Ievads
Šajā tēmā vēlos parādīt vienkāršus apstrādes noteikumus, soli pa solim un video pamācību par sausā ledus rasas vannas ar acetonu sagatavošanu. Ceru, ka šī tēma palīdzēs jums būt pārliecinātākiem un drošākiem, veicot zemas temperatūras sintēzes procedūras. Šķidrā slāpekļa (N2) laboratorijas apstrāde ir dzesēšanas vannu aģentu tēmas otrā daļa.
Vispārīgi
Dzesēšanas vanna laboratorijas ķīmijas (bieži, bet ne vienmēr organiskās ķīmijas) praksē ir šķidruma maisījums, ko izmanto zemas temperatūras uzturēšanai, parasti no 13 °C līdz -196 °C. Šādas zemas temperatūras izmanto, lai savāktu šķidrumus pēc destilācijas, atdalītu šķīdinātājus, izmantojot rotējošo iztvaicētāju, vai lai veiktu ķīmisku reakciju zem istabas temperatūras (sk.:kinētiskā kontrole).
Dzesēšanas vannas parasti ir divu veidu: a ) auksts šķidrums (īpaši šķidrais slāpeklis, ūdens vai pat gaiss), bet visbiežāk ar šo terminu apzīmē b ) 3 komponentu maisījumu: ( 1 ) aukstuma aģents (piemēram, sausais ledus vai ūdens ledus); (2 ) šķidrs "nesējs" (piemēram, šķidrs ūdens, etilēnglicerīna acetons u. c.), kas nodod siltumu starp vannu un trauku; un (3) piedeva, kas pazemina cietas/šķidras vielas sistēmas kušanas temperatūru.
Pazīstams piemērs ir ledus/akmens sāls maisījuma izmantošana saldējuma saldēšanai. Sāls pievienošana pazemina ūdens sasalšanas temperatūru, samazinot minimālo temperatūru, ko var sasniegt tikai ar ledu.
Jebkura šķīdinātāja šķīduma samazināšana, pazeminot temperatūru, ir ķīmijas un fizikas pamatprincipi. Tas attiecas uz jebkuru šķīdinātāju šķīdinātājā, daudzas vielas, kas izšķīdinātas citā šķīdinātājā, ietekmē tā sasalšanas temperatūru, piemēram, antifrīzs vai sāls ūdenī, un bieži vien paaugstina tā viršanas un sasalšanas temperatūru, nu, ja vien nenotiek endotermiska reakcija, piemēram, aukstuma iepakojumā, kurā izmanto amonija nitrātu vai urīnvielu ūdenī, vai eksotermiska, piemēram, ēdienam gatavā iepakojumā. Mēs vēlamies pazemināt temperatūru, lai samazinātu šķīdinātāja šķīdību un panāktu kristalizāciju, kā arī lai varētu atkārtoti pārstrādāt šķīdinātāju. Īpaši svarīgi ir tas, ka ligroīna un acetona sasalšanas punkti ir zemāki par sausā ledus temperatūru, proti, -109,3 °F jeb -78,5 °C.
Acetona sausā ledus vannas ir izplatīta laboratorijas metode, jo acetons nesasalst pie sausā ledus temperatūras 109,3 °F jeb -78 °C.5 °C, un acetons novada siltuma enerģiju prom no šķīdinātāja noslēgtā traukā (jāuzmanās, acetons viegli uzbrūk daudzām plastmasām, tāpēc ieteicams izmantot stiklu vai metālu), ja konteiners ir atvērts, mitruma radītais ūdens var kondensēties un izšķīdināt kristālus pēc atgriešanās istabas temperatūrā, un tas var prasīt ilgstošu žāvēšanu. To bieži izmanto, lai novērstu zemas viršanas temperatūras vielu (piemēram, destilēta ētera/amonjaka) vārīšanos (istabas temperatūrā). Sausā ledus izmantošana ūdenī nav pilnīgi neefektīva, tāpat kā sausais ledus vien, taču neviens no tiem neveic siltuma novadīšanu gandrīz tik ātri.
