Question Palīdzība!! naftonilindols

[charmingcho]

Es izveidoju naftonilindolu, bet tas ir pārāk lipīgs

Kādu šķīdinātāju vajadzētu izmantot pārkristalizēšanai, lai iegūtu augstu tīrību?

 

[billian1]

Labam šķīdinātājam kristalizācijai jābūt ar augstu šķīdības spēju attiecībā uz šķīdināto vielu, kā arī ar augstu potenciālo atgūstamību. Tas nozīmē, ka šķīdinātājam dzesēšanas kristalizācijai jābūt tādam, lai tam būtu augsta šķīdība attiecībā uz izšķīdušo vielu augstā temperatūrā un salīdzinoši zema šķīdība zemā temperatūrā (t. i., augsts temperatūras šķīdības koeficients). Sākotnējā šķīdība nosaka kristalizatora lielumu, savukārt šķīdības temperatūras koeficients nosaka iznākumu. Noslīkušās kristalizācijas gadījumā šķīdinātājam jābūt ar augstu šķīdības koeficientu attiecībā uz šķīdināto vielu, savukārt šķīdībai ievērojami jāsamazinās, pievienojot pretsaistītāju. un 3. vienādojumu var izmantot, lai novērtētu potenciālo atgūstamību attiecīgi dzesēšanas un noslīcināšanas kristalizācijai. Ja jums varētu būt vajadzīga palīdzība vai mainījāt savu lēmumu par pasūtījumu, vienkārši nosūtiet man PM tieši, okej.

 

[G.Patton]

Labdien, es nesaprotu jūsu attēlā redzamo manipulāciju secību. Vai jūs pievienojāt Na2SO4 organisko un ūdens slāņu maisījumā?

Padoms:

Šķīdība

Ļoti labi šķīst N,N-dimetilformamīdā, šķīst metanolā, vāji šķīst ledus etiķskābē, ļoti vāji šķīst hloroformā, praktiski nešķīst ūdenī. DMF: 30 mg/ml DMSO: 30 mg/ml DMSO: PBS (pH 7,2) (1:2): 0,3 mg/ml

 

[charmingcho]

Paldies par atbildi. Vispirms tika atdalīts ūdens ar separācijas piltuvi un iztvaicēts sausais šķīdums (izmantojot Na2SO4), bet tas bija lipīgs.

Otrkārt, šķīdumam, kurā ūdens un EA netika atdalīti, tika pievienots Na2SO4, un virs tā tika iegūts EA slānis, un šķīdinātājs tika iztvaicēts. Tas ir tikpat lipīgs.

Vai jūs sakāt, ka pārkristalizējot šķīdinātāju var izmantot DMF?

 

[G.Patton]

Iespējams, jūsu produkts ir sabojāts. Jūs varat mēģināt pievienot nedaudz šķīdinātāja (DMF vai hloroforma), uzsildīt maisījumu, pārliet uz Petri trauciņa un noskrāpēt ar stikla stienīti. Jums jāļauj šķīdinātājam lēnām iztvaikot. Skrāpēšanas procedūra rada kristalizācijas centrus.