Sveicieni,
Šī ir mana pirmā ziņa, es atradu šo jauno metodi un līdz šim neesmu redzējis, ka ar to daudz dalītos. Tas šķiet daudz vienkāršāks ceļš.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"250 ml Erlenmeijera kolbā 250 ml metanolā maisot izšķīdināja 15 g piperonāla 40 ml metanola. Kad viss piperonals bija izšķīdis, šķīdumam pievienoja 7,1 g nitroetāna. Kolbu ielika ledus/ sāls vannā ar magnētisku maisīšanu, un, kad šķīduma temperatūra bija nokritusies līdz 0 °C, pievienoja ledus aukstu 4 g NaOH šķīdumu 20 ml H2O ar tādu ātrumu, lai temperatūra nekad nepārsniegtu 10 °C. Šīs pievienošanas laikā kolbas dibenā izveidojās baltas nogulsnes, kuras tika sasmalcinātas ar stikla stienīti.
Maisīšanu turpināja vēl stundu, šķīduma temperatūrai nepieļaujot paaugstināties virs 5 °C, un šā laika beigās šķīdumam pievienoja 100 ml ledusauksta H2O, kas izraisīja vēl lielāku baltas cietas vielas nogulsnēšanos.
Visu suspensiju pārlēja 100 ml ledus auksta 2 M HCl šķīduma 500 ml Erlenmeijera kolbā, kuru viegli pagrieza, un radās neliela burbuļošana un putēšana, un šķīduma krāsa mainījās no baltas uz zilu, zaļu, zaļu un dzeltenu mazāk nekā minūtes laikā. Diezgan iespaidīgi! Kad burbuļošana bija norimusi, šķīdumu atkal ielika ledus vannā, to maisot ar magnētu.
Kad temperatūra bija nokritusies līdz aptuveni 5 °C, šķīdums bija dzidrs ar dzeltenām neapstrādāta produkta granulām apakšā. Granulas filtrēja ar sūknēšanas metodi un pārkristalizēja no IPA. Pēc žāvēšanas gaisā kanārijdzeltenie kristāli veidoja 65-70 % teorētisko iznākumu."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Mans jautājums pūļa avotam šeit -
Vai, aizstājot piperonāla molekulāro ekvivalento masu ar benzaldehīda molekulāro ekvivalentu, es saņemšu P2NP?
Metanols ir ļoti viegli iegūstams, un tam nav nepieciešams katalizators. Šķiet, ka, izmantojot piperonālu + nitroetānu metanolā, smagas bāziskuma pakāpes apstākļos katalizators nav jāpievieno. Pēc paskābināšanas RM kristāli, šķiet, izkūst bez lielākas piepūles. Ir vairākas priekšrocības, ja šis ceļš darbojas arī citu aldehīdu gadījumā.
Šī ir mana pirmā ziņa, es atradu šo jauno metodi un līdz šim neesmu redzējis, ka ar to daudz dalītos. Tas šķiet daudz vienkāršāks ceļš.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"250 ml Erlenmeijera kolbā 250 ml metanolā maisot izšķīdināja 15 g piperonāla 40 ml metanola. Kad viss piperonals bija izšķīdis, šķīdumam pievienoja 7,1 g nitroetāna. Kolbu ielika ledus/ sāls vannā ar magnētisku maisīšanu, un, kad šķīduma temperatūra bija nokritusies līdz 0 °C, pievienoja ledus aukstu 4 g NaOH šķīdumu 20 ml H2O ar tādu ātrumu, lai temperatūra nekad nepārsniegtu 10 °C. Šīs pievienošanas laikā kolbas dibenā izveidojās baltas nogulsnes, kuras tika sasmalcinātas ar stikla stienīti.
Maisīšanu turpināja vēl stundu, šķīduma temperatūrai nepieļaujot paaugstināties virs 5 °C, un šā laika beigās šķīdumam pievienoja 100 ml ledusauksta H2O, kas izraisīja vēl lielāku baltas cietas vielas nogulsnēšanos.
Visu suspensiju pārlēja 100 ml ledus auksta 2 M HCl šķīduma 500 ml Erlenmeijera kolbā, kuru viegli pagrieza, un radās neliela burbuļošana un putēšana, un šķīduma krāsa mainījās no baltas uz zilu, zaļu, zaļu un dzeltenu mazāk nekā minūtes laikā. Diezgan iespaidīgi! Kad burbuļošana bija norimusi, šķīdumu atkal ielika ledus vannā, to maisot ar magnētu.
Kad temperatūra bija nokritusies līdz aptuveni 5 °C, šķīdums bija dzidrs ar dzeltenām neapstrādāta produkta granulām apakšā. Granulas filtrēja ar sūknēšanas metodi un pārkristalizēja no IPA. Pēc žāvēšanas gaisā kanārijdzeltenie kristāli veidoja 65-70 % teorētisko iznākumu."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Mans jautājums pūļa avotam šeit -
Vai, aizstājot piperonāla molekulāro ekvivalento masu ar benzaldehīda molekulāro ekvivalentu, es saņemšu P2NP?
Metanols ir ļoti viegli iegūstams, un tam nav nepieciešams katalizators. Šķiet, ka, izmantojot piperonālu + nitroetānu metanolā, smagas bāziskuma pakāpes apstākļos katalizators nav jāpievieno. Pēc paskābināšanas RM kristāli, šķiet, izkūst bez lielākas piepūles. Ir vairākas priekšrocības, ja šis ceļš darbojas arī citu aldehīdu gadījumā.
