Ja jums ir nepieciešama ikmēneša pseidoefedrīna piegāde, tā ar katru dienu kļūs grūtāk, tāpēc mans ieteikums ir to izgatavot pašu spēkiem, lai jūs varētu saņemt regulāru uzticamu piegādi.
ja jums joprojām ir grūtības iegūt benzaldehīdu, varat apskatīt sarakstu sadaļu pa kreisi, un mediju sadaļā ir video un teksta sintēze.
Cita starpā ar jums viss būs kārtībā.
EFEDRĪNA IZGATAVOŠANA AR VISVIENKĀRŠĀKO METORD
20GM N-metil-d,L-alanīna
50GM benzaldehīda
IELEJ TO APAĻDIBENA KOLBĀ UN IEVIETO EĻĻAS VANNĀ 150-160 °C TEMPERATŪRĀ.
(PIEZĪME: KOLBU IELIECIET EĻĻĀ APMĒRAM 60 GRĀDU TEMPERATŪRĀ) UN PAKĀPENISKI PAAUGSTINIET TEMPERATŪRU APMĒRAM 30-40 MIN LAIKĀ UN UZTURIET TO +- 10 GRĀDU ROBEŽĀS.
PĒC TAM, KAD TAS APSTĀSIES, UZ KĀDU LAIKU CO2 IZPLŪDĪS UN PĒC TAM MAISĪJUMU ATDZESĒ NO EĻĻAS.
UN KĀRTĪGI SAMAISA AR APMĒRAM 250 ML TOULĪNA (TIK TĪRA, CIK VIEN IESPĒJAMS), DAŽREIZ MAISĪJUMS PILNĪBĀ NESAJAUCAS AR TOULĪNU, TĀPĒC NESAJAUKTĀ MAISĪJUMA ATLIKUMU NOŅEM.
TĀDĒJĀDI TAGAD IR IEGŪTS EFIDERĪNA UN PSEIDOEFIDERĪNA MAISĪJUMS.
EFIDERĪNA UN PSEIDOEFIDERĪNA EKSTRAKCIJA
MAISĪJUMĀ JOPROJĀM IR NEIZMANTOTS BENZALDEHĪDS UN TOULĒNS, LAI ATDALĪTU TOULĒNU, PIEVIENO VIENĀDU DAUDZUMU 10 % HCL, KAS PARASTI ATRODAMS HARPIKĀ. TAGAD TOULĒNU VAR DESTILĒT 111 GRĀDOS. IZMANTOJOT EKSTENSĪVO DESTILĀCIJAS APARĀTU
TAGAD JUMS IR ŠĶĪDUMS, KAS SATUR HCL MAISĪJUMU, TĀPĒC TAGAD, LAI KONCENTRĒTU MAISĪJUMU, VĀRA TO, LĪDZ TAS SAMAZINĀS LĪDZ 70-75 ML (ES IETEIKTU, KA JUMS VAJADZĒTU BŪT UZMANĪGIEM NO DŪMIEM, CITĀDI JŪSU PLAUŠAS APDEGS).
ĻAUJIET TAM ATDZIST, TAD VISU AKTIVIZĒJOŠO KOKOGLI (TIKAI NEDAUDZ) UN KĀDU BRĪDI MAISIET, TAD ŠĶĪDUMU IZFILTRĒJIET, UN TAGAD MAISĪJUMS BŪS DZIDRS, DZELTENĪGS VAI BRŪNGANS.
(ŠAJĀ PROCESĀ IZMANTOJIET NITRILA SPULDZES).
TĀTAD ŠĶĪDUMS BIJA SKĀBS, TAGAD MAISĪJUMS IR JĀNATURALIZĒ.
TAGAD ŅEMIET DAŽAS NĀTRIJA HIDROKSĪDA PALETES UN LĒNĀM PIEVIENOJIET ŪDENIM, LĪDZ ŠĶĪDUMS KĻŪST ĻOTI BĀZISKS (LAI TO PĀRBAUDĪTU, IZMANTOJIET PH PAPĪRU), PIEVIENOJIET TO ŠĶĪDUMAM.
