Šķīdinātāju atkārtota izmantošana.....

[Rabidreject]

Labi, man nav rotācijas iztvaicētāja - es ļoti gribētu, un varbūt kādreiz, bet man ir bijuši panākumi, sākot no 0 ķīmijas zināšanu, līdz tagad esmu radījis pāris savienojumu...

Labi, tāpēc es nopirku daudz triptamīna - iespējams, patiešām pārāk daudz, bet hei ho! Patiesībā nē, nekad nevar būt par daudz!

Tik ilgi, kamēr jūs varat turpināt mainīt pareizos aldehīdus un ketonus.

Jebkurā gadījumā, ņemot vērā to, ka faktiskais reakcijas mehānisms ir pilnīgi vienāds (līdz šim), man galu galā sanāk, ka es esmu ieguvis ļoti lielu daudzumu patiešām bāziska metanola.

Tagad es tikko nopirku vēl 5 litrus ļoti lēti, tomēr tas nav labi ekosistēmai, ja es to vienkārši izmetu vai kā citādi. Es nevaru sevi piespiest to darīt, tas ir diezgan ļauns.

Tāpēc mans jautājums ir - vai pirms metanola destilēšanas no ūdens man ir jālieto skābe, lai to neitralizētu?
Ja tas ir kaut kas līdzīgs etanolam, man tas būs jādara vairākas reizes, bet tomēr, kāds ir labākais veids, kā tikt galā ar tā bāzisko dabu?

Sveiki,

 

[Metribolone]

Es pieņemu, ka jūs varat destilēt metanolu un atstāt to, kas to padara bāzisku, ja vien vārīšanās punkti ir pietiekami tālu viens no otra.

 

[Rabidreject]

Labi forši. Tas ir tikai metanola un KOH šķīdums, tāpēc jā, tas ir loģiski - es tikai gribēju zināt, vai tas nesīs pāri ūdeni, kā tas notiek ar etanolu, kad to destilē no ūdens...

 

[Metribolone]

Es uzskatu, ka tā. Ir grūti noņemt 100 % ūdens, izmantojot tikai destilāciju. Jums būs jāizmanto cita metode, lai atdalītu atlikušo ūdens procentuālo daudzumu, ja jums ir nepieciešams, lai tas būtu bezūdens.

 

[Metribolone]

Papildinot manu atbildi, var izmantot molekulāro sietu, lai pēc destilācijas no šķīduma atdalītu ūdeni.

 

[CCL4 huffer]

Vienkārši destilē sausu un atkārtoti destilē, tā es vienmēr daru ar šķīdinātājiem.

 

[Rabidreject]

Jā, tam ir jēga, un tas atbilst tam, ko es domāju..... Es pēc tam pievienoju sili krāsas maiņas bumbiņas, un tagad tas ir violets tāpēc būs jāpārdestilē un jāpievieno sūds MgSO4! Gah būt zaļš ir tik p.I.t.a par lētu! Es tikko pasūtīju 5l bezūdens metanola un es esmu f'ing par apmēram 200ml haha tik stulba...

 

[CCL4 huffer]

es domāju, ka tbh, šķīdinātāju tik un tā nekad nevar būt pietiekami daudz.

 

[Rabidreject]

Yeh. Es tam piekrītu - protams, ar nosacījumu, ka jums ir droša uzglabāšanas vieta!
Tomēr es ar nepacietību gaidu, kad parādīsies 5 l metanola!!!
Domāju, ka tad, kad man šoreiz beigsies DCM, es pasūtīšu arī 5 l - mani vienkārši kaitina, cik smags ir DCM salīdzinājumā ar to!
Es galu galā gribu iegādāties rotovapu, bet domāju, ka vispirms gaidīšu, kad ievāksies mājā...

