Amfetamīna sintēze, izmantojot P2P oksīma reducēšanu

[GhostChemist]

Reakcijas norit saskaņā ar 1. shēmu

Reaģenti un materiāli.

• 8,1 g alumīnija
• 0,05 g dzīvsudraba(II) hlorīda
• 5 g P2P
• 2 g hidroksilamīna vai maisījuma (50-60 ml IPA (vai etanola) + 2,5 g NaOH + 4,55 g hidroksilamīna hidrohlorīda).
• 50 ml etanola
• 2 litru kolba
• 2 litri ledusauksta ūdens (500 g ledus)
• 100 ml DCM
• 10 ml acetona
• 1 ml 89% sērskābes
• pH indikatora papīrs
• Dažāda lieluma vārglāzes
• Sildītājs

Sintēzes procedūra

Sintēzes izejmateriāli. 1. attēls

Divās atsevišķās vārglāzēs hidroksilamīna hidrohlorīdu un nātrija hidroksīdu sajauc ar etanolu vai IPA. attēls

Pēc tam mērglāžu saturu apvieno. attēls

Iegūtajam maisījumam pievieno P2P. Krāsa mainās no gaiši dzeltenas uz oranžu. Papildus šķīdumam pievieno 50 ml etanola vai IPA. 4. attēls

Pēc tam, izmantojot standarta metodi, sagatavo alumīnija amalgamu. 5. attēls

Sagatavoto P2P oksīma šķīdumu pievieno iegūtajam alumīnija amalgāmam un pievieno atgaitas dzesētāju. attēls

Reakcija norit lēni, neradot ievērojamu siltuma daudzumu, un papildu dzesēšana nav nepieciešama. Iespējams, ka pie lielākām slodzēm eksotermiskais efekts būtu izteiktāks. attēls

Reakcija pilnībā noslēdzas 1-1,5 stundas laikā. 8. attēls

Reakcijas masu filtrē caur papīra filtru. 9. attēls

Sarežģīto nogulšņu smalkās dispersijas dēļ filtrēšana ir diezgan sarežģīta. Šajā gadījumā DСM ekstrakciju no reakcijas maisījuma var veikt tieši ar nogulsnēm un pēc tam organisko ekstraktu filtrēt. attēls

Izfiltrēto DСM žāvē ar bezūdens nātrija sulfātu. attēls

DCM destilē 90 °C temperatūrā. 12. attēls

Pēc destilācijas atlikumā paliek dzeltenas krāsas eļļa. 13. attēls

Iegūto eļļu pārlej vārglāzē, un kolbā atlikušos atlikumus noskalo ar acetonu. Amfetamīna eļļas pH ir sārmains. attēls

Iegūtajam amfetamīna šķīdumam pievieno sērskābi, līdz pH sasniedz 5-6, kā rezultātā nogulsnējas amfetamīna sulfāts. attēls

Iegūto šķīdumu iztvaicē līdz pusei tilpuma, un tad pievieno 5 ml bezūdens auksta acetona. Nogulsnes nofiltrē un izžāvē. attēls

Amfetamīna sulfāta iznākums ir 2,5 g, kas atbilst 36 %.

 

[alterego]

Sveiki, lieliski uzrakstīt!
So manny respect for u guys bringing this up/ veltīt laiku, lai dalītos ar mums!
Bet 1 lieta mani satrauc.
Šis forums mani iemācīja, ka amfetamīnam jābūt baltam, citas krāsas ir (kļūdainas), kas saistītas ar sintēzi, prekursoru/indes atliekas...
Es zinu, ka tā parasti ir nelielas krāsas izmaiņas galaproduktā, bet jūsu galaprodukts ir tikai pilnīga dzeltena/oranža krāsa ?
Kas ar to ir?

 

[GhostChemist]

Sveiki, alterego!
Jā, tas, ka tīram amfetamīnam ir balta krāsa.
Amfetamīna dzeltenā krāsa ir tieši tā oksidēšanās dēļ.
Piemēram, šķīdinātāja iztvaikošanas laikā tā viršanas laikā un uzglabāšanas laikā, pakļaujot to gaisa iedarbībai.
Turklāt dzelteno krāsu var saistīt ar dzelzs sāļu un nātrija sulfāta piemaisījumiem.
Turpmākajos pētījumos mēs turpināsim pētījumus un publicēsim jaunus pētījumu datus.

 

[mithyl2]

Esmu ļoti pateicīgs par visiem jūsu lieliskajiem ierakstiem.

Vai a/b ekstrakcija attīrītu amfetamīnu līdz baltai krāsai?

 

[GhostChemist]

Paldies!
Mūsu videoklipā https://bbgate.com/media/amphetamine-synthesis.70/ attēlotais tīrās baltās krāsas amfetamīns.

 

[mithyl2]

Esmu veicis "tīras baltas krāsas" amfetamīna sintēzi un beigās patiešām ieguvu baltas nogulsnes.

bet vai jūs domājat, ka ar P2P sintēzi baltā krāsa nav iespējama oksidēšanās dēļ?

 

[UWe9o12jkied91d]

var pārkristalizēt, lai fiksētu krāsu (vārošs izopropanols un nedaudz ūdens) , vai a/b, vai mazgāt uzreiz pēc tam, kad pēc reakcijas filtrējusi lielāko daļu šķidruma ar aukstu acetonu.
jābrīdina, ka, izmantojot a/b, sarkanie piesārņotāji var palikt organiskajā slānī.

