra het goed is gemeten, gefilterd, gemeten enz.De BA werd zonder verdere zuivering onderworpen aan condensatie alá Barium. 4 gram Ba, 1,9 gram nitroethaan, ½ ml 40% methylamine, 10 ml methanol en op de gebruikelijke manier opgewerkt. Werkte als een tierelier en gaf 4,6 g (87% opbrengst) behoorlijk gezuiverd nitropropeen [noot van fidelis: ik denk dat hij P2NP bedoelt als hij nitropropeen zegt].
3,7 g LAH werd in 64,5 mL THF gedaan en op een magneetroerder geplaatst. Hieraan voegde ik 4,6 gram nitropropeen in 64,5 mL THF toe. Dit mengsel liet ik een nacht refluxen en zal over een paar uur worden gezuiverd. Dit zal -in theorie- natuurlijk streng getest worden tijdens het komende festival. Swim zal de resultaten rapporteren.
Al met al is DOM in één dag (bijna) vanaf nul bereid. Best netjes als je het Swim vraagt
. Als iemand commentaar heeft op het enigszins aangepaste Vilsmeier-reagens dat werd bereid, post het dan alsjeblieft. Het was een combinatie van de indool Vilsmeier van rh's pagina [fidelis noot: rhodium's pagina? niet zeker] en wat van PIHKAL etc.. Maar het lijkt goed te werken!
De uiteindelijke opbrengst was 3,2 gram hydrochloride als -niet zo witte- substantie.
