1. posms. Piperīna ekstrakcija
Sākuma reaģenti un materiāli:- 400 ml 88% etanola
- 300 g maltu melno piparu
- Kālija hidroksīds (KOH)
- 180 mm diametra filtrpapīrs
- Soksleta ekstraktors (500 ml)
- Mērglāzes
- Piltuve
- Sildītājs
500 ml kolbā ielej 300 ml 88% etanola.
Papīra ekstrakcijas uzmavas (180 mm diametrā) ievieto 60 g maltu melno piparu.
Uzstādot aparātu piperīna ekstrakcijai, kolbu ar etanolu uzkarsēja, un atgaitas dzesētāju atdzesēja.
Katru piparu porciju (60 g) ekstrahēja, līdz kondensējošais etanols kļūst bezkrāsains. Pēc tam veica jaunu ekstrakciju ar nākamajām melno piparu porcijām, no kurām katra svēra 60 g, pievienojot 20 ml svaiga etanola. Kopumā veica 5 ekstrakcijas no malto melno piparu porcijām, kas katra svēra 60 g, kas atbilst maksimālajam etanola piesātinājumam ar piperīnu.
Papīra ekstrakcijas uzmavas (180 mm diametrā) ievieto 60 g maltu melno piparu.
Uzstādot aparātu piperīna ekstrakcijai, kolbu ar etanolu uzkarsēja, un atgaitas dzesētāju atdzesēja.
Katru piparu porciju (60 g) ekstrahēja, līdz kondensējošais etanols kļūst bezkrāsains. Pēc tam veica jaunu ekstrakciju ar nākamajām melno piparu porcijām, no kurām katra svēra 60 g, pievienojot 20 ml svaiga etanola. Kopumā veica 5 ekstrakcijas no malto melno piparu porcijām, kas katra svēra 60 g, kas atbilst maksimālajam etanola piesātinājumam ar piperīnu.
posms: piperīna nogulsnēšanās
Reaģenti un materiāli.
- 1. posmā iegūtais melno piparu etanola ekstrakts
- 24 g kālija hidroksīda (KOH)
- 216 ml 88 % etanola
- 1 litrs destilēta ūdens
- Ķīmiskās mērglāzes
- Filtrpapīrs
- Piltuve
Kālija hidroksīds (KOH) tika izšķīdināts etanolā. Iegūto melno piparu ekstraktu filtrēja caur papīra filtru tieši sagatavotajā KOH šķīdumā.
Iegūto šķīdumu uzkarsēja līdz 60-70 ℃.
Uzkarsētajam šķīdumam pakāpeniski pa porcijām (apmēram 1 litrs) pievienoja ūdeni, līdz piperīna dzeltenās nogulsnes pārstāja veidoties.
Iegūto suspensiju atdzesēja saldētavā līdz nākamajai dienai un nogulsnēto atlikumu filtrēja.
Izfiltrētās piperīna nogulsnes žāvēja eksikatorā virs sārma vai zem karstuma pistoles, līdz tika iegūta konstanta masa. Nogulsnēm jābūt ar vieglu piparu smaržu un kušanas temperatūrai 127-128 °C.
Piperīna iznākums ir 17 g.
posms: Piperīna sārmainā hidrolīze līdz piperīnskābei
Reaģenti un materiāli.
- 17 g piperīna
- 193,8 g KOH
- 500 ml etanola (EtOH)
- 900 ml 14% HCl
- Magnētiskais maisītājs ar karsēšanu
- Ķīmiskās vārglāzes
- 1 litra kolba
- Atpakaļplūsmas dzesinātājs
- Piltuve
- Filtrpapīrs
Etanolu, KOH un piperīnu iepildīja 1 litra kolbā. Maisījumu maisīja līdz izšķīdināšanai un karsēja 70-80 °C temperatūrā 10 stundas.
Iegūto silto kālija piperāta suspensiju pārnesa vārglāzē un pievieno sālsskābi, līdz notiek pilnīga piperskābes nogulsnēšanās.
Nogulsnēto gaiši dzelteno pipērskābi filtrēja caur blīvu papīra filtru. Stikla filtri ar porainību 160 un 100 nefiltrē nogulsnes, bet filtrs ar porainību 60 aizsērē.
Piperīnskābi žāvē eksikatorā vai zem karstuma pistoles, līdz tika iegūta konstanta masa. Skābe ir dzeltens pulveris ar vieglu piparu smaržu.
Piperīnskābes iznākums ir 12 g.
posms: Piperīnskābes oksidēšana līdz piperonālam, izmantojot vara(II) hidroksīdu (NEIZDEVIES)
Reaģenti un materiāli.
- 12 g pipērskābes
- 41 g NaOH
- 62 g CuSO4-5H2O
- 500 ml ūdens (250 ml vara(II) sulfātam un 250 ml sārmam)
- 150 ml DCM
- Ķīmiskās mērglāzes
- Magnētiskais maisītājs ar karsēšanu
- Atpakaļplūsmas dzesinātājs
Vara sulfāta šķīdumu sajauca, pievienojot sārmu šķīdumu, un pēc tam pievienoja piperskābi. Šķīdumu karsēja 8 stundas zem atgaitas dzesētāja 80-90 °C temperatūrā.
Pēc 8 stundām, pamatojoties uz heliotropa smaržu un vieglu piparu smaržu, tiek pieņemts, ka piperskābe un piperonāls reakcijas maisījumā ir līdzsvarā. Tika veikts mēģinājums atdalīt izveidojušos heliotropīnu ar tvaika destilāciju un ekstrahēt no reakcijas maisījuma ar dihlormetānu. Dihlormetānu izžāvēja ar nātrija sulfātu un iztvaicēja. Rezultātā iegūtās nekristalizējošās, eļļveida vielas ar atbilstošu heliotropa smaržu iznākums bija mazāks par 1 g. Sārmainais reakcijas maisījums saturēja arī nereaģējušu piperskābi nātrija piperāta veidā. Ar šo metodi neizdevās atkārtot piperskābes oksidāciju, izmantojot Cu(OH)2.
Šie rezultāti ļauj saprast, ka piperīna ekstrakcijas metode ir derīga. Arī piperīnskābes sintēze no piperīna dod pienācīgu iznākumu. Bet Cu(OH)2 nedarbojas labi kā piperīnskābes oksidētājs piperona sintēzē.
Last edited:
