Rbf inertā atmosfērā (Ar) tika pievienoti 100 ml 10 % KOH šķīduma. Tas tika maisīts un sakarsēts līdz 75-80C.
Kolbā tika pievienoti 5 g ergokristīna, un reakcijas gaitā rxn maisījums kļuva dzeltens. Rxn ļāva maisīt 3 stundas, un tas kļuva par viendabīgu dzeltenu šķīdumu.
Rbf ielika saldētavā un atdzesēja līdz 6C, paskābināja līdz ph3, pilienus pa pilienam pievienojot 40% sērskābi. Pēc pievienošanas nekavējoties nogulsnējās baltas cietvielas.
Šo maisījumu atdzesēja uz nakti saldētavā un filtrēja. Iegūtās cietās vielas mazgāja ar et2o, suspendēja nh4oh/etoh un ar filtrāciju atdalīja nešķīstošās vielas. To atkārtoja trīs reizes.
Bezkrāsaino filtrātu atdalīja augstā vakuumā, izmantojot rotovapu, izšķīdināja 1% nh4oh un paskābināja ar 40% sērskābi. Nosēdumu cietās daļiņas filtrēja, mazgāja ar et2o, līdz atbrīvojās no krāsvielām.
un žāvē vakuumā līdz konstantai masai. Iegūti 2 g lizergskābes hidrāta. To karsēja augstā vakuumā, līdz masa samazinājās līdz stehiometriskajai bezūdens formai. 1,88 g, 90 % iznākums
1,88 g lizergskābes hidrāta izšķīdināja 100 ml DCM rbf inertā atmosfērā (Ar). Lēnām pilienveidīgi pievienoja 1,4 g dietilmetilamīna. Ļauj maisīt 15 minūtes.
Pievienoja 4 g PyBOP un šķīdumu maisīja vēl 10 minūtes. Pievienoja 0,57 g dietilamīna un atstāja maisīt vienu stundu RT temperatūrā.
Rxn dzēsa, izmantojot 100 ml 7,5M nh4oh. DCM slāni atdalīja, un ūdens fāzi trīs reizes ekstrahēja ar DCM. DCM atdalīja augstā vakuumā 35C temperatūrā, izmantojot rotovapu.
Pārējās cietās vielas izšķīdināja ~ 35 ml auksta piesātināta NaHCO3 un trīs reizes ekstrahēja ar EtOAc. Organisko fāzi izskaloja ar destilētu ūdeni, sālījumu un nosusināja ar MgSO4.
To atkal atdalīja augstā vakuumā 35C temperatūrā, izmantojot rotovapu līdz konstantas masas iegūšanai. Cieto vielu hromotografēja virs alumīnija oksīda ar 3:1 heksāns/dcm.
Savākto frakciju atdalīja augstā vakuumā un noturēja līdz konstantai masai. Izo-lsd tika saglabāts turpmākai glabāšanai. Tika iegūts 1,99 g brīvās bāzes LSD.
Cieto vielu izšķīdināja 8 ml gandrīz verdoša bezūdens MeOH un pievienoja 0,464 g bezūdens d-vīnskābes. Et2O tika pievienots kā pretšķīdinātājs, līdz mākoņainība nepārtrauca.
Šo šķīdumu ielika saldētavā un atstāja kristalizēties uz nakti. Kristālisko produktu filtrēja un trīs reizes pārkristalizēja ar MeOH (līdz šķīdība MeOH ir niecīga).
Tika iegūti 2,79 g LSD d-tartāta.
Kolbā tika pievienoti 5 g ergokristīna, un reakcijas gaitā rxn maisījums kļuva dzeltens. Rxn ļāva maisīt 3 stundas, un tas kļuva par viendabīgu dzeltenu šķīdumu.
Rbf ielika saldētavā un atdzesēja līdz 6C, paskābināja līdz ph3, pilienus pa pilienam pievienojot 40% sērskābi. Pēc pievienošanas nekavējoties nogulsnējās baltas cietvielas.
Šo maisījumu atdzesēja uz nakti saldētavā un filtrēja. Iegūtās cietās vielas mazgāja ar et2o, suspendēja nh4oh/etoh un ar filtrāciju atdalīja nešķīstošās vielas. To atkārtoja trīs reizes.
Bezkrāsaino filtrātu atdalīja augstā vakuumā, izmantojot rotovapu, izšķīdināja 1% nh4oh un paskābināja ar 40% sērskābi. Nosēdumu cietās daļiņas filtrēja, mazgāja ar et2o, līdz atbrīvojās no krāsvielām.
un žāvē vakuumā līdz konstantai masai. Iegūti 2 g lizergskābes hidrāta. To karsēja augstā vakuumā, līdz masa samazinājās līdz stehiometriskajai bezūdens formai. 1,88 g, 90 % iznākums
1,88 g lizergskābes hidrāta izšķīdināja 100 ml DCM rbf inertā atmosfērā (Ar). Lēnām pilienveidīgi pievienoja 1,4 g dietilmetilamīna. Ļauj maisīt 15 minūtes.
Pievienoja 4 g PyBOP un šķīdumu maisīja vēl 10 minūtes. Pievienoja 0,57 g dietilamīna un atstāja maisīt vienu stundu RT temperatūrā.
Rxn dzēsa, izmantojot 100 ml 7,5M nh4oh. DCM slāni atdalīja, un ūdens fāzi trīs reizes ekstrahēja ar DCM. DCM atdalīja augstā vakuumā 35C temperatūrā, izmantojot rotovapu.
Pārējās cietās vielas izšķīdināja ~ 35 ml auksta piesātināta NaHCO3 un trīs reizes ekstrahēja ar EtOAc. Organisko fāzi izskaloja ar destilētu ūdeni, sālījumu un nosusināja ar MgSO4.
To atkal atdalīja augstā vakuumā 35C temperatūrā, izmantojot rotovapu līdz konstantas masas iegūšanai. Cieto vielu hromotografēja virs alumīnija oksīda ar 3:1 heksāns/dcm.
Savākto frakciju atdalīja augstā vakuumā un noturēja līdz konstantai masai. Izo-lsd tika saglabāts turpmākai glabāšanai. Tika iegūts 1,99 g brīvās bāzes LSD.
Cieto vielu izšķīdināja 8 ml gandrīz verdoša bezūdens MeOH un pievienoja 0,464 g bezūdens d-vīnskābes. Et2O tika pievienots kā pretšķīdinātājs, līdz mākoņainība nepārtrauca.
Šo šķīdumu ielika saldētavā un atstāja kristalizēties uz nakti. Kristālisko produktu filtrēja un trīs reizes pārkristalizēja ar MeOH (līdz šķīdība MeOH ir niecīga).
Tika iegūti 2,79 g LSD d-tartāta.