EKSTRAHĒ BĀZISKO ŠĶĪDUMU APMĒRAM DAŽAS REIZES VAIRĀK PAR DVĒSELI
NĀKAMAIS SOLIS IR PIEVIENOT MAISĪJUMAM HCL (GĀZI), LAI IEGŪTU EFIDERĪNA UN PSEIDOEFIDERĪNA KRISTĀLUS.
YIELDS
d.l-pseidoefedrīns = 8gm
d,l-efiderīns =4gm
EFIDERĪNA ATGŪŠANA
EFIDERĪNA ATGŪŠANA NO ŪDENS ŠĶĪDUMA IR NEDAUDZ APGRŪTINĀTA.
TĀPĒC MUMS EPHIDERĪNAM JĀPIEVIENO ATŠĶAIDĪTS SKĀBES ŠĶĪDUMS UN TAS JĀNOVĀRA, KAD TAS IR KONCENTRĒTS, TAD TO PADARA BĀZISKU, IZMANTOJOT NĀTRIJA HIDROKSĪDU.
ŠĀDĀ VEIDĀ VAR LABI ATGŪT EFEDĪNU.
(PIEZĪME:- PIEVIENOJOT ŠĶĪDUMĀ PĀRĀK DAUDZ ŪDENS, EFEDRĪNA EKSTRAKCIJA KĻŪST GRŪTĀKA UN GANDRĪZ NEIESPĒJAMA.).
PROBLĒMAS:- TO IR LĒGĀKAIS METODORS, LĪDZEKĻĀ AR CITIEM METORDIEM, PIEMĒROJOT BENZELDEHĪDA FERMENTĀCIJU PAR i-PAC UN PĒC REDUKCIJU PAR l-EFEDRĪNU.
1) BET ŠIS PROCESS RADA DARVU (BRIESMĪGS GĻOTS UN GRŪTI NOŅEMT).
2) SAMAZINĀTS PRODUKTA IZNĀKUMS
Izejmateriāls N-metālalanīns NAV PIEEJAMS vairumā ķīmisko rūpnīcu vai arī nav pieejams par pieņemamu cenu, lai turpinātu reakciju.
TAGAD APLŪKOSIM PROBLĒMU RISINĀJUMUS:- -.
RADUŠOS DARVU VAR LIKVIDĒT, ŠĶĪDUMĀ KĀ ŠĶĪDINĀTĀJU IZMANTOJOT DMSO (DIMETILSULFOKSĪDU).
DMSO ĻĀVA PAZEMINĀT TEMPERATŪRU LĪDZ 120-130 GRĀDIEM C. (TAGAD RODAS JAUTĀJUMS, KĀ IEGŪT DMSO :- VIENKĀRŠA ATBILDE IR - JĀDODAS UZ VETERINĀRĀRSTU VEIKALU, JO DMSO IZMANTO KĀ PRETSĀPJU LĪDZEKLI DZĪVNIEKIEM, GALVENOKĀRT ZIRGIEM UN GOVĪM, VIENKĀRŠI PĒRCIET UN JUMS TAS IR, TIKAI IZVAIRIETIES NO KRĒMIEM UN NŪJIŅĀM, TIKAI TĪRS ŠĶIDRS DMSO ŠĶĪDINĀTĀJS).
IZMANTOJOT DMSO, JŪS IEGŪSTAT LIELU EFEDRĪNA UN PSEIDOEFEDRĪNA METILKNEDIOKSI ATVASINĀJUMU DAUDZUMU.
[JA REAKCIJĀ BENZALDEHĪDA VIETĀ IZMANTOJAM PIPERONĀLU (JA VĒLATIES TO ĻAUNPRĀTĪGI IZMANTOT, TAS NOVED PIE MDMA IZGATAVOŠANAS. Jūs VARAT REAGĒT PIPERONĀLU AR N-metilalanīnu, PĒC TAM REDUCĒJIET PRODUKTU AIZVIETOTO EFEDRĪNU AR LITIJU {IEGŪSTIET TO NO VECA/JAUNA LUKTURĪŠA LĀDĒJAMA ELEMENTA VAI VECAS BATERIJAS} BEZŪDENS AMONJAKĀ PĀRLIECINIETIES, KA TAS IR BEZŪDENS AMONJAKS, JO LITIJS IR ĀRKĀRTĪGI REAKTĪVS AR ŪDENI, VARAT IZMANTOT ARĪ REDUCĒŠANAS METODES AR HI, JO TAS ŠĶEĻ ĒTERUS UZ BENZOLA GREDZENA)].
