1. solis. 2,5-dimetoksinitrostirēns.
1. 2,5-dimetoksibenzaldehīdu 1000 g izšķīdināja 5 litros IPA 80 *C temperatūrā.
2. Nitrometānu 735 g, etiķskābi 200 ml un etilēndiamīnu (cikloheksilamīns, butilamīns) 37 ml pievienoja norādītajā secībā un reakciju maisot 3 h uzturēja 80 °C temperatūrā.
3. Tad maisījumu uz nakti turēja ledusskapī, izraisot kristalizāciju.
4. Cieto vielu filtrēja un mazgāja ar aukstu IPA, iegūstot kristālisku dzeltenu cietu vielu (600 g, 60 %).
2. solis. 2,5-dimetoksifenilentilamīns.
1. Nātrija borhidrīdu (480 g) suspendēja 5 litros IPA.
2. Maisot, nelielās porcijās pievienoja 2,5-dimetoksinitrostirēnu (600 g).
3. Borohidrīda pārpalikuma sadalīšanās.
4. Ekstrakcija un destilācija.
5. 500 g dzeltenas eļļas (propāns).
6. Pievieno 5 litrus IPA.
7. Pievieno 8 mmol Zn.
8. Pievieno 3,5 mmol HOAc.
9. 240 g bāzes dzeltenās eļļas.
3. solis. Halogenēšana.
3.1. Bromēšana var.
1. Kolbā pievieno 2,5-dimetoksifenilamīna bāzi.
2. Kolbā pievieno HBr 48% 1,1 mmol un maisot.
3. H2O2 1,1 mmol pilienveidā pievieno kolbā un maisot.
4. Pēc visa H2O2 pievienošanas maisot 1,5 stundas istabas temperatūrā.
5. Ekstrakcija ar EtOAc un pievieno acetonu.
6. Skābina HBr 48 % vai HCl koncentr. ar pH 6.
7. Ievietot saldētavā 12 stundas.
8. Filtrēt un izžāvēt 4-brom-2,5-dimetoksifenilamīna hbr (hcl).
4. posms. NBOMe.
1. 2C-X hidrohlorīda (vai hidrobromīda) (1,0 mmol) un 2-metoksibenzaldehīda (1,1 mmol) suspensijai EtOH (10 ml) pievienoja Et3N (1,0 mmol) un reakciju maisīja līdz imīna veidošanās pabeigšanai saskaņā ar (30 min līdz 3 h).
2. Reakcijai pievienoja NaBH4 (2,0 mmol) un maisīja vēl 30 minūtes.
3. Reakcijas maisījumu iztvaicēja zem pazemināta spiediena un atkārtoti izšķīdināja EtOAc/H2O (30 ml, 1:1).
4. Organisko slāni izolēja un ūdens slāni ekstrahēja ar EtOAc (2 × 15 ml).
5. Apvienotos organiskos ekstraktus nosusināja (Na2SO4), filtrēja un iztvaicēja zem pazemināta spiediena.
6. Attīrīto brīvo bāzi izšķīdināja EtOH (2 ml) un pievienoja etanolisko HCl (1M, 2 ml), un šķīdumu atšķaidīja ar Et2O, līdz izveidojās kristāli.
7. Kristālus savāca filtrējot un žāvēja zem pazemināta spiediena. Ieguvums: 88 %.
1. 2,5-dimetoksibenzaldehīdu 1000 g izšķīdināja 5 litros IPA 80 *C temperatūrā.
2. Nitrometānu 735 g, etiķskābi 200 ml un etilēndiamīnu (cikloheksilamīns, butilamīns) 37 ml pievienoja norādītajā secībā un reakciju maisot 3 h uzturēja 80 °C temperatūrā.
3. Tad maisījumu uz nakti turēja ledusskapī, izraisot kristalizāciju.
4. Cieto vielu filtrēja un mazgāja ar aukstu IPA, iegūstot kristālisku dzeltenu cietu vielu (600 g, 60 %).
2. solis. 2,5-dimetoksifenilentilamīns.
1. Nātrija borhidrīdu (480 g) suspendēja 5 litros IPA.
2. Maisot, nelielās porcijās pievienoja 2,5-dimetoksinitrostirēnu (600 g).
3. Borohidrīda pārpalikuma sadalīšanās.
4. Ekstrakcija un destilācija.
5. 500 g dzeltenas eļļas (propāns).
6. Pievieno 5 litrus IPA.
7. Pievieno 8 mmol Zn.
8. Pievieno 3,5 mmol HOAc.
9. 240 g bāzes dzeltenās eļļas.
3. solis. Halogenēšana.
3.1. Bromēšana var.
1. Kolbā pievieno 2,5-dimetoksifenilamīna bāzi.
2. Kolbā pievieno HBr 48% 1,1 mmol un maisot.
3. H2O2 1,1 mmol pilienveidā pievieno kolbā un maisot.
4. Pēc visa H2O2 pievienošanas maisot 1,5 stundas istabas temperatūrā.
5. Ekstrakcija ar EtOAc un pievieno acetonu.
6. Skābina HBr 48 % vai HCl koncentr. ar pH 6.
7. Ievietot saldētavā 12 stundas.
8. Filtrēt un izžāvēt 4-brom-2,5-dimetoksifenilamīna hbr (hcl).
4. posms. NBOMe.
1. 2C-X hidrohlorīda (vai hidrobromīda) (1,0 mmol) un 2-metoksibenzaldehīda (1,1 mmol) suspensijai EtOH (10 ml) pievienoja Et3N (1,0 mmol) un reakciju maisīja līdz imīna veidošanās pabeigšanai saskaņā ar (30 min līdz 3 h).
2. Reakcijai pievienoja NaBH4 (2,0 mmol) un maisīja vēl 30 minūtes.
3. Reakcijas maisījumu iztvaicēja zem pazemināta spiediena un atkārtoti izšķīdināja EtOAc/H2O (30 ml, 1:1).
4. Organisko slāni izolēja un ūdens slāni ekstrahēja ar EtOAc (2 × 15 ml).
5. Apvienotos organiskos ekstraktus nosusināja (Na2SO4), filtrēja un iztvaicēja zem pazemināta spiediena.
6. Attīrīto brīvo bāzi izšķīdināja EtOH (2 ml) un pievienoja etanolisko HCl (1M, 2 ml), un šķīdumu atšķaidīja ar Et2O, līdz izveidojās kristāli.
7. Kristālus savāca filtrējot un žāvēja zem pazemināta spiediena. Ieguvums: 88 %.
Last edited by a moderator:
