Ievads
Šajā tēmā ir pārstāvēta BMK glicidāta ēteru hidrolīze. Procedūra ir vienāda glikātskābes etil (Et) [CAS 41232-97-7] un metil (Me) [CAS 80532-66-7] esteriem. Šīs skābes nātrija (Na) sālim [CAS 5449-12-7] var izlaist pirmo NaOH pievienošanas posmu un sākt no skābes hidrolīzes. Turklāt ir aprakstīta iegūtā P2P attīrīšanas metode. Šī procedūra jāveic, lai iegūtu tīru fenilacetonu (P2P) turpmākai metamfetamīna vai amfetamīna sintēzei.
BMK glicidāta ēteru piegādātāji atrodami BB sarakstā.
Grūtības pakāpe: 2/10
.
BMK glicidāta ēteru piegādātāji atrodami BB sarakstā.
Grūtības pakāpe: 2/10
Aprīkojums un stikla trauki:
- 1000 ml kolba ar apaļu dibenu;
- Atpakaļplūsmas kondensators;
- Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai;
- pH indikatora papīrs;
- Vakuuma avots (pēc izvēles);
- Rotovap mašīna (pēc izvēles);
- Stikla stienis un lāpstiņa;
- 100 ml x2; 250 ml x2; 500 ml x2;
- Magnētiskais vai augšējais maisītājs ar sildelementu;
- Ūdens vanna;
- Funel;
- 1000 mL dalāmā piltuve;
- Vakuuma destilācijas iekārta (pēc izvēles);
Reaģenti.
- 100 g BMK glicidāta ēteru (CAS 80532-66-7; CAS 41232-97-7; CAS 5449-12-7);
- ~20 g NaOH vai KOH;
- ~ 80 ml HCl (35 %) vai 100 ml H2SO4 (45 %);
- ~600 ml DCM vai petrolēteris;
- ~100 g MgSO4 vai Na2SO4;
- ~500-600 ml destilēta ūdens;
- ~ 50 g NaCl (pēc izvēles);
BMK glicidātu hidrolīze
1. 20 g NaOH (vai KOH) izšķīdina 250-300 ml destilēta ūdens, maisot. Reakcijas maisījumu (Rm) atdzesē līdz istabas temperatūrai. Pievieno 100 g BMK glicidāta (metilestera vai etilestera) un pilnībā izšķīdina. Daļa BMK šīs procedūras laikā hidrolizējas un peld eļļas veidā Rm virsmā. Rm aratgaisošu dzesētāju 1 stundu tur 75-80 °C temperatūrā.
2. Rm tiek mērcēts 1 stundu. Pēc tam Rm nelielās porcijās pievieno 200 ml HCl (35 %) vai 240 ml H2SO4 (45 %), uzkarsē līdz 80-90 °C un maisījumu tur 3 h. Rm jāatdzesē līdz istabas temperatūrai, nogulsnes filtrē.
3. Pēc tam Rm pievieno 200 ml HCl (35 %) vai 240 ml H2SO4 (45 %), uzkarsē līdz 80-90 °C un maisījumu tur 3 h. Reakcijas šķīdumu ekstrahē ar DCM vai petrolēteri 3 x 100 ml. Ekstraktu vairākas reizes mazgā ar sālījumu līdz neitrālam pH 7. Ekstraktu žāvē ar MgSO4 (vai Na2SO4) (pēc izvēles) un nofiltrē no cietajām daļiņām.
4. Pēc tam ekstraktu pārfiltrē. Organisko šķīdinātāju (DCM vai petrolēteri) destilē, lai iegūtu 65 ml P2P.
2. Rm tiek mērcēts 1 stundu. Pēc tam Rm nelielās porcijās pievieno 200 ml HCl (35 %) vai 240 ml H2SO4 (45 %), uzkarsē līdz 80-90 °C un maisījumu tur 3 h. Rm jāatdzesē līdz istabas temperatūrai, nogulsnes filtrē.
3. Pēc tam Rm pievieno 200 ml HCl (35 %) vai 240 ml H2SO4 (45 %), uzkarsē līdz 80-90 °C un maisījumu tur 3 h. Reakcijas šķīdumu ekstrahē ar DCM vai petrolēteri 3 x 100 ml. Ekstraktu vairākas reizes mazgā ar sālījumu līdz neitrālam pH 7. Ekstraktu žāvē ar MgSO4 (vai Na2SO4) (pēc izvēles) un nofiltrē no cietajām daļiņām.
4. Pēc tam ekstraktu pārfiltrē. Organisko šķīdinātāju (DCM vai petrolēteri) destilē, lai iegūtu 65 ml P2P.
Fenilacetona (P2P) sintēze, izmantojot BMK etilglicidātu
..
P2P attīrīšana
1. Iegūto fenilacetonu (P2P) pārnes apaļdibena kolbā ar destilētu ūdeni 1:1 (w/w) un destilē ar tvaiku vakuumā.
2. Attīrīto P2P no uztvērējkolbas ekstrahē no ūdens maisījuma ar DCM (vai petrolēvumetilēteri) 3 x 100 ml. Ekstrakts tiek žāvēts ar MgSO4 (vai Na2SO4).
3. Izsmidzina ar MgSO4 (vai Na2SO4). Iegūto šķīdumu filtrē no cietajām daļiņām (žāvēšanas līdzekļa) un tad destilē organisko šķīdinātāju.
2. Attīrīto P2P no uztvērējkolbas ekstrahē no ūdens maisījuma ar DCM (vai petrolēvumetilēteri) 3 x 100 ml. Ekstrakts tiek žāvēts ar MgSO4 (vai Na2SO4).
3. Izsmidzina ar MgSO4 (vai Na2SO4). Iegūto šķīdumu filtrē no cietajām daļiņām (žāvēšanas līdzekļa) un tad destilē organisko šķīdinātāju.
..
Fenilacetonu var ilgstoši uzglabāt noslēgtā traukā saldētavā. Ieteicams to destilēt pirms turpmākas metamfetamīna vai amfetamīna sintēzes. Jāizvairās no tiešas saules gaismas iedarbības uz fenilacetonu un augstas temperatūras iedarbības.
Last edited:
