Nātrija alkoksīdu sintēze

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,053
Points
93
Reakcijas traukā uzņēma apmēram 100 ml spirta (metanola, etanola, n-propanola) un nepārtraukti maisīja, izmantojot magnētisko maisītāju. Reakcijas traukā tika ielaista argona gāze, kas attīrīta, izlaižot caur silīcija dioksīda gela kolonnu, lai atdalītu mitruma pēdas, lai nodrošinātu inertas gāzes pārklājumu nātrija-alkohola reakcijas norises laikā, kā arī atšķaidītu reakcijas laikā radušos ūdeņraža gāzi. Alkoholam pievienoja cietā nātrija gabalus, kas sver 500-1000 mg. Sākotnēji reakciju veica istabas temperatūrā, pēc tam temperatūru pakāpeniski paaugstināja līdz temperatūrai, kas tuvu attiecīgā spirta viršanas temperatūrai, lai izšķīdinātu pēc iespējas vairāk nātrija, un nātrija pievienošanu pārtrauca, kad šķīdums bija piesātināts. Maisīšanu un karsēšanu pārtrauca, un piesātinātajam nātrija alkoksīda šķīdumam ļāva dabiski atdzist apmēram 16 h, lai veicinātu nātrija alkoksīda kristālu veidošanos un pabeigtu kristalizācijas procesu. Pēc tam spirta pārpalikumu atdalīja, veicot vakuumdestilāciju, un izdalījušos spirtu uztvēra, kondensējot tvaikus termostata slazdā, kas tiek uzturēts 183 K temperatūrā, izmantojot šķidrā slāpekļa-acetona suspensiju. Kristālisko nātrija alkoksīdu 16 h istabas temperatūrā žāvēja 10-2 mbar dinamiskā vakuumā un pēc tam 8 h augstā 10-5 mbar vakuumā. 8 h žāvēšanas procesu sākotnēji veica 303 K temperatūrā, bet atlikušo laiku - 323 K. Sausus pienaini baltus smalkus nātrija alkoksīdu kristālus pārnesa hermētiskā stikla traukā un uzglabāja augstas tīrības pakāpes argona atmosfēras cimdu kastē. Tipiska fotogrāfija, kurā redzams kristālisks n-propoksīds:
CdI79thDuw

QwyEHxRAhS
 
Last edited by a moderator:
Top