- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Sep 3, 2023
- Messages
- 99
- Reaction score
- 46
- Points
- 18
## **Sintēze soli pa solim**
#### **1. daļa: BMK glikskābes nātrija sāls pārvēršana par P2P**.
#### Materiāli:
- **500 g BMK glikskābes nātrija sāls**.
- **500 ml verdoša ūdens** (nātrija sāls šķīdināšanai)
- **600 ml 85 % fosforskābes** (reakcijai)
#### Aprīkojums:
- **2 L reakcijas kolba**
- **Liesa piltuve**
- **Refluksa aparāts**
- **Destilācijas ar tvaiku iekārta**
#### Procedūra:
1. **500 ml verdoša ūdens** izšķīdina 500 g BMK glikskābes nātrija nātrija sāls**.
2. **2 L reakcijas kolbā** pievieno **600 ml 85 % fosforskābes** un sāk kolbu sildīt līdz **100-120 °C temperatūrai**.
3. Izmantojot **piltuvi**, lēnām pievieno **BMK glikskābes nātrija sāls šķīdumu** verdošajai fosforskābei.
Tam vajadzētu ilgt apmēram **1-2 stundas**.
4. Pēc nātrija sāls šķīduma pilnīgas pievienošanas ļauj reakcijas maisījumam refluksa temperatūrā **100-120 °C** vēl **1-2 stundas**, lai nodrošinātu pilnīgu pārvēršanos **P2P**.
5. Pēc refluksa ļauj maisījumam nedaudz atdzist, tad veic **tvaika destilāciju**, lai no reakcijas maisījuma izdalītu **P2P**.
6. P2P kopā ar ūdeni uzkrājas pieņemšanas kolbā. Atdaliet P2P slāni no ūdens slāņa.
### **: P2P destilācija ar tvaiku**
#### Materiāli:
- **250 ml P2P**
- **500 ml ūdens**
- **75 g kālija karbonāta (K₂CO₃)**.
- **Silikagels** žāvēšanai
#### Procedūra:
1. Destilācijas kolbā** ar tilpumu **1 L pievieno **250 ml P2P**, **izšķīdina 75 g kālija karbonāta (K₂CO₃) 500 ml ūdens** un pievieno 75 g kālija karbonāta (K₂CO₃) šķīduma destilācijas kolbā**.
2. Iestatiet **tvaika destilāciju**. Maisījumu destilē ar tvaiku, savācot P2P pieņemšanas kolbā.
3. Kad destilācija ir pabeigta, pieņemšanas kolbā būs **P2P eļļa**, kas sajaukta ar ūdeni.
4. Atdaliet eļļu no ūdens slāņa, izmantojot **separacijas piltuvi**.
Izmantojiet 100 g nātrija hlorīda + 500 ml H2O, pievienojiet to dalāmajā piltuvē, tā liks P2P eļļai peldēt virsū!
5. **Sausiniet 325 ml P2P virs 32,5 g silikagela ~2 stundas~**.
#### Paredzamais iznākums:
- No **500 g BMK glikskābes nātrija sāls** sagaidāms aptuveni 325 ml tīra P2P**.
---
#### ** 2. daļa: Leukarta-Vallaha reakcija (P2P uz N-formilamfetamīnu)**.
#### Materiāli:
- **250 ml P2P** (tīra)
- **375 mL formamīda** (1,5 mol ekvivalents)
- **175-200 ml skudrskābes** (1,1 mol ekvivalents)
- **10,2 g cinka hlorīda (ZnCl₂)** (katalizators)
- **333,25 ml ūdens** (slāņu atdalīšanai)
- **DCM (dihlormetāns)** (ekstrakcijai)
- **bezūdens nātrija sulfāts (Na₂SO₄)** vai **magnija sulfāts (MgSO₄)** žāvēšanai.
#### Aprīkojums:
- **Refluksa iekārta** ar sildīšanu un maisīšanu
- **Dalījumu piltuve**
#### Procedūra:
1. Reakcijas kolbā** ar tilpumu 2 l pievieno **250 ml tīra P2P**, **375 ml formamīda**, **175-200 ml skudrskābes** un **10,2 g cinka hlorīda (ZnCl₂)**.
2. Maisījumu uzkarsē līdz **140-150 °C** un, nepārtraukti maisot, uzkarsē līdz **5 stundām**.
3. Pēc 5 stundām pārtrauc karsēšanu un ļauj maisījumam atdzist līdz drošai temperatūrai, lai pievienotu H2O bez lielas iztvaikošanas.
4. Pievienojiet maisījumam **333,25 ml ūdens**, uzmanoties no iztvaikošanas.
5. Maisījums sadalīsies divās kārtās:
- Augšējā eļļas slānī** ir **N-formilamfetamīns**.
- Apakšējais ūdens slānis** satur blakusproduktus.
6. Ar **separācijas piltuvi** atdaliet augšējo eļļas slāni un atstājiet to malā.
7. Ekstrahējiet apakšējo ūdens slāni ar **DCM** (dihlormetānu). Sajauc DCM slāni ar eļļas slāni.
8. Apvienotos slāņus nosusina ar **bezūdens Na₂SO₄ vai MgSO₄**, pēc tam filtrē un iztvaicē DCM, lai iegūtu **N-Formilamfetamīnu**.
#### Paredzamais iznākums:
- No **250 ml P2P** jāiegūst aptuveni **275 ml N-formilamfetamīna**.
---
#### **3. daļa: N-formilamfetamīna hidrolīze ar HCL līdz amfetamīna brīvās bāzes eļļai**
#### Materiāli:
- **275 ml N-formilamfetamīna**.
- **koncentrēts HCl (37 %)** hidrolīzei
- **DCM (dihlormetāns)** ekstrakcijai
- **Anhidrūdens Na₂SO₄ vai MgSO₄** žāvēšanai.
#### Procedūra:
1. Reakcijas kolbā pievieno **275 ml N-formilamfetamīna** un uzmanīgi pievieno **koncentrētu HCl**, lai hidrolizētu formilgrupu, veidojot **amfetamīna brīvās bāzes eļļu**.
2. Ekstrahējiet amfetamīna brīvās bāzes eļļu, izmantojot **DCM**. Atdaliet organisko (DCM) slāni un nosusiniet to ar **bezūdens Na₂SO₄ vai MgSO₄**.
3. Nofiltrējiet un iztvaicējiet DCM, lai iegūtu **amfetamīna brīvās bāzes eļļu**.
#### N-formilamfetamīna hidrolīze (NaOH vai KOH ceļš) līdz amfetamīna brīvās bāzes eļļai:
1. **KOH vai NaOH šķīdums 50 %. 227,5 g KOH, lai panāktu tādu pašu efektu kā 162,5 g NaOH, un uzpilda līdz 325 ml H2O maisījuma.
2. **Hidrolizes reakcijas ar KOH vai NaOH notiek aptuveni 90-100 °C temperatūrā. 2 - 3 stundas lēni maisot ar atvilni.
#### Paredzamais iznākums:
- Jums vajadzētu iegūt aptuveni **225-250 ml amfetamīna brīvās bāzes eļļas**.
---
#### **4. daļa: Amfetamīna brīvās bāzes eļļas destilācija ar tvaiku**
#### Materiāli:
- **250 ml amfetamīna brīvās bāzes eļļas**.
- **500 ml ūdens**
- **Silikagels** žāvēšanai
#### Procedūra:
1. Destilācijas kolbā** ar tilpumu 1 L pievieno **250 ml amfetamīna brīvās bāzes eļļas** un **500 ml ūdens**.
2. Uzstādīt **tvaika destilācijai**. Maisījumu destilē ar ūdens tvaiku, savācot amfetamīna brīvās bāzes eļļu pieņemšanas kolbā.
3. Kad destilācija ir pabeigta, pieņemšanas kolbā būs **amfetamīna frībāzes eļļa**, kas sajaukta ar ūdeni.
4. Atdaliet eļļu no ūdens slāņa, izmantojot **separacijas piltuvi**.
#### Freebase eļļas žāvēšana:
1. Lai izžāvētu **100 ml amfetamīna frībāzes eļļas**, būs nepieciešams apmēram **50-100 g silikagela**.
2. Kolbā ar **silikagelu** pievieno amfetamīna frībāzes eļļu un ļauj tai nostāvēties **2-4 stundas**, laiku pa laikam maisot.
3. Pēc izžūšanas dekantē amfetamīna frībāzes eļļu.
#### Paredzamais iznākums:
- Pēc destilācijas ar tvaiku jāiegūst aptuveni **225-250 ml tīras amfetamīna frībāzes eļļas** no **250 ml P2P**, kas izmantots Leukarta-Vallaha reakcijā.
---
#### **kopējais iznākums**
1. **BMK glikskābes nātrija sāls uz P2P**: Aptuveni **325 ml tīra P2P** no **500 g nātrija sāls**.
2. **Leukarta-Vallaha reakcija (P2P uz N-formilamfetamīnu)**: Aptuveni **275 ml N-formilamfetamīna** no **250 ml P2P**.
3. **N-formilamfetamīna hidrolīze**: Aptuveni **225-250 ml amfetamīna brīvās bāzes eļļas**.
4. **Finālā tvaika destilācija**: Atgūst **225-250 ml** attīrītas amfetamīna brīvās bāzes eļļas.
Šī pilnīgā sintēze ietver visus posmus no nātrija sāls pārvēršanas par P2P, Leukarta-Vallaha reakciju un galīgo tvaika destilāciju un amfetamīna brīvās bāzes eļļas žāvēšanu.
#### **1. daļa: BMK glikskābes nātrija sāls pārvēršana par P2P**.
#### Materiāli:
- **500 g BMK glikskābes nātrija sāls**.
- **500 ml verdoša ūdens** (nātrija sāls šķīdināšanai)
- **600 ml 85 % fosforskābes** (reakcijai)
#### Aprīkojums:
- **2 L reakcijas kolba**
- **Liesa piltuve**
- **Refluksa aparāts**
- **Destilācijas ar tvaiku iekārta**
#### Procedūra:
1. **500 ml verdoša ūdens** izšķīdina 500 g BMK glikskābes nātrija nātrija sāls**.
2. **2 L reakcijas kolbā** pievieno **600 ml 85 % fosforskābes** un sāk kolbu sildīt līdz **100-120 °C temperatūrai**.
3. Izmantojot **piltuvi**, lēnām pievieno **BMK glikskābes nātrija sāls šķīdumu** verdošajai fosforskābei.
Tam vajadzētu ilgt apmēram **1-2 stundas**.
4. Pēc nātrija sāls šķīduma pilnīgas pievienošanas ļauj reakcijas maisījumam refluksa temperatūrā **100-120 °C** vēl **1-2 stundas**, lai nodrošinātu pilnīgu pārvēršanos **P2P**.
5. Pēc refluksa ļauj maisījumam nedaudz atdzist, tad veic **tvaika destilāciju**, lai no reakcijas maisījuma izdalītu **P2P**.
6. P2P kopā ar ūdeni uzkrājas pieņemšanas kolbā. Atdaliet P2P slāni no ūdens slāņa.
### **: P2P destilācija ar tvaiku**
#### Materiāli:
- **250 ml P2P**
- **500 ml ūdens**
- **75 g kālija karbonāta (K₂CO₃)**.
- **Silikagels** žāvēšanai
#### Procedūra:
1. Destilācijas kolbā** ar tilpumu **1 L pievieno **250 ml P2P**, **izšķīdina 75 g kālija karbonāta (K₂CO₃) 500 ml ūdens** un pievieno 75 g kālija karbonāta (K₂CO₃) šķīduma destilācijas kolbā**.
2. Iestatiet **tvaika destilāciju**. Maisījumu destilē ar tvaiku, savācot P2P pieņemšanas kolbā.
3. Kad destilācija ir pabeigta, pieņemšanas kolbā būs **P2P eļļa**, kas sajaukta ar ūdeni.
4. Atdaliet eļļu no ūdens slāņa, izmantojot **separacijas piltuvi**.
Izmantojiet 100 g nātrija hlorīda + 500 ml H2O, pievienojiet to dalāmajā piltuvē, tā liks P2P eļļai peldēt virsū!
5. **Sausiniet 325 ml P2P virs 32,5 g silikagela ~2 stundas~**.
#### Paredzamais iznākums:
- No **500 g BMK glikskābes nātrija sāls** sagaidāms aptuveni 325 ml tīra P2P**.
---
#### ** 2. daļa: Leukarta-Vallaha reakcija (P2P uz N-formilamfetamīnu)**.
#### Materiāli:
- **250 ml P2P** (tīra)
- **375 mL formamīda** (1,5 mol ekvivalents)
- **175-200 ml skudrskābes** (1,1 mol ekvivalents)
- **10,2 g cinka hlorīda (ZnCl₂)** (katalizators)
- **333,25 ml ūdens** (slāņu atdalīšanai)
- **DCM (dihlormetāns)** (ekstrakcijai)
- **bezūdens nātrija sulfāts (Na₂SO₄)** vai **magnija sulfāts (MgSO₄)** žāvēšanai.
#### Aprīkojums:
- **Refluksa iekārta** ar sildīšanu un maisīšanu
- **Dalījumu piltuve**
#### Procedūra:
1. Reakcijas kolbā** ar tilpumu 2 l pievieno **250 ml tīra P2P**, **375 ml formamīda**, **175-200 ml skudrskābes** un **10,2 g cinka hlorīda (ZnCl₂)**.
2. Maisījumu uzkarsē līdz **140-150 °C** un, nepārtraukti maisot, uzkarsē līdz **5 stundām**.
3. Pēc 5 stundām pārtrauc karsēšanu un ļauj maisījumam atdzist līdz drošai temperatūrai, lai pievienotu H2O bez lielas iztvaikošanas.
4. Pievienojiet maisījumam **333,25 ml ūdens**, uzmanoties no iztvaikošanas.
5. Maisījums sadalīsies divās kārtās:
- Augšējā eļļas slānī** ir **N-formilamfetamīns**.
- Apakšējais ūdens slānis** satur blakusproduktus.
