Amfetamīna sintēze no fenilpropanolamīna hidrohlorīda ar reducēšanu, izmantojot I2 un H3PO2.
Sākuma reaģenti un materiāli
.
- 4,84 g fenilpropanolamīna hidrohlorīda
- 10,4 g I2
- 9,4 ml H3PO2
- 20-50 ml H2O
- 50 ml 25 % NaOH (15-20 g NaOH)
- 3 g nātrija tiosulfāta
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 400-450 ml HCl 7%
- 1-2 g Al2O3
- 100 ml Petrolēteris
- Kolbas 250 un 500 ml
- Stiklenes
- Piltuves
- Sadalošā piltuve
- Magnētiskais maisītājs ar sildīšanu
- Kolbas sildītājs
- Atpakaļplūsmas sistēma
- Papīra filtri
- Pipetes
- Porcelāna filtrs vakuuma filtrēšanai
- TLC plate
- UV lampa
- pH indikatora papīrs
- AMP standarta tests
Procesa shēma parādīta 1. shēmā.
Amfetamīna sintēzes izejas reaģenti: fenilpropanolamīna hidrohlorīds, I2 un H3PO2. attēls
Kolbā ieber fenilpropanolamīna hidrohlorīda pulveri. attēls
I2 samaļ pulverī. attēls
I2 pulveri pievieno fenilpropanolamīna hidrohlorīdam kolbā un nepārtraukti maisa. attēls
H3PO2 pievieno ļoti mazās porcijās (pilienos) maisījumam kolbā, nepārtraukti maisot. H3PO2 skābi pievieno 1,5 stundas laikā. Reakcija nedrīkst būt ļoti eksotermiska! attēls
Reflukss, kas pievienots kolbai. Maisījumu karsē līdz 100-160 °C temperatūrai 10-12 stundas. attēls
Šķīdumam jākļūst caurspīdīgam un viendabīgam. attēls
Iegūtajam reakcijas maisījumam pievieno 20-50 ml ūdens. Šim šķīdumam ir skābs pH un ļoti slikta smaka! 8. attēls
RM pievieno NaOH atdzesētu šķīdumu, līdz tiek sasniegts sārmains pH. attēls
Tad pievieno nātrija tiosulfāta šķīdumu. 10. attēls
Maisījumu atdzesē un pievieno 100 ml DCM (DCM viršanas temperatūra ir 40 °C). attēls
Maisījumu pārnes uz dalāmo piltuvi. DCM atdala. Papildus veic 2-3 DCM ekstrakcijas, katru pa 40-50 ml. attēls. 12. attēls
DCM slāni žāvē ar nātrija sulfātu. DCM dekantē. 13. attēls
HCl 7 % šķīdums tika pievienots izžāvētajam DCM dalāmajā piltuvē. Papildus veic 2-3 AMP ekstrakcijas no DCM ar dažām HCl šķīduma porcijām. DCM slānis izšķīdināts. attēls
Visbeidzot iegūtais ūdens skābes šķīduma tilpums ir 400-450 ml. attēls
Iegūtajam šķīdumam pievieno alumīnija oksīda pulveri. attēls
Šķīdumu filtrē caur papīra filtru. attēls
Filtrēto šķīdumu iztvaicē līdz kristalizācijai. Kristālus bez filtrēšanas žāvē eksikatorā ar NaOH apmēram 3-4 dienas. 18. attēls
Izžāvētajiem kristāliem pievieno 70-100 ml petrolētera. attēls
Amfetamīna hidrohlorīda kristālus filtrē. 20. attēls
Filtrēti un izžāvēti AMP hidrohlorīda kristāli. attēls
Standarta tests AMP noteikšanai. (Pa kreisi etalons AMP*HCl; pa labi iegūtie kristāli). attēls
AMP*HCl. 23. attēls
Iznākums ir 1,9 g jeb 43 %. Vispārējais iznākums pēc šīs metodes 40-60 %.
