Feniletiķskābes sintēze no mandeļskābes (neliela apjoma)

[WillD]

Reakcijas shēma:

Sintēze:
1. Mandeļskābe (15,0 g) tika izšķīdināta hipofosforskābē 85% aq (15 ml).

2. Jodu (15 g) pievienoja nelielās porcijās, karsējot 1 stundu pie atvilces.

3. Šķīdumu pārlēja ar aukstu ūdeni, un neapstrādāto produktu pārkristalizēja no karsta ūdens, iegūstot bezkrāsainu kristālisku produktu 10 g.

 

[rabbitass]

Sveiki, mani ļoti interesē šī sintēze, vismaz tur, no kurienes esmu, ir ļoti viegli iegūt L-mandelskābes kg, kas man sagādā grūtības, ir hipofosforskābes iegūšana, vai es to varu aizstāt ar citu skābi, kas man ir vieglāk iegūstama?

 

[lalalander]

Es tā nedomāju. Ja jūs varat atrast sarkano fosforu, jūs varat izmantot arī fosforskābi. To atrast ir daudz, daudz vieglāk nekā hiperfosforskābi. Protams, atrast sarkano fosforu joprojām ir problēma.

 

[lalalander]

Hipofosforskābi ir sāpīgi atrast.

 

[WillD]

Tas ir precīzi hipo. To ir grūti iegūt, bet tas vislabāk atbilst. Līdzīga ir arī metamfetamīna iegūšana no efedrīna.

 

[hacke8]

Sveiki, Will Chemist, vai jūs varat publicēt pavedienu par P2P pagatavošanu ar fenilskābi? Es to jau sen neesmu atradis. Paldies.

 

[stevepreston]

viņam ir taisnība, lūdzu, tas būtu forši..

 

[stevepreston]

man ir plus 2 kg, ko es nezinu, ko ar to darīt, jo krāsns cauruļu metode ir grūta, un mēs nezinām, kāda ir vieglākā metode.

 

[Labchef]

Es vēlos mēģināt veikt šo procedūru, bet atklāju, ka mandeļskābei ir atšķirīgs cas nr. Kāds ir pareizais CAS Nr., kas jāizmanto? Manuprāt, mandeļskābe ir DL, S un L. Vai feniletiķskābes iegūšanas procedūrā var izmantot jebkuru no tiem?

 

[lalalander]

Tas nav svarīgi. Pēc reducēšanas hirālais centrs izzūd, un jūs paliekat ar feniletiķskābi.

 

[Cbison]

Labi, paldies.

 

[OrgUnikum]

Izskatās, ka jums šeit kaut kas pietrūkst. Iespējamie reaģenti uz fosfora bāzes reducēšanai ir šādi:
- RP, sarkanais fosfors ar jodu
- H3PO2, hipofosforskābe un jods.
- H3PO3, fosforskābe un jods.
- H3PO4, ortofosforskābe vai tikai fosforskābe un NaI vai KI, nātrija jodīds vai kālija jodīds.

kur priekšroka dodama H3PO2 un H3PO3.
Visi šie savienojumi veido HI, jodūdeņražskābi, kas ir faktiskais reducējošais aģents.

H3PO2 iegūst no nātrija, kalcija vai kālija hiperfosfīta un HCl. Meklējiet "electroless nickel plating", un jūs to atradīsiet.
H3PO3 izmanto hidroponikā un vīna dārzos.
H3PO4 izmanto visur kā rūsas atdalītāju, atkaļķotāju utt.

Jodu iegūst, oksidējot NaI vai KI.
NaI vai KI izmanto ūdens dezinfekcijai, meklējiet "Preppers" un "Survivalists".

btw. PAA. feniletiķskābei ir ļoti īpaša un lipīga smaka, kas nav viegli nomazgājama, brīdiniet. Vai labāk: Tas smird kā ellē, un jūs arī to darīsiet. Un šī smaka jūs pavadīs apmēram nedēļu, neatkarīgi no tā, cik bieži jūs mazgājaties dušā.

 

[stevepreston]

Vai var, lūdzu, paskaidrot PSEUDO un JODĪNA un H3PO3 attiecības, kā arī laiku un siltumu, lūdzu, man nav piekļuves H3PO2 un vai tas patiešām darbojas un vai H3PO3 ir labs un uzticams reducējošais aģents, lūdzu, atkārtojiet.

 

[hacke8]

Sers, vai mandeļskābe ir 2836-32-0? Vai var izmantot reaģentu, kura sastāvā ir tikai 50 % hipofosforskābes?

 

[stevepreston]

jā, ir video soli pa solim youtube, vienkārši meklējiet mandeļskābi / fenilskābi... nav par ko... jūsu laipni lūdzam...