 

[CCL4 huffer]

tbh rotovap ir bezjēdzīga un naudas izšķiešana, ja vien ur ur rl liela laboratorija ar 0 laika spar.e citādi normāla vakuuma destilācija ir labāka imo

 

[Rabidreject]

Domāju, ka tā, man patīk rotācijas iztvaicētāja automatizācija - arī tas ir tikpat noderīgs, lai izšķīdinātu lietas pie RT, nekā būtu paredzēts šķīdinātāju atkārtotai izmantošanai.
Man patīk automatizācija, ko tas nodrošina, - arī rotējošie lāpstiņu sūkņi ir GRUŠI, tāpēc es iedomājos, ka es nopirktu kādu no diafragmas sūkņiem, no kuriem rotējošie iztvaicētāji izmanto vakuumu, tikai tāpēc, ka man ir neliels diafragmas sūknis, kas ir daudz klusāks nekā rotējošais lāpstiņu sūknis - to vienkārši nevar izmantot ilgāk par pusstundu, kas acīmredzot nav lietderīgi vakuuma destilācijai.
Problēma ir tā, ka man pašlaik ir kaimiņi, par kuriem jāpadomā. Sienas šeit ir plānas, un man ir cilvēki zem manis un blakus, jo šobrīd dzīvoju dzīvoklī.

Taisnīguma labad jāsaka, ka, jo vairāk molekulu es reāli apstrādāju, jo mazāk es gribu izmantot rotovapu - pašlaik es strādāju ar n,n-DMT (galvenokārt), un to var būt grūta kristalizācija, un, ja to daru pie RT, tas vienkārši nenotiek, un man ne īpaši patīk sasaldēt, jo tas ne tikai sāp rokas, bet arī var viegli ievadīt ūdeni produktā. Manuprāt, tas vispār ir kaitinoši,

Šodien vai rīt es plānoju veikt savu pirmo Henrija reakciju, tāpēc cerams, ka es redzēšu, ka dažas lietas kristalizējas TIKAI PILNĪBĀ pie RT, gatavojot attiecīgo stirēnu.

 

[Loki12]

Iemācieties strādāt bez rotapmaiņas. Jums tas nav nepieciešams, ja strādājat dzīvoklī, kur apkārt ir cilvēki, es pieņemu, ka, ja jūs uzņematies šādu risku, tad nedarāt ne tuvu tādiem daudzumiem, kas attaisnotu šādus izdevumus vai lai tam vispār būtu jēga.

Pilnveidojiet savu tehniku bez rotovapa, ja jums tas ir nepieciešams, lai atvieglotu dzīvi ar kristalizāciju, tad vienkārša atbilde ir, ka jūsu tek ir sūdi un jums vispirms vajadzētu to pilnveidot, rotovaps ir kaut kas tāds, ko jūs izmantojat pēc tam, kad esat apguvis vakuumdestilāciju un visu pārējo, kad jums nav brīvā laika, jo jūs ražojat kilogramus un esat pārliecināts, ka varat strādāt ar rotovapu, vienlaikus veicot citu sintēzes soli, lai samazinātu darba slodzi.

Es atkārtoti neizmantoju šķīdinātājus. Es pilnveidoju metodi, ar kuru strādāju, pēc tam apstrādāju visu savu materiālu tīros laboratorijas klases šķīdinātājos, kad esmu pabeidzis sintēzi, attīru un atbrīvojos no atkritumiem., Ja man būtu atkārtoti jādestilē un jāizžāvē, piemēram, 10-20 l IPA, tad, jā, es domāju, ka es izmantošu rotovapu, bet man personīgi ir izdevīgāk nopirkt reaģentus un ražot augstas kvalitātes produktu, kas ir vērts daudz naudas, nevis sēdēt uz vietas un neko nedarīt, mēģinot ietaupīt pāris simtus eiro, kamēr es varētu iztērēt šos pāris simtus eiro, lai ražotu pāris tūkstošus eiro vērtu produktu. Lielākā mērogā laiks ir nauda.