 

[GhostChemist]

Baltu pulveri iegūst, izskalojot bezūdens aukstu acetonu vai pārkristalizējot.
Taču ilgstošas uzglabāšanas laikā tas atkal kļūst dzeltens.

 

[mithyl2]

Vai ilgstoša uzglabāšana vispār ietekmē tīrību?

 

[OrgUnikum]

Tā ilgi uzglabāsies, ja tā būs sausa, tīra, glabāta vēsumā, pasargāta no gaismas un gaisa. Tomēr bija raksts, kurā tika pētītas vecā aptiekā uzglabātās zāles, kas 30+ gadus atradās tumšā vēsā vietā, un viena no zālēm bija amfetamīns. Tā kvalitāte bija pasliktinājusies līdz mazāk nekā pusei no sākotnējā amfetamīna daudzuma šajā ilgajā laikā.
Primārie amīni ir ļoti reaģētspējīgi pat kā sāļi. Amfetamīna bāze sabojājas dažu stundu laikā, ja to pakļauj saules gaismai un 25 °C + skābekļa klātbūtnē (piemēram, pudelē ar gaisu virs šķidruma). Vislabāk sāli pagatavot uzreiz vai uzglabāt saldētavā.

 

[waltjr5858]

Vai jūsu minētajā videomateriālā ir reducēšana ar nātrija borohidrīdu? Man ir milzīgas problēmas ar šo sintēzi.... vai varat palīdzēt? Man tas ir izdevies vienu reizi, bet visas pārējās bija neveiksmes. Esmu to darījis pietiekami daudz reižu, lai noteikti varētu detalizēti atbildēt, ko es daru, tāpēc jūs, iespējams, varētu diezgan ātri palīdzēt... paldies...

 

[Win Win]

Sveiki! Man ir 20 litri p2p, bet es nevaru atrast labāko recepti, ar ko eksperimentēt. Vai šī ir labākā recepte?

 

[GhostChemist]

Sveiki!

Ko jūs plānojat iegūt no p2p? Amfetamīnu vai metamfetamīnu?

 

[Win Win]

Ko jūs iesakāt? Es nezinu, vai metamfetamīns vai amfetamīns ir labāks

 

[GhostChemist]

Es iesaku ražot metamfetamīnu.
Jo metamfetamīns ir stabilāks nekā amfetamīns.
https://bbgate.com/threads/methamph...syntheses-methods-comparison.8635/#post-41733
https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[Win Win]

Paldies par padomu.... Bet jūs iesakāt šo metodi. Es to nevaru izdarīt, jo nevaru dabūt N-metilformamīdu savā vietā.

 

[GhostChemist]

Vai jums ir kāds no nākamajiem galvenajiem reaģentiem, lai nodrošinātu p2p pārvēršanu amph vai meth: NH3; HgCl2 vai cits Hg sāls; Formamīds vai amonija formāts; NaBH4 labākais variants, ja jums tas ir; metilamīna hidrohlorīds?

 

[Win Win]

NH3, HgCI2, NaBH4 un metilamīna hidrohlorīds viss tas, ko es varu iegūt.

 

[GhostChemist]

Es ieteicu izmantot metodi ar NaBH4. Spoileris: drīzumā būs pieejams šīs metodes videoieraksts.
No metilamīna hidrohlorīda ir jāiegūst arī metilamīna šķīdums alkoholā (metanolā vai IPA). Vai jūs varat veikt šo posmu?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...e-methylamine-gas-to-methanol.1315/#post-4279

 

[mithyl2]

satriecoši. ar nepacietību gaidu šo videoklipu. kā jūs domājat, vai būs kāds par PMK sintēzi?

 

[GhostChemist]

Es domāju, ka jā. Mēs strādājam arī ar PMK.

 

[door]

Kad būs video metode, vai varat man darīt zināmu, lūdzu, bozz

 

[Win Win]

Jā, es varu

 

[GhostChemist]

Nākamajā solī es ieteicu veikt izmēģinājuma sintēzi metamfetamīna jūsu eksperimentālajai pieredzei.
Cik daudz g P2P vēlaties izmēģināt sintezēt?
P2P jābūt tīram (tiks izmantota tvaika destilācija).
Jums būs vajadzīgi tādi žāvējoši līdzekļi kā SiO2 (silikagels) un angidrozais Na2SO4 (nātrija sulfāts). Vai jums ir šie savienojumi?
Galveno reakciju veic kolbā ar trīs kakliņiem, maisītāju un termometru ledus partijā.

 

[GhostChemist]

Pirmais posms: Reaģentu žāvēšana, Imīnu sagatavošana un reducēšana.
Proporcijas 10 g tīra P2P (pēc destilācijas pievieno SiO2):
1,1 g NaBH4 pulvera
20 ml 40 % metilamīna metanolā (ar metilamīnu piesātināts metanols) vai 23-25 ml 30 % metilamīna IPA šķīdumā.
20-50 g vai vairāk SiO2
20-30 g vai vairāk Na2SO4 anglikarbonāts
65-80 ml absolūtā MeOH vai IPA (izopropilspirta)
ledus vanna
ledus rezerves uz dažām dienām
termometrs, vēlams ar diapazonu no -20 līdz +50C
Šo reaģentu un kolbu sagatavošana testa darba uzsākšanai. Nepieciešama atsevišķa kolba ar germētisku korķi maisījuma p2p žāvēšanai ar absolūto MeOH vai IPA.
Vai Jūs to saprotat?

 

[Win Win]

Jā, es sapratu