Tagad, kā mēs zinām, N-metilalanīns ir grūti atrodams un dārgs (parastās ķīmijas veikalos vai citos avotos visbiežāk tiek piedāvāts 1,2-difeniletanolamīns. N,N-dimetilalanīnu, bet tas nedos nekādu reakciju).
TAGAD MĒS DARĪSIM TO, KO DARA ĶĪMIĶIS, LAI IZVEIDOTU SAVU
ŠĪ SINTĒZE TIKA PUBLICĒTA 2007. GADĀ TETRAHEDRON LETTERS 48. SĒJUMĀ. TEORĒTISKI TAS IR PROCESS AR AUGSTU IZNĀKUMU, UN PRAKTISKI TIEK IEGŪTS 80-90 % IZNĀKUMS.
(ŠAJĀ REAKCIJĀ MĒS IZMANTOSIM FORMALDEHĪDU UN CINKA PULVERI , LAI VEIKTU METILĒŠANU ŪDENS ŠĶĪDINĀTĀJĀ, KAS SATUR DAĻĒJI NEITRALIZĒTU FOSFORSKĀBI).
FORMALDEHĪDS IR ĻOTI LĒTS UN PLAŠI PIEEJAMS, UN CITAS ĶIMIKĀLIJAS VAR IEGĀDĀTIES VIDĒJA LIELUMA ĶĪMIJAS VEIKALĀ VAI VIENKĀRŠI PASŪTĪT INTERNETĀ.
N-metilalanīna izgatavošana, izmantojot cinku un formaldehīdu
DARIET TO ĻOTI MAZĀS PORCIJĀS, JO CINKS IR DIEZGAN SMAGS UN MAGNĒTISKAIS STRĒKLIS NEVAR IZTURĒT ŠĀDU SLODZI, TĀPĒC ES ŅEMŠU 10 GM PORCIJAS.
1) ŅEM TRAUKU UN PIEVIENO 200 ML ŪDENS UN PIEVIENO 16 ML FOSFORSKĀBES (TO VAR DABŪT KĀDĀ NO ĶĪMIJAS VEIKALIEM VAI VIENKĀRŠI PIENSAIMNIECĪBAS ĶĪMIJAS VEIKALOS).
2) Pievieno 9,5 mg NaOH, lai iegūtu monobāzisku nātrija fosfātu.
nepārtraukti maisot, pagatavo vidējo buferšķīdumu, pievienojot 40 g trinātrija fosfāta (TSP) 200 ml ūdens un pievieno 30 ml HCL.
3) TŪLĪT PIEDEVĀJIET 10GM ALANĪNA, izšķīdinot to, šķīduma temperatūra būs apmēram 30-35 C, jo NaOH NEUTRALIZĒ PHOSPHORIC ACID NEUTRALIZĒ PHOSPHORIC ACID.
4) PIEVIENO 10 ML 37% FORMALDEHĪDA, TAD PIEVIENO 15 G CINKA PULVERA UN MAISA 40-50 MIN (JA JŪS BRĪNĀTIES, KĀPĒC MĒS TAM DODAM TIK ILGU LAIKU, JUMS JĀZINA, KA FORMALDEHĪDS IR ĻOTI TOKSISKS UN, KAMĒR JŪS NEESAT APGUVIS ĶĪMIJAS PAMATUS 11. KLASĒ, JUMS VAJADZĒTU LIETOT MAZĀK FORMALDEHĪDA UN DOT VAIRĀK LAIKA REAKCIJAI).
5) JA DZIRDAT NEPĀRTRAUKTU ŠŅĀKŠANU, TAS IR CINKA PULVERIS, KAS REAĢĒ UN IZDALA H2 GĀZI, UN CINKA KRĀSA MAINĀS NO PELĒKAS UZ ZILU, TAS IR CINKA FOSFĀTS.
6) ĻAUJIET CINKAM NOSĒSTIES UN IZFILTRĒJIET GANDRĪZ DZIDRU ŪDENI, BALTU ŠĶIDRUMU, IETEICAMS IZMANTOT LABORATORIJAS FILTRPAPĪRU VAI DUBULTO FILTRPAPĪRU. (TAGAD PIEVIENOJIET APMĒRAM 50 ML ŪDENS NOSTĀDINĀTAJAM CINKAM, SAMAISIET TO UN ATKĀRTOTI FILTRĒJIET).
7) PIEVIENOJIET BIKARBONĀTA PULVERI, LĪDZ PH SAMAZINĀS LĪDZ APTUVENI 7. NOTEIKTI IZMANTOJIET LABAS KVALITĀTES LAKMUSA PAPĪRU. ES TEIKTU, KA JĀPIEVIENO PH 7 BUFERŠĶĪDUMS ŠĶĪDINĀTĀJAM VAI VIENKĀRŠI JĀIZMANTO KRĀNA ŪDENS.
8) TAGAD PH IR NOREGULĒTS LĪDZ PH 7 UN ĻAUJIET ŪDENS DZIDRAJAM ŠĶĪDUMAM LEDUSSKAPĪ 12-15 STUNDAS DAŽREIZ VAIRĀK. KAD KRISTĀLU MASA PĀRSTĀJ AUGT, TO NOFILTRĒJIET (ES IETEIKTU IZMANTOT VAKUUMA FILTRU, KURU VAR IEGĀDĀTIES NO AMAZONAS PAR APTUVENI 7500 RŪPIJĀM) VAI ARĪ VARAT VIENKĀRŠI IZMANTOT GRAVITĀCIJAS FILTRĒŠANU, VIENKĀRŠI PAKARINIET KRISTĀLUS UZ 24-30 STUNDĀM, BET NOSKALOJIET TOS AR SPIRTU, LAI TIE NEKĻŪTU PAR BAKTĒRIJU BARĪBU, BET IZMANTOJIET MAZĀK NEKĀ 60 ML SPIRTA.
9) TAGAD, ja jūs zināt, ka šķīdumā joprojām ir N-metilalanīns, tad tagad mēs veiksim rekristalizāciju. VĀRA ŠĶĪDUMU, LĪDZ TĀ SATURS SAMAZINĀS LĪDZ APTUVENI 50 % ( PIEZĪME: - IEPRIEKŠĒJOS SOĻOS ES JUMS TEICU, LAI LIETOJAT MAZĀK FORMALDEHĪDA, JO ŠAJĀ SOLĪ JŪS SAŅEMSIET NELIELU FORMALDEHĪDA DAUDZUMU PLŪSMAS VEIDĀ, UN TAS VAR PAT NOKĻŪT JŪSU KRISTĀLOS UN PADARĪT TOS TOKSISKUS), TAD REDUCĒTO DZELTENĪGO ŠĶIDRUMU NOSKALO AR IEPRIEKŠ PIRMAJĀ KRISTALIZĀCIJĀ IZMANTOTO SPIRTU, Tagad LIKVĪNU IELIEK FRIDŽĀ uz 3-4 stundām, un es ieteiktu pievienot N-metilalanīna N-veida kristālu no iepriekšējās kristalizēšanas, lai to padarītu ātrāku, un vēlreiz ievietot šķīdumu FRIDŽĀ un ļaut kristāliem izaugt, filtrējot N-veida kristālus, ko iepriekš norādīja METORD.
10) KOPĒJAIS N- metilalanīna iznākums bija apmēram 10 GM.
N- metilalanīna reakcija ar benzaldehīdu, lai iegūtu EPHEDRīnu
( DMSO ŠĶĪDINĀTĀJA KLĀTBŪTNĒ)
PROCESS AR AUGSTU IZNĀKUMU UN MAZĀK PROBLEMĀTISKS PROCESS IR ŠĀDS: -
1) 1 MOLE BENZALDEHĪDA REAGĒ AR 2 MOLE N- metilalanīna ar DMSO šķīdinātāju.
2) REACT 30ML BENZALDEHĪDA UN 60GM N-metilalanīna(iepriekšējos posmos mēs saražojam 10 GM N-metilalanīna, mēs zinām, ka šī sintēze aizņem daudz laika, tāpēc, lai ietaupītu laiku, jums vajadzētu pagatavot 6 sērijas vienlaicīgi).
3) ŠĪ REAKCIJA DOS DIEZGAN LABU IZNĀKUMU - 27,5-30 G EFIDERĪNA UN PSEIDOEFEDRĪNA MAISĪJUMA (JĀATZĪMĒ, KA TIE ABI IR IZOMĒRI UN DARBOJAS ĻOTI LĪDZĪGI, TIKAI EFEDRĪNS IR SPĒCĪGĀKS NEKĀ PSEIDOEFEDRĪNS, JA VĒLATIES TĪRU EFIDERĪNU, MAN IR CITS METORDARBS LIELA MĒROGA RAŽOŠANAI, BET TAM JUMS VAJADZĒTU BŪT LABĀM ZINĀŠANĀM PAR VĪNA DARĪŠANU VAI GUDRĪBU. UN NAUDAS UN LAIKA PĀRPALIKUMS, JO, KAMĒR NEBŪSIET TO APGUVIS, JŪS KATRU REIZI UZTAISĪSIET PUTRU).
IEGŪST:- 27 G EFEDRĪNA UN PSEIDOEFEDRĪNA HIDROHLORĪDA MAISĪJUMA.
4) TAGAD 250 ML DMSO IELEJ APAĻDIBENA KOLBĀ AR IESLĒGTU KONDENSATORU (ATGAITAS KONDENSATORU). Pievieno MAGNETISKO STIR BARU UN 60 g N-metilalanīna.
5) ŅEM 30 ML BENZALDEHĪDA UN 10 ML NO TĀ IELEJ DMSO KOLBĀ (IELEJOT TO PA MAZAM DAUDZUMAM, REAKCIJA NORIT VIEGLĀK).
6) MAISĪJUMU UZKARSĒ LĪDZ APTUVENI ~ 100-110 GRĀDIEM. C (VAI VIENKĀRŠI PAAUGSTINIET TEMPERATŪRU, LĪDZ TAS SĀK BURBUĻOT KĀ PEPSI) PĒC TAM, KAD SĀK BURBUĻOT, PAZEMINIET TEMPERATŪRU UN ĻAUJIET TAM BURBUĻOT ~ 1 STUNDU 30 MIN.
7) NO JAUNA PIEVIENO VĒL 10 ML 30 ML BENZALDEHĪDA UN ATKAL ĻAUJ TAM SŪKTIES 1 STUNDU 30 MINŪTES. PĒC TAM ATKAL PIEVIENO PĒDĒJOS 10 ML 30 ML BENZALDEHĪDA, PĒC TAM ĻAUJ TAM ŠŅAKSTĪTIES DIEZGAN ILGU LAIKU(ŠAJĀ POSMĀ TEMPERATŪRAI VAJADZĒTU BŪT ZEMĀKAJAI IESTATĪTAJAI UZ KARSTUMA PLATES), TAD LĒNĀM PAAUGSTINA TEMPERATŪRU, LĪDZ TĀ SASNIEDZ ~ 110-120 GRĀDUS. C
(PUNKTS: TEMPERATŪRAI NEVAJADZĒTU PĀRSNIEGT 130 GRĀDUS C).
SĀKOT AR ŠO SOLI, MĒS STRĀDĀSIM PĒC MANAS METODES
1) DODIETIES UZ TUVĀKO UNIVERSĀLO VEIKALU UN IEGĀDĀJIETIES BALTO ETIĶI, IZMANTOJIET SINTĒTISKO UN DESTILĒTO ETIĶI {NEIZMANTOJIET ĀBOLU VAI RĪSU ETIĶI}.
