Ievads
Tāpat kā hlors, arī broms ir ārkārtīgi bīstams un var viegli nogalināt. Turklāt broms ir šķidrums, un tas ir daudz koncentrētāks un tāpēc bīstamāks nekā hlors. Broms istabas temperatūrā parādās kā dūmojošs šķidrums. Organiskajā ķīmijā bromu galvenokārt izmanto dažādu savienojumu broomēšanai. Ārpus organiskās ķīmijas jomas bromu galvenokārt izmanto kā hlora aizstājēju baseinos vai spa. Un tas ir ļoti ērti, jo broma pagatavošanai mēs izmantosim baseinu piederumus. Lai pagatavotu bromu, jums būs nepieciešamas šīs trīs ķīmiskās vielas. Mūrskābe, TCCA un nātrija broms (NaBr). NaBr šeit ir iepriekš izšķīdināts šķīdumā, bet var izmantot arī pulverveida nātrija bromīdu.
TCCA un HCl skābe tiks izmantota, lai iegūtu gāzveida hloru, bet NaBr ir broma avots. Īsāk sakot, hlors izspiedīs bromīda jonu, lai iegūtu NaCl un Br2. Interesanti ir tas, ka izmantotās sērskābes vai sālsskābes daudzums
ir trīs reizes mazāks par to, kas būtu nepieciešams, ja to veiktu stehiometriski. Ir iespējams izmantot mazāk HCl, kas nozīmē, ka samazinās iespēja piesārņot galīgo bromu ar Hcl. No otras puses, tiek izmantots stehiometrisks TCCA un NaBr daudzums.
ir trīs reizes mazāks par to, kas būtu nepieciešams, ja to veiktu stehiometriski. Ir iespējams izmantot mazāk HCl, kas nozīmē, ka samazinās iespēja piesārņot galīgo bromu ar Hcl. No otras puses, tiek izmantots stehiometrisks TCCA un NaBr daudzums.
Iekārtas un stikla trauki.
- Vienkārša destilācijas iekārta (kolba ar apaļu dibenu ar trīs kakliņiem, termometrs, dzesinātājs, pieņemšanas kolba u. c.).
- pilienveida piltuve (pēc izvēles);
- Divas dalāmās piltuves 250 ml;
- piltuve;
- sildīšanas plate ar magnētisko maisītāju;
- Laboratorijas svari (piemēroti 0,1-100 g);
- Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai;
- Ūdens vanna un ledus;
- 250 ml x2; 100 x2 vārglāzes;
- Mērcilindrs 500 mLvai 100 mL.
- Pastēra pipete;
- Ampulas;
- Deglis;
Reaģenti.
- NaBr 35% aq šķīdums.
- HCl skābe 16% 60 ml;
- TCCA (trihlorizocianūrskābe) 72 g;
- H2SO4 konc. 20 ml (pēc izvēles);
Sinteze
Uzstādīšana ir salīdzinoši vienkārša vienkārša destilācija. Apaļdibena kolbai (RBF) ir pievienota papildu piltuve, bet tā nav obligāta. Lai ierobežotu zudumus, izmanto garu kondensatoru, un to atdzesē, izmantojot ledus aukstu ūdeni. Katru savienojumu hermetizē, izmantojot koncentrētu H2SO4, nevis smērvielu, jo skābe ir izturīgāka pret bromu. Uzņemšanas kolba atrodas asa vannā, lai novērstu kondensētā broma izkļūšanu. Vakuuma adapteris ved uz apgrieztās piltuves burbuļveida uztvērēju, lai neitralizētu izplūdušo Br2. Kā piesardzības pasākumu pret noplūdēm destilācijas aparāta otro pusi ievieto traukā.
1. RBF pievieno 72 g sasmalcinātas TCCA.
2. Papildu piltuvei pievieno HCl 16% 60 ml.
3. Tad RBF pievieno NaBr 35% 400 ml. Tūlīt pēc pievienošanas daļa Cl2 atdalās no TCCA un atbrīvo bromu no nātrija sāls.
4. Pievienojot bromu, no TCCA izšķīdina bromu. Pēc tam, pastāvīgi maisot, pa pilieniem pievieno HCl skābi. Ja nav papildu piltuves, var arī vienkārši iepildīt HCl skābi un pēc tam ātri aizbāzt. HCl pievienošana nav eksotermiska, tāpēc ātra pievienošana nav bīstama. Videomateriālā HCl skābe tiek pievienota lēni, lai HCl koncentrācija būtu zema un novērstu HCl tvaiku veidošanos, kas varētu piesārņot broma produktu. Kad skābe tiek pievienota, tā reaģē ar TCCA, izdalot hloru. Pēc tam Cl2 reaģē ar NaBr, veidojot NaCl un Br2. Pievienojot arvien vairāk HCl, rodas vairāk Br2 , un Br2 tumši sarkanā krāsā kļūst daudz redzamāks.
5. Pēc tam, kad pievienota visa skābe, šķīdums iegūst ļoti tumši sarkanu krāsu ar dažiem dūmiem virs tās.
6. Lai atdalītu Br2, veic destilāciju.
7. Uzkarsējot maisījumu un izdaloties vairāk bromam, tvaiki kļūst arvien tumšāki un tumšāki. Kad reakcijas maisījums sasniedz pietiekamu temperatūru, Br2 sāk kondensēties šķidrumos un virzīties pa kondensatoru. Tiklīdz destilācijas ātrums samazinās, temperatūra destilācijas kolbā paaugstinās un arvien vairāk ūdens sāk pārklāties ar Br2, destilāciju nedrīkst pārtraukt. Joprojām ir daudz broma. Reakcijas maisījumu vāra 100 °C temperatūrā, līdz tas pilnīgi izšķīst. Tam jāsasniedz punkts, kad destilācijas kolbā vairs nav redzami broma tvaiki.
.8. Destilācijas kolbā nav redzami broma tvaiki. Kad šis punkts ir sasniegts, destilācija ir pabeigta, un kolbu var noņemt no karstuma.
9. Pēc tam , kad šis punkts ir sasniegts, destilācija ir pabeigta. Kolbas dibenā ir broms (tā blīvums ir trīs reizes lielāks nekā ūdens) un virs tā ir ūdens slānis.
10. Br2 slāni pārnes uz dalāmo piltuvi, lai to atdalītu no ūdens. Šo darbību laikā izdalās daudz broma tvaiku, tāpēc ir svarīgi to darīt labi vēdināmā telpā ar respiratoru.
12. Bromu izšķīdina, izmantojot elpošanas aparātu. Kad slāņi ir nostabilizējušies, apakšējo Br2 slāni notecina tieši citā dalāmajā piltuvē.
13. Br2 pievieno koncentrētu H2SO4 20 ml, lai to izžāvētu. Šis solis jāveic ļoti uzmanīgi, jo, ja ir ūdens, tas var būt ļoti eksotermisks un izraisīt Br2 vārīšanos.
14. Pēc tam sūcēju sarauj. Nākamā daļa ir visbīstamākā, proti, sērskābes un Br2 sajaukšanai jāveic sērskābes un Br2 aizvākošana un kratīšana. Svarīgi, lai aizbāzni labi ieeļļotu ar sērskābi, lai pārliecinātos, ka broms neaizsūcas.
15. Sērskābe un bromsvar izplūst. Pēc tam apakšējo broma slāni nosusina uz RBF.
Galīgais sausā Br2 iznākums ir 109 g (75 %). -14. posms nav obligāts, ja nepieciešams pilnīgi sauss Br2.
2. Papildu piltuvei pievieno HCl 16% 60 ml.
3. Tad RBF pievieno NaBr 35% 400 ml. Tūlīt pēc pievienošanas daļa Cl2 atdalās no TCCA un atbrīvo bromu no nātrija sāls.
4. Pievienojot bromu, no TCCA izšķīdina bromu. Pēc tam, pastāvīgi maisot, pa pilieniem pievieno HCl skābi. Ja nav papildu piltuves, var arī vienkārši iepildīt HCl skābi un pēc tam ātri aizbāzt. HCl pievienošana nav eksotermiska, tāpēc ātra pievienošana nav bīstama. Videomateriālā HCl skābe tiek pievienota lēni, lai HCl koncentrācija būtu zema un novērstu HCl tvaiku veidošanos, kas varētu piesārņot broma produktu. Kad skābe tiek pievienota, tā reaģē ar TCCA, izdalot hloru. Pēc tam Cl2 reaģē ar NaBr, veidojot NaCl un Br2. Pievienojot arvien vairāk HCl, rodas vairāk Br2 , un Br2 tumši sarkanā krāsā kļūst daudz redzamāks.
5. Pēc tam, kad pievienota visa skābe, šķīdums iegūst ļoti tumši sarkanu krāsu ar dažiem dūmiem virs tās.
6. Lai atdalītu Br2, veic destilāciju.
7. Uzkarsējot maisījumu un izdaloties vairāk bromam, tvaiki kļūst arvien tumšāki un tumšāki. Kad reakcijas maisījums sasniedz pietiekamu temperatūru, Br2 sāk kondensēties šķidrumos un virzīties pa kondensatoru. Tiklīdz destilācijas ātrums samazinās, temperatūra destilācijas kolbā paaugstinās un arvien vairāk ūdens sāk pārklāties ar Br2, destilāciju nedrīkst pārtraukt. Joprojām ir daudz broma. Reakcijas maisījumu vāra 100 °C temperatūrā, līdz tas pilnīgi izšķīst. Tam jāsasniedz punkts, kad destilācijas kolbā vairs nav redzami broma tvaiki.
.8. Destilācijas kolbā nav redzami broma tvaiki. Kad šis punkts ir sasniegts, destilācija ir pabeigta, un kolbu var noņemt no karstuma.
9. Pēc tam , kad šis punkts ir sasniegts, destilācija ir pabeigta. Kolbas dibenā ir broms (tā blīvums ir trīs reizes lielāks nekā ūdens) un virs tā ir ūdens slānis.
10. Br2 slāni pārnes uz dalāmo piltuvi, lai to atdalītu no ūdens. Šo darbību laikā izdalās daudz broma tvaiku, tāpēc ir svarīgi to darīt labi vēdināmā telpā ar respiratoru.
12. Bromu izšķīdina, izmantojot elpošanas aparātu. Kad slāņi ir nostabilizējušies, apakšējo Br2 slāni notecina tieši citā dalāmajā piltuvē.
13. Br2 pievieno koncentrētu H2SO4 20 ml, lai to izžāvētu. Šis solis jāveic ļoti uzmanīgi, jo, ja ir ūdens, tas var būt ļoti eksotermisks un izraisīt Br2 vārīšanos.
14. Pēc tam sūcēju sarauj. Nākamā daļa ir visbīstamākā, proti, sērskābes un Br2 sajaukšanai jāveic sērskābes un Br2 aizvākošana un kratīšana. Svarīgi, lai aizbāzni labi ieeļļotu ar sērskābi, lai pārliecinātos, ka broms neaizsūcas.
15. Sērskābe un bromsvar izplūst. Pēc tam apakšējo broma slāni nosusina uz RBF.
Galīgais sausā Br2 iznākums ir 109 g (75 %). -14. posms nav obligāts, ja nepieciešams pilnīgi sauss Br2.
Uzglabāšana
Br2 uzglabāšana ir ārkārtīgi sarežģīta, un tas noplūst gandrīz no jebkura trauka. Labākais risinājums Br2 glabāšanai ir ampula. Izmantojot Pastēra pipeti, Br2 uzmanīgi pārnes uz paštaisītām ampulām. Pēc tam, kad Br2 bija pārnests uz ampulu, tā tika aizzīmogota, izmantojot degli. Ampules uzglabā smilšu un nātrija tiosulfāta maisījumā konteinerā ārpus telpām. Ja ampula iekštelpās uzsprāgst vai saplīst, tā būtu ļoti liela problēma.