Visiem oglekļa dioksīda, cietā vai sausā ledus lietotājiem pirms lietošanas ir jāizskata šī tēma. Sausais ledus ir oglekļa dioksīda cietā forma, kas ir pieejama pārslās, granulās vai blokos un ir nedegoša. To visbiežāk izmanto ātrai materiālu dzesēšanai vai bioloģisko paraugu transportēšanai. Tas rada īpašus apdraudējumus tiem, kas var strādāt ar to vai tā tuvumā - šie apdraudējumi aplūkoti turpmāk.
Dzesēšanas vannas parasti ir divu veidu: a ) auksts šķidrums (īpaši šķidrais slāpeklis, ūdens vai pat gaiss), bet visbiežāk ar šo terminu apzīmē b ) 3 komponentu maisījumu: ( 1 ) aukstuma aģents (piemēram, sausais ledus vai ūdens ledus); (2 ) šķidrs "nesējs" (piemēram, šķidrs ūdens, etilēnglicerīna acetons u. c.), kas nodod siltumu starp vannu un trauku; un (3) piedeva, kas pazemina cietas/šķidras vielas sistēmas kušanas temperatūru.
Pazīstams piemērs ir ledus/akmens sāls maisījuma izmantošana saldējuma saldēšanai. Sāls pievienošana pazemina ūdens sasalšanas temperatūru, samazinot minimālo temperatūru, ko var sasniegt tikai ar ledu.
Jebkura šķīdinātāja šķīduma samazināšana, pazeminot temperatūru, ir ķīmijas un fizikas pamatprincipi. Tas attiecas uz jebkuru šķīdinātāju šķīdinātājā, daudzas vielas, kas izšķīdinātas citā šķīdinātājā, ietekmē tā sasalšanas temperatūru, piemēram, antifrīzs vai sāls ūdenī, un bieži vien paaugstina tā viršanas un sasalšanas temperatūru, nu, ja vien nenotiek endotermiska reakcija, piemēram, aukstuma iepakojumā, kurā izmanto amonija nitrātu vai urīnvielu ūdenī, vai eksotermiska, piemēram, ēdienam gatavā iepakojumā. Mēs vēlamies pazemināt temperatūru, lai samazinātu šķīdinātāja šķīdību un panāktu kristalizāciju, kā arī lai varētu atkārtoti pārstrādāt šķīdinātāju. Īpaši svarīgi ir tas, ka ligroīna un acetona sasalšanas punkti ir zemāki par sausā ledus temperatūru, proti, -109,3 °F jeb -78,5 °C.
Acetona sausā ledus vannas ir izplatīta laboratorijas metode, jo acetons nesasalst pie sausā ledus temperatūras 109,3 °F jeb -78 °C.5 °C, un acetons novada siltuma enerģiju prom no šķīdinātāja noslēgtā traukā (jāuzmanās, acetons viegli uzbrūk daudzām plastmasām, tāpēc ieteicams izmantot stiklu vai metālu), ja konteiners ir atvērts, mitruma radītais ūdens var kondensēties un izšķīdināt kristālus pēc atgriešanās istabas temperatūrā, un tas var prasīt ilgstošu žāvēšanu. To bieži izmanto, lai novērstu zemas viršanas temperatūras vielu (piemēram, destilēta ētera/amonjaka) vārīšanos (istabas temperatūrā). Sausā ledus izmantošana ūdenī nav pilnīgi neefektīva, tāpat kā sausais ledus vien, taču neviens no tiem neveic siltuma novadīšanu gandrīz tik ātri.
Visiem oglekļa dioksīda, cietā vai sausā ledus lietotājiem pirms lietošanas ir jāizskata šī tēma. Sausais ledus ir oglekļa dioksīda cietā forma, kas ir pieejama pārslās, granulās vai blokos un ir nedegoša. To visbiežāk izmanto ātrai materiālu dzesēšanai vai bioloģisko paraugu transportēšanai. Tas rada īpašus apdraudējumus tiem, kas var strādāt ar to vai tā tuvumā - šie apdraudējumi aplūkoti turpmāk.
RISKI
Oglekļa dioksīds, cietais vai sausais ledus NAV uzskatāms par bīstamu vielu saskaņā ar 2012. gada OSHA bīstamības paziņošanas standartu (29 CFR 1910.1200). Piesardzības pasākumi, kas saistīti ar darbu ar šo materiālu, ir šādi:
Kontakta bīstamība: -109 °F (-79 °C) temperatūrā saskare ar sauso ledu var izraisīt smagus apsaldējumus; ādas šūnas sasalst un ātri bojājas.
Kontakta bīstamība: -109 °F (-79 °C) temperatūrā saskare ar sauso ledu var izraisīt smagus apsaldējumus; ādas šūnas sasalst un ātri bojājas.
Aizdusināšanas briesmas: Sausais ledus sublimējas (pārvēršas no cietas vielas gāzē) jebkurā temperatūrā virs -79 °C. Tā izdalās potenciāli ievērojams CO2 daudzums (1 kg cietas vielas = ~ 550 litri gāzes), kas var ātri izspiest skābekli gaisā ap sauso ledu, izraisot reiboni, galvassāpes, apgrūtinātu elpošanu, samaņas zudumu un nāvi. Tas ir īpaši bīstami neventilētās vai slēgtās telpās.
Pārspiediena briesmas: Sakarā ar strauju CO2 gāzes liela daudzuma izdalīšanos, jebkurā slēgtā konteinerā uzglabāts sausais ledus var radīt spiedienu konteinerā. Ja pietiekami ilgu laiku normālā istabas temperatūrā šāds konteiners var spēcīgi plīst, ja gāzei nav iespējas izplūst.
Apstrādes noteikumi
1. Ziniet, kādas briesmas draud, rīkojoties ar sauso ledu. Darbs ar sauso ledu ir bīstams tā ārkārtīgi zemās temperatūras dēļ, kas var izraisīt apsaldējumus un audu bojājumus. Oglekļa dioksīda tvaiki nevēdinātā telpā ir arī toksiski. Ja notiek ilgstošs kontakts ar sauso ledu, netīriet skarto vietu. Noņemiet apģērbu, kas nav sasalis ar ādu, un ievietojiet skarto vietu siltā ūdens vannā. Izvairīties no tieša sausa karstuma.
2. Aizsargājiet sevi, ģērbjoties kreklā ar garām piedurknēm, garās biksēs un slēgtos apavos. Strādājot ar sauso ledu, būtiska ir pareiza aizsardzība. Vislabākā aizsardzība ir nosegt visas ķermeņa virsmas, kas varētu būt pakļautas iedarbībai. Cimdi un aizsargbrilles ir ļoti svarīgi, lai pasargātu rokas un acis no traumām.
3. Paņemiet sauso ledu ar knaiblēm. Nekad nelietojiet sauso ledu tieši ar kailām rokām. Ja iespējams, pārvietojot sausā ledus gabalus uz jaunām vietām, izmantojiet metāla knaibles. Ja jums nav pieejamas knaibles, strādājot ar sauso ledu, uzvelciet virtuves dūraiņu vai dvieli. Vislabāk darbojas metāla knaibles ar zobainām malām.
4. Izmantojiet kaltu, lai no bloka atdalītu mazākus gabaliņus. Ja esat iegādājies sausā ledus bloku un jums ir vajadzīgi mazāki gabaliņi, to atdalīšanu veiciet piesardzīgi. Atlauziet ledus gabaliņus, uzliekot kaltu līdz vajadzīgajam punktam un viegli piesitot ar āmuru. Kalšanas laikā vienmēr lietojiet acu aizsarglīdzekļus, lai novērstu šķembu nokļūšanu acīs.
5. Lietojiet sauso ledu labi vēdināmā vietā. Sausais ledus ir sasaldēts oglekļa dioksīds. Sasilstot tas sublimējas (no cietas vielas kļūst par gāzi, izlaižot šķidro fāzi) un pārvēršas gāzveida formā. Liela gāzveida oglekļa dioksīda daudzuma iedarbība ir bīstama veselībai un var izraisīt samaņas zudumu vai nosmakšanu. Darbs telpā ar labu ventilāciju vai atvērtu logu var novērst bīstamu gāzes uzkrāšanos un nodrošināt jūsu drošību. Pārmērīgas oglekļa dioksīda ieelpošanas simptomi ir reibonis, galvassāpes un paātrināta sirdsdarbība.
6. Glabājiet sauso ledu izolētā traukā, kas nav hermētiski noslēgts. Sausais ledus relatīvi ātri sublimējas, taču tā glabāšanas laiku var pagarināt, uzglabājot to izolētā traukā, piemēram, putuplasta dzesētājā. Pārliecinieties, ka konteiners nav hermētisks, lai novērstu oglekļa dioksīda gāzes uzkrāšanos. Pārāk liels gāzes daudzums hermētiskā traukā var izraisīt sprādzienu.
7. Kad esat pabeidzis darbu ar ledu, izkausējiet to, aplejot ar siltu ūdeni. Jo siltāks kļūst sausais ledus, jo ātrāk tas sublimējas. Lai atbrīvotos no tā, varat atstāt to atvērtu gaisam siltā vietā vai arī pārlejiet to ar siltu ūdeni, līdz tas izzūd. Neatstājiet bērnus bez uzraudzības sausā ledus tuvumā. Nemēģiniet sauso ledu izliet izliet izlietnē vai tualetē, citādi varat sabojāt caurules. Neizmetiet sauso ledu atkritumos. Neļaujiet sausajam ledum iztvaikot nelielā telpā bez pienācīgas ventilācijas. Oglekļa dioksīda uzkrāšanās var izraisīt bezsamaņu un pat nosmakšanu.
8. Strādājot ar sauso ledu, valkājiet aizsargcimdus. Sausais ledus sasalst, un ar to nekad nedrīkst rīkoties tieši. Strādājot ar ledu, jālieto aizsargcimdi ar izolāciju vai ādas cimdi. Ādas aizsardzībai pietiek arī ar cimdu vai dvieli. Ilgstoša tieša saskare ar sauso ledu var sasaldēt jūsu ādas šūnas un izraisīt ievainojumu, kas līdzīgs apdegumam. Ja iespējams, izmantojiet knaibles, lai sauso ledu pārvietotu uz citām vietām.
9. Izmantojiet sertificētu pārtikas produktiem piemērotu sauso ledu. Sauso ledu var iegādāties granulu vai bloku veidā. Ražošanas laikā sausais ledus nonāk saskarē ar daudziem iespējamiem piesārņotājiem, kas var būt bīstami veselībai. Daudzos lietojumos šie piesārņotāji nav bīstami, jo dzesējamie priekšmeti netiks patērēti. Sasilstot sausajam ledum, tas pārvēršas tieši par gāzi oglekļa dioksīdu. Oglekļa dioksīds ir tas, kas piešķir gāzētai limonādei dzirkstošu dzērienu, un šādā nelielā daudzumā to ir pilnīgi droši lietot uzturā.
10. Izmantojiet traukus ar vaļējiem vākiem, kas nav hermētiski noslēgti. Sasaldēts oglekļa dioksīds sublimējas gāzē, izlaižot šķidro fāzi. Sausais ledus jāglabā dzesētājā, ledusskapī vai saldētavā, kas ļauj šai gāzei izplūst. Uzglabājot sauso ledu hermētiskā traukā, var veidoties bīstama gāzes uzkrāšanās un sprādzienbīstamība.
Sausais ledus jāuzglabā putuplasta kastē, izolētā dzesētājā vai īpašā dzesētājā, kas paredzēts sausā ledus uzglabāšanai. Dzesētājam jāatrodas labi vēdināmā vietā, piemēram, atklātā laboratorijā. Nekad neglabājiet dzesētājus skapjos, skapjos, ledusskapjos vai staigājamās dzesētavās/aukstuma telpās.
