L
Labdien, es sastapos ar šo sintēzi, jo vairāki cilvēki ir pārliecināti par tās efektivitāti izomēru atdalīšanā, gribēju ar to dalīties. Ir arī fotogrāfijas, diemžēl tās nevarēja ievietot.
Ierīces:
50 ml apaļā kolba, 500 ml apaļā kolba, atgaisošie dzesētāji, magnētiskā maisītāja ar eļļas vannu, vakuumfiltrācijas iespēja, žāvēšanas krāsns (pēc izvēles), destilācijas tilts vai rotācijas iztvaicētājs (pēc izvēles).
Ķimikālijas:
L-(+)-vīnskābe
D-(-)-vīnskābe
benzoilhlorīds
Dietilēteris
Toluolsols
Acetons
Piezīme: Esiet uzmanīgi, strādājot ar karstu benzoilhlorīdu.
Veiktspēja:
2,3-dibenzoilvīnskābes anhidrīds:
10 g enantiomeriski tīras vīnskābes (D-(-)- vai L-(+) vīnskābes) pievieno 27 ml benzoilhlorīda un karsē līdz 130 °C, līdz tā sacietē. Karsē, līdz virzuļa saturu vairs nevar maisīt (apmēram 1-3 h). Pēc atdzesēšanas līdz istabas temperatūrai cieto vielu suspendē aptuveni 20 ml dietilētera, filtrē un izskalo ar dietilēteri (2x15 ml). Pēc tam toluolu pārkristalizē (apmēram 200 ml), izskalo ar toluolu un žāvē žāvēšanas skapī 140 °C temperatūrā.
žāvē līdz masas konstantei.
Raža (2,3-dibenzoil-L-tartaraanhidrīds): 20,0 g (88 % s.t.)
Ieguvums (2,3-dibenzoil-D-vīnskābes anhidrīds): 17,4 g (76 % d.t.) (2,2 % d.t.).
2,3-dibenzoilvīnskābe:
2,3-dibenzoil-dvīnskābes anhidrīdu suspendē 500 ml kolbā 100 ml acetona un 50 ml ūdens maisījumā un karsē līdz vārīšanās temperatūrai vienu stundu. Acetonu destilē un iegūto emulsiju piepilda ar ūdeni līdz 400 ml. Maisījumu karsē līdz vārīšanās temperatūrai 15 minūtes un, enerģiski maisot, atdzesē līdz istabas temperatūrai, nogulsnējoties baltai cietai vielai. To filtrē, mazgā ar ūdeni un žāvē eksikatorā virs kalcija hlorīda.
((-)-2,3-dibenzoil-L-vīnskābe):
((+)-2,3-dibenzoil-D-vīnskābe):
Labdien, es sastapos ar šo sintēzi, jo vairāki cilvēki ir pārliecināti par tās efektivitāti izomēru atdalīšanā, gribēju ar to dalīties. Ir arī fotogrāfijas, diemžēl tās nevarēja ievietot.
Ierīces:
50 ml apaļā kolba, 500 ml apaļā kolba, atgaisošie dzesētāji, magnētiskā maisītāja ar eļļas vannu, vakuumfiltrācijas iespēja, žāvēšanas krāsns (pēc izvēles), destilācijas tilts vai rotācijas iztvaicētājs (pēc izvēles).
Ķimikālijas:
L-(+)-vīnskābe
D-(-)-vīnskābe
benzoilhlorīds
Dietilēteris
Toluolsols
Acetons
Piezīme: Esiet uzmanīgi, strādājot ar karstu benzoilhlorīdu.
Veiktspēja:
2,3-dibenzoilvīnskābes anhidrīds:
10 g enantiomeriski tīras vīnskābes (D-(-)- vai L-(+) vīnskābes) pievieno 27 ml benzoilhlorīda un karsē līdz 130 °C, līdz tā sacietē. Karsē, līdz virzuļa saturu vairs nevar maisīt (apmēram 1-3 h). Pēc atdzesēšanas līdz istabas temperatūrai cieto vielu suspendē aptuveni 20 ml dietilētera, filtrē un izskalo ar dietilēteri (2x15 ml). Pēc tam toluolu pārkristalizē (apmēram 200 ml), izskalo ar toluolu un žāvē žāvēšanas skapī 140 °C temperatūrā.
žāvē līdz masas konstantei.
Raža (2,3-dibenzoil-L-tartaraanhidrīds): 20,0 g (88 % s.t.)
Ieguvums (2,3-dibenzoil-D-vīnskābes anhidrīds): 17,4 g (76 % d.t.) (2,2 % d.t.).
2,3-dibenzoilvīnskābe:
2,3-dibenzoil-dvīnskābes anhidrīdu suspendē 500 ml kolbā 100 ml acetona un 50 ml ūdens maisījumā un karsē līdz vārīšanās temperatūrai vienu stundu. Acetonu destilē un iegūto emulsiju piepilda ar ūdeni līdz 400 ml. Maisījumu karsē līdz vārīšanās temperatūrai 15 minūtes un, enerģiski maisot, atdzesē līdz istabas temperatūrai, nogulsnējoties baltai cietai vielai. To filtrē, mazgā ar ūdeni un žāvē eksikatorā virs kalcija hlorīda.
((-)-2,3-dibenzoil-L-vīnskābe):
((+)-2,3-dibenzoil-D-vīnskābe):