6. Ar **separācijas piltuvi** atdaliet augšējo eļļas slāni un atstājiet to malā.
7. Ekstrahējiet apakšējo ūdens slāni ar **DCM** (dihlormetānu). Sajauc DCM slāni ar eļļas slāni.
8. Apvienotos slāņus nosusina ar **bezūdens Na₂SO₄ vai MgSO₄**, pēc tam filtrē un iztvaicē DCM, lai iegūtu **N-Formilamfetamīnu**.
#### Paredzamais iznākums:
- No **250 ml P2P** jāiegūst aptuveni **275 ml N-formilamfetamīna**.
---
#### **3. daļa: N-formilamfetamīna hidrolīze ar HCL līdz amfetamīna brīvās bāzes eļļai**
#### Materiāli:
- **275 ml N-formilamfetamīna**.
- **koncentrēts HCl (37 %)** hidrolīzei
- **DCM (dihlormetāns)** ekstrakcijai
- **Anhidrūdens Na₂SO₄ vai MgSO₄** žāvēšanai.
#### Procedūra:
1. Reakcijas kolbā pievieno **275 ml N-formilamfetamīna** un uzmanīgi pievieno **koncentrētu HCl**, lai hidrolizētu formilgrupu, veidojot **amfetamīna brīvās bāzes eļļu**.
2. Ekstrahējiet amfetamīna brīvās bāzes eļļu, izmantojot **DCM**. Atdaliet organisko (DCM) slāni un nosusiniet to ar **bezūdens Na₂SO₄ vai MgSO₄**.
3. Nofiltrējiet un iztvaicējiet DCM, lai iegūtu **amfetamīna brīvās bāzes eļļu**.
#### N-formilamfetamīna hidrolīze (NaOH vai KOH ceļš) līdz amfetamīna brīvās bāzes eļļai:
1. **KOH vai NaOH šķīdums 50 %. 227,5 g KOH, lai panāktu tādu pašu efektu kā 162,5 g NaOH, un uzpilda līdz 325 ml H2O maisījuma.
2. **Hidrolizes reakcijas ar KOH vai NaOH notiek aptuveni 90-100 °C temperatūrā. 2 - 3 stundas lēni maisot ar atvilni.
#### Paredzamais iznākums:
- Jums vajadzētu iegūt aptuveni **225-250 ml amfetamīna brīvās bāzes eļļas**.
---
#### **4. daļa: Amfetamīna brīvās bāzes eļļas destilācija ar tvaiku**
#### Materiāli:
- **250 ml amfetamīna brīvās bāzes eļļas**.
- **500 ml ūdens**
- **Silikagels** žāvēšanai
#### Procedūra:
1. Destilācijas kolbā** ar tilpumu 1 L pievieno **250 ml amfetamīna brīvās bāzes eļļas** un **500 ml ūdens**.
2. Uzstādīt **tvaika destilācijai**. Maisījumu destilē ar ūdens tvaiku, savācot amfetamīna brīvās bāzes eļļu pieņemšanas kolbā.
3. Kad destilācija ir pabeigta, pieņemšanas kolbā būs **amfetamīna frībāzes eļļa**, kas sajaukta ar ūdeni.
4. Atdaliet eļļu no ūdens slāņa, izmantojot **separacijas piltuvi**.
#### Freebase eļļas žāvēšana:
1. Lai izžāvētu **100 ml amfetamīna frībāzes eļļas**, būs nepieciešams apmēram **50-100 g silikagela**.
2. Kolbā ar **silikagelu** pievieno amfetamīna frībāzes eļļu un ļauj tai nostāvēties **2-4 stundas**, laiku pa laikam maisot.
3. Pēc izžūšanas dekantē amfetamīna frībāzes eļļu.
#### Paredzamais iznākums:
- Pēc destilācijas ar tvaiku jāiegūst aptuveni **225-250 ml tīras amfetamīna frībāzes eļļas** no **250 ml P2P**, kas izmantots Leukarta-Vallaha reakcijā.
---
#### **kopējais iznākums**
1. **BMK glikskābes nātrija sāls uz P2P**: Aptuveni **325 ml tīra P2P** no **500 g nātrija sāls**.
2. **Leukarta-Vallaha reakcija (P2P uz N-formilamfetamīnu)**: Aptuveni **275 ml N-formilamfetamīna** no **250 ml P2P**.
3. **N-formilamfetamīna hidrolīze**: Aptuveni **225-250 ml amfetamīna brīvās bāzes eļļas**.
4. **Finālā tvaika destilācija**: Atgūst **225-250 ml** attīrītas amfetamīna brīvās bāzes eļļas.
Šī pilnīgā sintēze ietver visus posmus no nātrija sāls pārvēršanas par P2P, Leukarta-Vallaha reakciju un galīgo tvaika destilāciju un amfetamīna brīvās bāzes eļļas žāvēšanu.