No L-metāna līdz D-metānam

[Selassi]

Sveiki, puiši,

Varbūt noobjautājums, bet vai ir kāds ceļš vai ceļš, kā pārvērst L-met-izomēru D-izomērā?
Es domāju pēc tam, kad atdalījāt racēmisko maisījumu ar vīnskābi, kādas ir iespējas ar L-stereoizomēru?

 

[G.Patton]

Ko jūs domājat ar "iespējām"?
Jūs varat veikt tādu pašu procedūru ar metamfetamīnu, kā šeit aprakstīts attiecībā uz amfetamīnu.

 

[Selassi]

Jā, es zinu, kā sadalīt racemātu D un L.

Es gribēju teikt, ka pēc racemāta atdalīšanas ir iespējams pārvērst L par D izomēru?

Tikai D izomērs tiek pārdots kā metamfetamīns, ko tad dara lielie ražotāji ar L izomēru? Tieši to es domāju ar " iespējas".

 

[G.Patton]

nav
Viņi to pārdod arī kā D-izomēru vai pārdod kā racemātu.

 

[Selassi]

Es zinu, ka teorētiski ir iespējams veikt šo optisko inversiju.
Ill ienirt šajā jautājumā un informēt visus par jaunāko informāciju.

 

[MadHatter]

Tikai jautājums: kas notiktu, ja L-metamfetamīnu pārvērstu amfetamīnā? Vai jūs iegūtu L-amfetamīnu? Kas nav pilnīgi bezjēdzīgi.

 

[sharetea]

Kad esat atdalījis d un l..
procesu sauc par racemitatuon..

kas pēc tam pārvērš jūsu l metamfetamīnu atpakaļ rasetize maisījumā... no l/d atkal...
Jūs atrisināt un atkārtojat procesu..


RRR racemitizācijas izšķiršana un, manuprāt, pēdējais ris reciklē.

 

[41Dxflatline]

S patents 2797243

Uzlabota metode l-amfetamīna pārvēršanai d-l-amfetamīnā


Šis izgudrojums attiecas uz uzlabotu metodi, ar kuru no racēmiskiem maisījumiem iegūst lielāku vēlamā optiski aktīvā izomēra iznākumu, un jo īpaši uz metodi, ar kuru optiski aktīvos izomērus pārvērš atbilstošos optiski neaktīvos racēmiskos maisījumos.

Piemērs 1:

50 g l-amfetamīna un 5 g Raney niķeļa maisījumu iepildīja Magne-Dash autoklāvā, un bumbu saspieda ar ūdeņradi līdz sākotnējam 100 mārciņu spiedienam. Maisījumu maisīja un karsēja 95-100*C temperatūrā 5 stundas, pēc tam reakciju atdzesēja un niķeli atdalīja filtrējot. Apstrādātā bāze uzrādīja rotāciju -3,1*. Tas nozīmētu aptuveni 65 % sākotnēji esošās l-bāzes racēmizāciju.

piemērs:

Maisījumu no 135 g l-amfetamīna, 50 g Raney niķeļa un 1,7 g amonjaka gāzes 10 kubikcentimetanola iepildīja Magne-Dash bumbā un saspieda ar ūdeņradi līdz 100 mārciņām. Tad maisījumu uzkarsēja līdz 150*C un maisot uzturēja šajā temperatūrā 19 stundas. Pēc tam reakciju atdzesēja, izlaida gāzes un reakcijas maisījumu filtrēja, lai atdalītu niķeļa katalizatoru. Destilējot 50 g alikvotu, ieguva 37,4 g (75 %) amfetamīna; BP: 83-87*C/15 mmHg, un 4,8 g atlikuma, kas sastāv no diamīna. Būtībā d-l-amfetamīna rotācija bija -0,3*.

piemērs:

135 g l-amfetamīna, 50 g Raney niķeļa un 0,5 g amonjaka gāzes maisījumu 10 cm3 metanola iepildīja Magne-Dash autoklāvā un saspieda līdz sākotnējam 100 mārciņu ūdeņraža spiedienam. Reakciju karsēja 150*C temperatūrā, maisot 13,5 stundas. Gāzes tika izvadītas no atdzesētā reakcijas trauka, un maisījums tika filtrēts, lai atdalītu katalizatoru. Alikvotu 50 g parauga destilēja zem pazemināta spiediena, iegūstot 37,4 g amfetamīna; BP: 83-86*C/15 mmHg, un diamīna atlikumu, kas sver 10,4 g. Amfetamīna iznākums bija 74,5 %, un būtībā d-l-amfetamīna rotācija bija -0,2*.