2) (MĒS IZMANTOJAM ETIĶI, JO TAS SPĒJ SAŠĶELT DIMĒRU ĶĒDI) IEPRIEKŠ MINĒTAJĀM PORCIJĀM MUMS BŪS NEPIECIEŠAMS APTUVENI 600 ML ETIĶA. PIEVIENOJIET TO UN PĒC TAM PIEVIENOJIET ~ 80 ML TŪLĪNA (TŪLĪNS IR NEPIECIEŠAMS, LAI PĀRTRAUKTU NEPATĪKAMU BIOPRODUKTU VEIDOŠANOS).
3) PĒC TO PIEVIENOŠANAS VIRS DMSO UN MAISĪJUMA IZVEIDOSIES TŪLĒNA SLĀNIS. TAGAD MAISĪJUMU KARSĒ (VEICIET VĀRĪŠANU AR ATVILNI) 4-6 STUNDAS (TAS IR ILGI, JO MĒS VĒLAMIES SADALĪT DIMĒRUS)[ATCERIETIES, KA VĀRĪŠANĀS TEMPERATŪRA JĀPAAUGSTINA LĒNĀM 3-5 STUNDU DIAPAZONĀ].
4) TAGAD ĻAUJIET MAISĪJUMAM ATDZIST. ŠĀDI RĪKOJOTIES, JŪS ESAT VEIKSMĪGI SADALĪJIS DIMĒRUS, UN TAS PALIELINĀS IZNĀKUMU. TAGAD PIEVIENOJIET ~ 40-45 ML HCL (37 % SĀLSSKĀBES), KO PARASTI PĀRDOD ĶĪMIJAS VEIKALOS KĀ MUTĀRO SKĀBI [TĀDĒJĀDI JŪS NODROŠINĀSIET, KA EFEDRĪNS PALIEK PROM NO TŪLĪNA SLĀŅA].
5) ŠAJĀ POSMĀ MAISĪJUMU IEVIETO SEP PILTUVĒ (ATDALĪŠANAS PILTUVE) UN SAKRATA. TAGAD PAGAIDIET, KAMĒR TAS ATKAL SADALĪSIES SLĀŅOS(AUGŠĒJAIS SLĀNIS BŪS TŪLOLS, KAS SATUR VISU NEREAĢĒJUŠO BENZALEDHĪDU UN CITUS BIOPRODUKTUS) --------- (OTRS SLĀNIS, KURĀ IR VISS MUMS VAJADZĪGAIS PRODUKTS, IZŠĶĪDINĀTS ŪDENĪ).
6) NOSUSLĒDZIET VISU ŪDENS UN DMSO, UN PRODUKTA LĪMEŅU UN NOSLĒDZIET TO BĀZĒ, IZMANTOJOT NĀTRIJA HIDROKSĪDU, KĀ PH LĪMEŅŠ PĀRSKARO 13 (LAIKU ATCERPOJUMU LAIKĀ PIEVIENOJIET ĻOTI ĻOTI MAZU NAOH KĀPU).
7) LAI NO ŠĶĪDUMA IEGŪTU VISUS PRODUKTUS, ATKAL IZMANTOJIET ~ 100 ML TŪLENA EKSTRAKTA UN PIEVIENOJIET 50 ML TŪLENA.
8) TAGAD IZSKALOJIET MAISĪJUMU AR ŪDENI, JO TŪLĒNS IR NEŠĶĪSTOŠS, BET DMSO IR ŠĶĪSTOŠS(TĀDĒJĀDI JŪS NO MAISĪJUMA ATDALĪSIET DMSO ).
9) ĻAUJIET ŪDENIM NOPLŪST NO SEP. PĒC TAM PĀRLEJ TŪLĒNA MAISĪJUMU SAUSĀ VĀRGLĀZĒ UN ŠĶĪDUMĀ IEVADA SAUSU HCL GĀZI.
10) ŠĀDI RĪKOJOTIES, JŪS IEGŪSIET APMĒRAM 30 G TĪRA PSEIDOEFEDRĪNA UN EFEDRĪNA MAISĪJUMA.