Sausais ledus sublimējas aptuveni 5 līdz 4,5 kg ik pēc 24 stundām (bloki kalpo ilgāk) tipiskā glabāšanas dzesētājā. Plānojiet sausā ledus iegādi pēc iespējas tuvāk vajadzīgajam laikam.
Sausais ledus jāuzglabā putuplasta kastē, izolētā dzesētājā vai īpašā dzesētājā, kas paredzēts sausā ledus uzglabāšanai. Dzesētājam jāatrodas labi vēdināmā vietā, piemēram, atklātā laboratorijā. Nekad neglabājiet dzesētājus skapjos, skapjos, ledusskapjos vai staigājamās dzesētavās/aukstuma telpās.
Sausais ledus sublimējas aptuveni 5 līdz 4,5 kg ik pēc 24 stundām (bloki kalpo ilgāk) tipiskā glabāšanas dzesētājā. Plānojiet sausā ledus iegādi pēc iespējas tuvāk vajadzīgajam laikam.
Pirmā palīdzība
KONTAKTI AR ĀDU
- Aukstuma apdegumu (apsaldējumu) gadījumā.
- NEPIEMĒRO karstu ūdeni vai siltuma starojumu.
- Pirms skartās daļas atkausēšanas pārceliet skarto personu uz siltu vietu; ja skartas kājas, ja iespējams, pārnesiet skarto personu.
- Nekavējoties peldiet skarto vietu 10 līdz 15 minūtes remdenā siltā ūdenī (ne vairāk kā 35 grādi C), pēc iespējas iegremdējot, bet netīrot skarto vietu. Novilkt visu atklāto apģērbu, kā arī visas rotaslietas.
- Meklējiet medicīnisko palīdzību.
SASKARE AR ACĪM
- Izmantojot acu skalošanas līdzekli, izskalot acis, turot plakstiņus vaļā.
- meklēt medicīnisko palīdzību.
IEELPOŠANA
- Aizvāktiesno piesārņotās vietas.
- Iedarbībai pakļauto personu noguldiet. Glabāt siltumā un atpūtā.
- Pirms pirmās palīdzības sniegšanas, ja iespējams, jānoņem protēzes, piemēram, mākslīgie zobi, kas var bloķēt elpceļus.
- Meklēt medicīnisko palīdzību.
ĒDINĀŠANA
- Ja cilvēks ir pie samaņas, nekavējoties iedzert glāzi remdena ūdens.
- Nekad neko nedot iekšķīgi bezsamaņā esošai personai. Meklēt medicīnisko palīdzību.
Soli pa solim
1. solis: Izvēlieties devaru un izmēriet šķīdinātājus
Šajā piemērā es gatavoju -20 °C vannu, kurai nepieciešama MeOH un ūdens attiecība 30:70. Šī Dewara tilpums ir 150 ml, tāpēc man vajag 100 ml šķidruma. Lieli Dewars trauki ir izšķērdīgāki, taču tie daudz labāk saglabā temperatūru.
Šajā piemērā es gatavoju -20 °C vannu, kurai nepieciešama MeOH un ūdens attiecība 30:70. Šī Dewara tilpums ir 150 ml, tāpēc man vajag 100 ml šķidruma. Lieli Dewars trauki ir izšķērdīgāki, taču tie daudz labāk saglabā temperatūru.
Solis Nr. 2: sasmalciniet sauso ledu
Var izmantot lielus sausā ledus gabalus, bet pulverveida ledus atdziest daudz ātrāk. Es piepildīju attēlā redzamos plastmasas ledus spaiņus, pēc tam sasmalcinu sauso ledu ar āmura apakšdaļu (nevis nagu vai seju).
Var izmantot lielus sausā ledus gabalus, bet pulverveida ledus atdziest daudz ātrāk. Es piepildīju attēlā redzamos plastmasas ledus spaiņus, pēc tam sasmalcinu sauso ledu ar āmura apakšdaļu (nevis nagu vai seju).
Solventu sajaukšana, piepildiet devaru līdz 1/3.
Šķīdinātāja pārnešana no mērcilindra uz erlenmeijera kolbu nodrošina labu sajaukšanos. Ielej pusi šķīdinātāja Dewar kolbā.
Šķīdinātāja pārnešana no mērcilindra uz erlenmeijera kolbu nodrošina labu sajaukšanos. Ielej pusi šķīdinātāja Dewar kolbā.
Solis Nr. 4: Pievienojiet pulverveida sauso ledu, līdz vanna sāk sasalt
. Šim nolūkam nepieciešama aptuveni 5:1 šķidruma un sausā ledus attiecība. Sākumā veidosies daudzi burbuļi un migla, tāpēc sauso ledu pievienojiet lēnām. Pēc 10 sekunžu maisīšanas ar lāpstiņu ledum vajadzētu palikt, bet šķīdumam nevajadzētu sasalt cietā stāvoklī.
. Šim nolūkam nepieciešama aptuveni 5:1 šķidruma un sausā ledus attiecība. Sākumā veidosies daudzi burbuļi un migla, tāpēc sauso ledu pievienojiet lēnām. Pēc 10 sekunžu maisīšanas ar lāpstiņu ledum vajadzētu palikt, bet šķīdumam nevajadzētu sasalt cietā stāvoklī.
5. solis: Pievienojiet atlikušo šķīdinātāju
. Tas izkausēs ledu un iztvaikos atlikušo sauso ledu, atstājot vannu ar aptuveni vēlamo temperatūru (temperatūru kontrolējiet ar laboratorijas līmeņa termometru līdz -78,5 °C).
. Tas izkausēs ledu un iztvaikos atlikušo sauso ledu, atstājot vannu ar aptuveni vēlamo temperatūru (temperatūru kontrolējiet ar laboratorijas līmeņa termometru līdz -78,5 °C).
Solis Nr. 6: iestatiet un uzturiet vēlamo temperatūru ar 1-2 sausā ledus gabaliem
Vislabāk darbojas aptuveni 1,5 cm x 1 cm lieli sausā ledus gabali. Pēc aptuveni piecām minūtēm ap sauso ledu jāveidojas izplūdušam ledus gabaliņam, kas norāda, ka ir sasniegta vēlamā temperatūra. Kad vanna sāks sasilt, šis gabaliņš pacelsies virspusē, un ir pienācis laiks pievienot vēl vienu sausā ledus gabaliņu.
Vislabāk darbojas aptuveni 1,5 cm x 1 cm lieli sausā ledus gabali. Pēc aptuveni piecām minūtēm ap sauso ledu jāveidojas izplūdušam ledus gabaliņam, kas norāda, ka ir sasniegta vēlamā temperatūra. Kad vanna sāks sasilt, šis gabaliņš pacelsies virspusē, un ir pienācis laiks pievienot vēl vienu sausā ledus gabaliņu.
Eksperiments.
Uz 50 ml metanola/ūdens (30/70) maisījuma 150 ml Devara kolbā pievieno aptuveni 10 g sasmalcināta sausā ledus. Šķīdumam ļauj burbuļot trīsdesmit sekundes, kuru laikā izdalījās liels daudzums CO2 gāzes, un aptuveni 40 % šķīduma sasala. Kad gāzes izdalīšanās palēninājās, tika pievienots otrs 50 ml metanola/ūdens šķīdums. Pēc tam pievienoja sausā ledus granulu (cilindriska, 1 cm x 0,5 cm x 0,5 cm), un temperatūru pārbaudīja ar etanola/krāsas termometru. Pēc tam Dewar izmantoja, lai atdzesētu 4 ml flakonu organiskajai reakcijai, un šķīdums bez iejaukšanās saglabājās -20 °C temperatūrā aptuveni 15 min.
Video rokasgrāmata
Last edited:
