Piperonāla sintēze no 3,4-dihidroksibenzaldehīda (neliela apjoma)

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
Reakcijas shēma:
FbRsGZVPj3


Sintēze:
1. 3,4-dihidroksibenzaldehīda (5 g, 0,011 mol) šķīdumu DMF (150 ml) pilienveidīgi pievieno CH2Br2 (31,4 ml, 16,7 mol) un K2CO3 (10 g, 0,0362 mol) suspensijai DMF (30 ml).
2. Maisījumu maisīja un karsēja 24 h pie atteci° atteci°, pēc tam atdzesēja un filtrēja.
3. Filtrātu koncentrēja, atšķaidīja ar ūdeni un ekstrahēja ar etilacetātu (3x100 ml).
4. Filtru nogulsnes filtrēja ar etilacetātu (25 ml).
5. Organisko slāni mazgāja ar 10 % NaOH (25 ml), ūdeni (25 ml), žāvēja (Na2SO4) un iztvaicēja, iegūstot 2 g (38 %) dzeltenas eļļas.
 
Last edited by a moderator:

Uliley

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 7, 2022
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
OMG Es esmu meklējis šo, kas šķiet, kā uz mūžīgiem laikiem thx!

Vai K2CO3 var aizstāt ar Na2CO3? Un CH3Br2 ar DCM kā MDbenzola sintēzē?
Un līdz kādai temperatūrai "karsē pie atteci"?

Un es esmu diezgan pārliecināts, ka etilacetātu var aizstāt ar ēteri.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
674
Reaction score
508
Points
63
Deals
5
Reflukss = vārīšanās. Tāpēc dabiski, ka jūsu maisījums tiks noslēgts zemākās bp gaistošās temperatūras temperatūrā. nodrošinot lielāku siltumu, refluksa maisījuma temperatūra nepalielināsies, tas tikai paātrināsies un galu galā uzvārīsies, ja jūs tam ļausiet.
 

simple simon

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Jan 12, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Vai dihlormetānu var aizstāt ar dibrommetānu?
 

megurine

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Oct 14, 2024
Messages
5
Reaction score
1
Points
3
Why use so little 3,4-dihydroxybenzaldehyde, can I use more?
 
Top