piemērs:

35,5 g l-amfetamīna iepildīja Magne-Dash bumbā, kurā bija izmantots Raney niķeļa katalizators. Šo maisījumu atdzesēja ledū un apstrādāja ar aukstu 2,2 g amonjaka gāzes un 10 cm3 metanola šķīdumu. Pēc tam šo maisījumu 10 stundas kratīja ūdeņraža atmosfērā (sākotnējais spiediens 100 lbs) 150-155*C temperatūrā. Šajā karsēšanas laikā tika sasniegts 250 lbs spiediens. Bumbu atdzesēja, niķeļa katalizatoram ļāva nosēsties un bāzi dekantējot izlēja. Šķīdinātāju metanolu atdalīja, destilējot in vacuo, un atlikušo eļļu frakcionēja. BP: 82-86*C/15mmHg, iznākums bija 30 g (85 %), bez priekšprodukta un tikai neliels atlikuma daudzums. Rotācija bija -2,4*.

Bija pieejami arī citi piemēri, bet ar zemāku iznākumu un mazāku racēmizāciju.

 

[Amphibian]

no Eiropas Narkotiku un narkomānijas uzraudzības centra (EMCDDA):

Avots: https: //www.emcdda.europa.eu/publications/eu-drug-markets/methamphetamine/main-production-methods-europe_en

 

[SoldadoDeDrogas]

Vai kāds var man palīdzēt saprast, vai ir iespējams izmantot vispārīgos deguna inhalatorus, kuru sastāvā ir "levmetamfetamīns 50mg", lai nonāktu pie d-metha.
https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-vicks-inhaler.4974/#post-46343 Vai šie norādījumi teorētiski darbosies?
Vai arī man ir jāizmanto iepriekš minētā amfībijas sniegtā racēmizācija un izšķiršana? Vai 41Dxflatline utt?

 

[SoldadoDeDrogas]

Es pats esmu atbildējis uz savu jautājumu, un šķiet, ka būs nepieciešamas RRR vai līdzīgas procedūras.

 

[azides]

Lai gan tas darbotos... dažas no šīm ķimikālijām ir grūti iegūt vai var būt bīstamas, piemēram, mans lietotājvārds, tā vietā jums vajadzētu lietot naproksēnu un lietot pope-peachy ar NASID Naproxen. Es esmu ievietojis pilnu rokasgrāmatu zemāk

 

[SoldadoDeDrogas]

Hey @azides Paldies par atbildi un informāciju. Es tikko visu to pārlasīju un joprojām mēģinu sagremot saturu. Es neesmu ķīmiķis, tāpēc tikai mēģinu tikt skaidrībā. Būtībā es saprotu, ka, ja mēs ņemam levo-metu un pievienojam tam naproksēnu un karstumu, mēs to varam pārvērst par racēmisko? Vai arī es nepareizi saprotu?
Man jājautā - ja tas ir tik vienkārši, kāpēc neviens par to nerunā vai nedara? Vai jums ir kāds darba apraksts vai informācija par procedūru?

 

[riahisunak]

Izmēģiniet , tas varētu darboties lol

 

[SoldadoDeDrogas]

Es noteikti došu tai iespēju. Mani interesē, vai kāds ir ekstrahējis deguna inhalatorus, kas satur "Levomefamfetamīnu 50mg" - kāds ir labākais process, kā to izdarīt, un vai tas kristalizējas, kā ledus kristalizēsies? Vai arī kā es varu sagaidīt, ka izolētais produkts izskatīsies?

 

[azides]

Nekad neteicu, ka tā ir Es teicu, ka tā ir vispieejamākā un labāka par parasto vīnskābi.

 

[btcboss2022]

Es sapratu, ka ir labāk izšķiršanai un ka tikai sildot L-metu, kas iegūts no šīs izšķiršanas, tas kļūst racēmisks Atvainojos, ja kļūdījos.

 

[btcboss2022]

Esmu ļoti tuvu tam, lai to sasniegtu!!!!;-)

 

[riahisunak]

Vai jūs gatavojaties to publicēt brālis

 

[azides]

Thru, ka veidā... vai mans vieglāk es ievietojis zemāk rekvizīti, ja jūs gāja thru visu šo problēmu XD

 

[azides]

Kas, pie velna, tas ir par sūdiem? Tas ir BBgate/ jaunais strops.. AIBN, metila tioglikolāts, dimiristilperoksidikarbonāts tioglikolskābe? Vai kāds tos var dabūt viegli vai lēti? Vai tas ir droši vidusmēra ķīmiķim?

Shit just googling DIMYRISTYL PEROXYDICARBONATE decomposition violently or explosively at temperatures 0-10°C due to self-accelerating exothermic decomposition; Several explosions does not sound very ummmm unsafe for the avg chemist that would read this board. Hell it kinda atgādina šo puiši lietotājvārdu. Un, kamēr metamfetamīna ķīmiķi ir izmantojuši AIBN, lai racematētu metamfetamīnu ar D vīnskābi lielos apjomos.

Slepenie ķīmiķi ir arī izmantojuši NAPROXEN jau pirms vairākiem gadsimtiem, lai pārvērstu L par racemātu ar karstumu. ... jā jā jā NASID. Tas faktiski ir 2 reizes priekšrocība papildus tam, ka ir droša, tāpēc tiešām 3, 4, ja skaitīt ir pieejama kā visu elli . Ceļu sauc par pope-peachy, un es jums visu dokumentēšu, tas patiešām ir tik vienkārši, kā izklausās

. Triks ir atrast lētāko optiski aktīvo skābi, kas saistīsies ar vienu izomēru, bet ne ar otru, un kas mainīs šķīdību pietiekami, lai viens no produktiem (vai tā būtu nereaģējusī brīvā bāze vai reaģējušais amīds, sulfonātu vai ko citu) var izskalot citā šķīdinātājā (tādā, kas ir nesajaucams ar pirmo šķīdinātāju), lai rezultātā viens izomērs izšķīdinātu pirmajā šķīdinātājā, bet otrs izomērs - otrajā šķīdinātājā.

Tad metamfetamīna ražotāji izmanto foršo pagriezienu - AIBN (ko jūs visi jau zināt), kas reaģē ar sekundāro amīnu (caur imīnu) tā, ka 50 % no mazāk aktīvā/neaktīvā izomēra pārvēršas aktīvajā izomērā).
Turpmāk sniegti iepriekš minētajā dokumentā norādītās racēmizācijas klases piemēri. AIBN (azabisizobutirilnitrils) ir katalizators radikālreakcijai.
https://www.academia.edu/81633940/T...Racemization_of_Nonactivated_Aliphatic_Amines


Tomēr šis naproksēna pētījums tas bija balstīts uz... nekas jauns, tikai vecas lietas, bet ielieciet 2 un 2, un bingo bija viņa nosaukums ideālais Pope-Peachy. Šai izšķiršanai var būt praktisks pielietojums, jo izšķiršanas efektivitāte ir tādā pašā diapazonā kā ar vīnskābi, bet 1 mol bāzes izšķiršanai ir nepieciešams tikai 0,25 molārais ekvivalents izšķiršanas vielas. Chirality 11:373-375, 1999. gads. © 1999 Wiley-Liss, Inc.


Jebkurā gadījumā PROFF tas darbojas uz metamfetamīna ohh IDK varbūt tas
N-metilamfetamīna optiskās izšķiršanas mehānisma izpēte ar diastereoizomēru sāļu veidošanos, izmantojot Popa-Peachey izšķiršanas metodi, kā to vēlāk apsprieda retortā.

https://sci-hub.wf/10.1016/s0957-4166(00)86170-4

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0957416600861704

Tomēr ... AIBN vietā mēs izmantojam naproksēnu, lai ar karstumu pārvērstu l par racēmisko ... Iespējams, ka, pamatojoties uz šo retortu, es arī atradu... Tas pats iepriekš minētais Pope-Peachy .

Kā jau teicu iepriekš... ja triks ir atrast lētāko optiski aktīvo skābi, kas saistīsies ar vienu izomēru, bet ne ar otru, un kas mainīs šķīdību pietiekami, lai vienu no produktiem (vai tā būtu nereaģējusī brīvā bāze, vai reaģējušais amīds, sulfonāts vai kas cits) varētu izskalot citā šķīdinātājā (tādā, kas nav sajaucams ar pirmo šķīdinātāju), lai rezultātā viens izomērs izšķīdinātu pirmajā šķīdinātājā, bet otrs izomērs izšķīdinātu otrajā šķīdinātājā.

http://www1.udel.edu/chem/sametz/Sa..._Diastereomeric_Salt_Formation__Naproxen.html

