Akabori-Momotani reakcija
- Thread starter rampage
- Start date
atrasts festera grāmatā
Vēlamā procedūra ir viena mola benzaldehīda reakcija ar diviem moliem N
metilalanīna
DMSO šķīdinātājā. Pieņemsim nelielu piemēru, izmantojot 30 ml benzaldehīda. Tas būtu
reaģētu ar 60
N-metilalanīna, lai iegūtu aptuveni 25 līdz 30 g efedrīna un N-metilalanīna maisījuma.
pseidoefedrīna
hidrohlorīda.
Tagad 250 ml DMSO ielej piemērotā sildīšanas traukā, piemēram, apaļdibena kolbā.
ar pretplūsmas kolbu
vai lavas lampu, ja esat ghetto ... pievienojiet magnētisko maisītāju ... un 60 g N
metilalanīna.
Tad pievieno 10 ml no 30 ml benzaldehīda. Vislabāk to pievienot pa daļām, lai ietaupītu līdzekļus.
kopējo daudzumu
DMSO šķīdinātāja daudzumu. Tādējādi reakcijas beigās reakcijas tīrīšana ir daudz vienkāršāka.
praktiskāka.
Uzkarsē šo maisījumu līdz aptuveni 130 C, ja izmanto piperonālu, bet benzaldehīds reaģēs pie temperatūras, kas ir zemāka par 130 C.
zemāk
temperatūrā. Vizuāli pamaniet, ka C02 sūcas, un izvēlieties zemāku temperatūru.
temperatūru. Ļaujiet tam
apmēram stundu, tad pievienojiet nākamo 10 ml no 30 ml kopējā benzaldehīda daudzuma.
Ļaujiet tam
līdzīgi šņakstīt vēl stundu, pirms pievienot pēdējo 10 ml benzaldehīda porciju.
Pēc pēdējās benzaldehīda devas pievienošanas ļauj maisījumam karsēties pie zemākās šņākšanas temperatūras.
temperatūrā, un tad
lēnām palielina karstumu. Maksimālajai temperatūrai ar benzaldehīdu jābūt apmēram 130 C. Piperonāls
reaģētu
daudz vieglāk, bet ļaujiet maisījumam šūpot līdz pilnīgai reakcijai. Ņemiet ne vairāk kā 6
stundu.
reakcijas posmā. Vienkārši palieliniet siltumu, lai reakcija noritētu.
Tagad par jauno reakcijas daļu Uust atklāja), "Etiķis", jā, patiešām lēts.
destilēts baltais
etiķis pārtikas veikalā, ievērojami palielina iznākumu, sadalot dimēru kompleksu.
produkta veidošanos.
Šādā apjomā pievieno 500 līdz 600 ml šī lētā pārtikas veikala etiķa un pagriež, lai to samaisītu.
Tad pievieno no
50 līdz 100 ml toluola vai ksilola. Šis šķīdinātājs kalpo kā uztvērējs BS, ko mēs nevēlamies.
Ievērojiet, ka pēc divu tilpumu etiķa pievienošanas toluols vai ksilols tagad veido
slānis uz
virs DMSO un produkta slāņa. Tas ir svarīgi, jo tas ir izmetumu uztvērējs. Maisījums
tagad jābūt
3 līdz 6 stundas jāuzkarsē līdz refluksa viršanas temperatūrai, lai sadalītos dimērs un maisījums iegūtu maisījumu.
lielāku iznākumu.
vēlas iegūt vēlamos iznākumus.
Maisījumu lēni karsē līdz vārīšanās temperatūrai trīs līdz sešas stundas. Tad ļauj atdzist. Tas ir sašķēlis
dimēru.
Pievienojiet maisījumam apmēram glāzi sālsskābes no datortehnikas veikala un samaisiet to. Šis
nodrošinās
ka viss efedrīns paliek ārpus toluola slāņa.
Tagad reakciju ievietojiet septiņpiltuvē un sakratiet. Ļauj tam nosēsties un toluola slānim uz
virsū
tajā būtu sūdi un nereaģējis benzaldehijs. Atlieciet to malā turpmākajam darbam, ūdens slānis
apakšā ir
produkts.
Nākamais pamats ir DMSO un ūdens šķīdums, kas satur efedrīnu un pseidoefedrīnu.
Pievieno
sārma šķīdumu, maisot un kratot, līdz pH ir 13 plus. Tam nevajadzētu aizņemt visu
tik daudz sārma
lai sasniegtu šo līmeni. Pēc tam pievieno apmēram 100 ml toluola vai ksilola, lai produktu ekstrahētu.
Saglabājiet to. Ekstrakts
vēlreiz ar 50 ml toluola vai ksilola.
Apvienotos ekstraktus izmazgājiet ar ūdeni, lai atbrīvotos no DMSO, pēc tam ļaujiet tiem nostāvēties, lai
izliet ūdeni un
pārlej sausā mērglāzē, atņemot ūdens pilienus, un uzputo ar sausu HCL, lai iegūtu sausu HCL.
apmēram 30 g
tīra pseidoefedrīna un efedrīna maisījuma hidrohlorīda kristālu veidā. Nepieļaut ūdens iekļūšanu
no sausā HCL
burbuļojošā maisījuma!
Vēlamā procedūra ir viena mola benzaldehīda reakcija ar diviem moliem N
metilalanīna
DMSO šķīdinātājā. Pieņemsim nelielu piemēru, izmantojot 30 ml benzaldehīda. Tas būtu
reaģētu ar 60
N-metilalanīna, lai iegūtu aptuveni 25 līdz 30 g efedrīna un N-metilalanīna maisījuma.
pseidoefedrīna
hidrohlorīda.
Tagad 250 ml DMSO ielej piemērotā sildīšanas traukā, piemēram, apaļdibena kolbā.
ar pretplūsmas kolbu
vai lavas lampu, ja esat ghetto ... pievienojiet magnētisko maisītāju ... un 60 g N
metilalanīna.
Tad pievieno 10 ml no 30 ml benzaldehīda. Vislabāk to pievienot pa daļām, lai ietaupītu līdzekļus.
kopējo daudzumu
DMSO šķīdinātāja daudzumu. Tādējādi reakcijas beigās reakcijas tīrīšana ir daudz vienkāršāka.
praktiskāka.
Uzkarsē šo maisījumu līdz aptuveni 130 C, ja izmanto piperonālu, bet benzaldehīds reaģēs pie temperatūras, kas ir zemāka par 130 C.
zemāk
temperatūrā. Vizuāli pamaniet, ka C02 sūcas, un izvēlieties zemāku temperatūru.
temperatūru. Ļaujiet tam
apmēram stundu, tad pievienojiet nākamo 10 ml no 30 ml kopējā benzaldehīda daudzuma.
Ļaujiet tam
līdzīgi šņakstīt vēl stundu, pirms pievienot pēdējo 10 ml benzaldehīda porciju.
Pēc pēdējās benzaldehīda devas pievienošanas ļauj maisījumam karsēties pie zemākās šņākšanas temperatūras.
temperatūrā, un tad
lēnām palielina karstumu. Maksimālajai temperatūrai ar benzaldehīdu jābūt apmēram 130 C. Piperonāls
reaģētu
daudz vieglāk, bet ļaujiet maisījumam šūpot līdz pilnīgai reakcijai. Ņemiet ne vairāk kā 6
stundu.
reakcijas posmā. Vienkārši palieliniet siltumu, lai reakcija noritētu.
Tagad par jauno reakcijas daļu Uust atklāja), "Etiķis", jā, patiešām lēts.
destilēts baltais
etiķis pārtikas veikalā, ievērojami palielina iznākumu, sadalot dimēru kompleksu.
produkta veidošanos.
Šādā apjomā pievieno 500 līdz 600 ml šī lētā pārtikas veikala etiķa un pagriež, lai to samaisītu.
Tad pievieno no
50 līdz 100 ml toluola vai ksilola. Šis šķīdinātājs kalpo kā uztvērējs BS, ko mēs nevēlamies.
Ievērojiet, ka pēc divu tilpumu etiķa pievienošanas toluols vai ksilols tagad veido
slānis uz
virs DMSO un produkta slāņa. Tas ir svarīgi, jo tas ir izmetumu uztvērējs. Maisījums
tagad jābūt
3 līdz 6 stundas jāuzkarsē līdz refluksa viršanas temperatūrai, lai sadalītos dimērs un maisījums iegūtu maisījumu.
lielāku iznākumu.
vēlas iegūt vēlamos iznākumus.
Maisījumu lēni karsē līdz vārīšanās temperatūrai trīs līdz sešas stundas. Tad ļauj atdzist. Tas ir sašķēlis
dimēru.
Pievienojiet maisījumam apmēram glāzi sālsskābes no datortehnikas veikala un samaisiet to. Šis
nodrošinās
ka viss efedrīns paliek ārpus toluola slāņa.
Tagad reakciju ievietojiet septiņpiltuvē un sakratiet. Ļauj tam nosēsties un toluola slānim uz
virsū
tajā būtu sūdi un nereaģējis benzaldehijs. Atlieciet to malā turpmākajam darbam, ūdens slānis
apakšā ir
produkts.
Nākamais pamats ir DMSO un ūdens šķīdums, kas satur efedrīnu un pseidoefedrīnu.
Pievieno
sārma šķīdumu, maisot un kratot, līdz pH ir 13 plus. Tam nevajadzētu aizņemt visu
tik daudz sārma
lai sasniegtu šo līmeni. Pēc tam pievieno apmēram 100 ml toluola vai ksilola, lai produktu ekstrahētu.
Saglabājiet to. Ekstrakts
vēlreiz ar 50 ml toluola vai ksilola.
Apvienotos ekstraktus izmazgājiet ar ūdeni, lai atbrīvotos no DMSO, pēc tam ļaujiet tiem nostāvēties, lai
izliet ūdeni un
pārlej sausā mērglāzē, atņemot ūdens pilienus, un uzputo ar sausu HCL, lai iegūtu sausu HCL.
apmēram 30 g
tīra pseidoefedrīna un efedrīna maisījuma hidrohlorīda kristālu veidā. Nepieļaut ūdens iekļūšanu
no sausā HCL
burbuļojošā maisījuma!
Jā, mēs zinām šo sintēzi. Jūs varat rakstīt man DM, es centīšos palīdzēt, un jūs varat uzrakstīt gatavo sintēzi šajā tēmā.
Sveiki , man vajadzīga palīdzība, man bija divi mēģinājumi veikt šo sintēzi (galvenokārt Festersa versija), un man ir vajadzīga palīdzība? Es atkal sāku no nulles.
Šeit ir cita sintēzes versija, ko es mēģinu veikt, bet man ir daži jautājumi!
Efedrīna/psuedoefedrīna sintēze
Efedrīna sintēze
Efedrīnu sintezēja, izmantojot Paintera un Pigou [7] aprakstīto procedūru ar
nelielām izmaiņām.
N-metilalanīna (1 g) un benzaldehīda (1,2 ml) maisījumu DMSO šķīdumā
maisīja un karsēja 130 °C temperatūrā 1 stundu. Etiķskābes šķīdumu (5 %, 10,3 ml) pievienoja šķīdumam, lai
reakcijas maisījumu un uzkarsēja. Pēc 4 stundām maisījumu atdzesēja. DCM (50 mL)
maisījumam pievienoja DCM un ekstrahēja ar 3 x 50 mL H2O. Ūdens šķīduma pH
fāzi pielāgoja līdz 10 ar 10 % NaOH (aq) un ekstrahēja ar 3 x 60 mL DCM. Atdalīja
DCM ekstraktu izžāvēja virs bezūdens nātrija sulfāta un iztvaicēja līdz
sausumā zem pazeminātā spiedienā, iegūstot efedrīnu/pseidoefedrīnu (0,79 g) kā baltu vielu,
vaskainā cietā viela.
1. Cik daudz dmso man vajadzētu izmantot? 250 ml?
2. n-metil-dl-alanīna 25 gms?
3. benzaldehīds 30 ml?
4. refluksa temperatūra 120-130 grādi pēc Celsija, līdz reakcija pārtrauc šņakstīt Co2 (40-60 minūtes).
5. 5% etiķskābes šķīdums 280ml?
6. reflukss 4 stundas?
7. ļauj atdzist 1 litra burkā.
tagad tas ir tas, kur es esmu nedaudz apjucis!
Maisījumam pievieno dcm (50ml) un ekstrahē ar 3 x 50ml H20 porcijām, dcm atdala un pēc tam izmazgā ar h2o, vai dcm atdalās no produkta un pēc tam izmazgā ar h2o, un produkts atgriežas h2o slānī, vai šajā posmā ir jāmaina ph?
Vai tad ūdens maisījuma ph jānoregulē līdz ph 10 ar 10 % NaOh šķīdumu? vai tad ekstrahēt ar 3 x 60-100 ml dcm porcijām? vai apvienot dcm ekstraktus un izžāvēt ar bezūdens magnija sulfātu? vai tad no šī brīža iztvaicēt līdz sausumam un, cerams, iegūt baltu vaskveida cietu vielu, vai ir procedūra, kā panākt kristalizāciju?
Mani iepriekšējie divi mēģinājumi bija neveiksmīgi, es galu galā saņēmu briesmīgu eļļainu/vaskveida tumši oranžu putru, kas tika izmēģināts festers sintēzes procesā, nekas labs! 6 stundas ir pārāk ilgs laiks.
Ja kāds no ekspertiem varētu man palīdzēt, tas būtu ļoti pateicīgs, vai arī, ja šajā vietnē ir kādi citi vecāki puiši vai meitenes, kurus kāds varētu ieteikt, vai jūs varētu mani uz tiem novirzīt, lai es varētu saņemt atbildes, ko meklēju?
Šeit ir cita sintēzes versija, ko es mēģinu veikt, bet man ir daži jautājumi!
Efedrīna/psuedoefedrīna sintēze
Efedrīna sintēze
Efedrīnu sintezēja, izmantojot Paintera un Pigou [7] aprakstīto procedūru ar
nelielām izmaiņām.
N-metilalanīna (1 g) un benzaldehīda (1,2 ml) maisījumu DMSO šķīdumā
maisīja un karsēja 130 °C temperatūrā 1 stundu. Etiķskābes šķīdumu (5 %, 10,3 ml) pievienoja šķīdumam, lai
reakcijas maisījumu un uzkarsēja. Pēc 4 stundām maisījumu atdzesēja. DCM (50 mL)
maisījumam pievienoja DCM un ekstrahēja ar 3 x 50 mL H2O. Ūdens šķīduma pH
fāzi pielāgoja līdz 10 ar 10 % NaOH (aq) un ekstrahēja ar 3 x 60 mL DCM. Atdalīja
DCM ekstraktu izžāvēja virs bezūdens nātrija sulfāta un iztvaicēja līdz
sausumā zem pazeminātā spiedienā, iegūstot efedrīnu/pseidoefedrīnu (0,79 g) kā baltu vielu,
vaskainā cietā viela.
1. Cik daudz dmso man vajadzētu izmantot? 250 ml?
2. n-metil-dl-alanīna 25 gms?
3. benzaldehīds 30 ml?
4. refluksa temperatūra 120-130 grādi pēc Celsija, līdz reakcija pārtrauc šņakstīt Co2 (40-60 minūtes).
5. 5% etiķskābes šķīdums 280ml?
6. reflukss 4 stundas?
7. ļauj atdzist 1 litra burkā.
tagad tas ir tas, kur es esmu nedaudz apjucis!
Maisījumam pievieno dcm (50ml) un ekstrahē ar 3 x 50ml H20 porcijām, dcm atdala un pēc tam izmazgā ar h2o, vai dcm atdalās no produkta un pēc tam izmazgā ar h2o, un produkts atgriežas h2o slānī, vai šajā posmā ir jāmaina ph?
Vai tad ūdens maisījuma ph jānoregulē līdz ph 10 ar 10 % NaOh šķīdumu? vai tad ekstrahēt ar 3 x 60-100 ml dcm porcijām? vai apvienot dcm ekstraktus un izžāvēt ar bezūdens magnija sulfātu? vai tad no šī brīža iztvaicēt līdz sausumam un, cerams, iegūt baltu vaskveida cietu vielu, vai ir procedūra, kā panākt kristalizāciju?
Mani iepriekšējie divi mēģinājumi bija neveiksmīgi, es galu galā saņēmu briesmīgu eļļainu/vaskveida tumši oranžu putru, kas tika izmēģināts festers sintēzes procesā, nekas labs! 6 stundas ir pārāk ilgs laiks.
Ja kāds no ekspertiem varētu man palīdzēt, tas būtu ļoti pateicīgs, vai arī, ja šajā vietnē ir kādi citi vecāki puiši vai meitenes, kurus kāds varētu ieteikt, vai jūs varētu mani uz tiem novirzīt, lai es varētu saņemt atbildes, ko meklēju?