Shēma https://dump.li/image/ac34d7b4b88983a0.jpeg

Retorta

Enantiomēru izšķiršana, veidojot diastereomēru sāļus: Naproksēns

Manos bioķīmiskajos slaidos no CHE322 analgētiskais naproksēns ir atdalīts ļoti līdzīgā veidā, kā tas tika aplūkots CHE321. Naproksēns ir hirāla karboksilskābe, un tieši (d)-(S)- enantiomērs tiek pārdots kā aktīvā viela.
Racēmisko naproksēnu izšķir, modificējot sāls veidošanās metodi, ko mēs apguvām klasē. Protokolā ir divi pavērsieni, kas padara šo procesu vēl noderīgāku enantiomēriski tīra naproksēna komerciālai ražošanai. Pirmkārt, izmantojot pagriezienu, kas pazīstams kā Pope-Peachy metode, izmanto tikai pusi no hirālā amīna ekvivalenta. Tā vietā tiek izmantota puse lētākas, optiski neaktīvas amīna bāzes ekvivalenta. Tas ne tikai padara procesu lētāku, bet arī rada krasāku šķīdību atšķirību. Vēlamā (d)-(+)-enantiomēra konjugētā bāze ar augstu selektivitāti izkristalizējas kopā ar hirālā amīna konjugēto skābi. Tādējādi šķīdumā paliek šķīdāks (l)-(-)-naproksēna sāls produkts un ahirālais amīns.
Otrais pavērsiens ir tāds, ka, vienkārši sildot "mātes šķīdumu" (šķīdumu, kas paliek pēc filtrācijas), nevēlamo naproksēna enantiomēru var pārvērst atpakaļ par racemātu. CHE322 jūs uzzināsiet, ka blakus karbonilam esošie protoni ir mēreni skābi; tas nozīmē, ka, ja blakus karbonilam ir metīna stereocentrs, jums vienmēr jāuzmanās, ka tā konfigurācija var tikt "izjaukta" ar deprotonēšanu/reprotonēšanu. Tomēr šajā gadījumā mēs vēlamies, lai konfigurācija izlīdzinātos atpakaļ līdz racēmiskajam maisījumam, un šim nolūkam pietiek ar izmantoto ahirālo bāzi un siltumu.
Šis process ļauj sintezēt naproksēnu vienkāršākā un lētākā veidā kā racēmātu, nevis kā vienu enantiomēru. Šajā procesā var ne tikai atšķirt abus enantiomērus, bet "nevēlamais" enantiomērs tiek pārvērsts vēlamajā, nevis izmests, tādējādi divkāršojot produkta iznākumu.
Atsauce: Harrington, P.J.; Lodewijk, E. "Divdesmit gadi naproksēna tehnoloģijā". Organic Process Research and Development, 1997, 1, 72-76.
Vai šis Neenzīmiskā dinamiskā kinētiskā racēmisko α-arilalkānskābju racēmiskā izšķiršana: progresīva hirālo nesteroīdo pretiekaisuma līdzekļu (NPL) asimetriskā sintēze.
Izstrādāts efektīvs protokols, lai no racēmiskām karboksilskābēm ar augstu iznākumu (līdz 99 %) iegūtu hirālus 2-arilalkanoesterus ar augstu iznākumu (līdz 99 %), izmantojot no skābes komponentiem radīto jaukto anhidrīdu racēmizāciju ar pivalīna anhidrīdu acil-transfera katalizatora klātbūtnē. Šis DKR ietver enantio-diskriminējošu racēmisko 2-arilalkanoīnskābju esterifikāciju un hirālo 2-arilalkanoīnskābju ātru racēmizāciju piemērotos reakcijas apstākļos, izmantojot pivalskābes anhidrīdu, diizopropiletilamīnu, un benzotetramizolu (BTM) polārā šķīdinātājā, un šo metodi veiksmīgi izmantoja nesteroīdo pretiekaisuma līdzekļu (NPL), piemēram, ibuprofēna un naproksēna, farmakodinamiski aktīvu (S)-enantiomēru iegūšanai.

https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2012/cy/c2cy20329d

https://doi.org/10.1039/C2CY20329D


Kāds man teica, ka viņi izmanto naproksēnu, bet neko nevarēja atrast... tāpēc es nedaudz papētīju.

 

[btcboss2022]

Veids, ka im testēšana nav saistīta ar to, ka produkti un procesi, AIBN veids ir ļoti grūti mērogojams, kamēr es zinu, iespējams tikai nelielā mērogā, un smakas ir viens no sliktākajiem, kas pastāv.
Patiesībā ir vienkāršāk, ka tas viss tik un tā ikviens var darīt, ko vēlas, nav problēmu.
Par to, vai to publicēt vai ne, vispirms man tas ir pilnībā jāpanāk, un tad, kad tas, iespējams, tiks piedāvāts kā papildu informācija norādījumu dienesta klientiem.