Ievads
Attīrīšana mājas apstākļos ir viena no aktuālākajām tēmām zāļu tirgū. Piemērs: jums ir viela, kuras smarža un krāsa ir diezgan tālu no ideāla. Diemžēl tas notiek nepieņemami bieži. Debesu lietas nenāk no katras elles virtuves, un mēs pievērsīsim īpašu uzmanību pastāvīgajam stimulantu milzim - amfetamīnam.
Amfetamīns tirgū visbiežāk sastopams dažādās formās: sulfāts un fosfāts, retāk - hidrohlorīds. Sulfāts - sērskābes sāls (H2SO4) - biežāk. Fosfāts - fosforskābes (H3PO4) sāls - retāk. Šīm divām formām ir stabils agregātstāvoklis, tām nav nepieciešami īpaši uzglabāšanas apstākļi (atšķirībā no hidrohlorīda sāls), tās gadiem ilgi nezaudē savas īpašības, tām ir vienāds noformējums un, pats galvenais, tās diezgan viegli uzsūcas organismā. Par amfetamīna sāļiem ir cita tēma. Amfetamīna kvalitatīvā iedarbība nedaudz atšķiras starp šiem sāļiem. Amfetamīna sintēzes sastāvdaļām jābūt sabalansētām, tikai tad iedarbības kvalitāte un produkta īpašības būs vienādas neatkarīgi no tā, kur narkotiku ražo.
Jebkurā sintēzē tiek izmantotas tikai toksiskas un bīstamas vielas. Citu iespēju nav. Amfetamīna krāsa ir balta (var būt tikko pamanāms krēmkrāsas vai pelēks tonis), smarža pilnīgi nav jūtama, garša ir rūgta. Smalkgraudains pulveris, sauss, viendabīgs, nav eļļains, šķīst ūdenī bez atlikuma. Izlaižot detalizētākas īpašības, aplūkosim vienkāršāko tīrīšanas metodi "Produkta mazgāšana" un progresīvo metodi "Skābju bāzes ekstrakcija".
Amfetamīns tirgū visbiežāk sastopams dažādās formās: sulfāts un fosfāts, retāk - hidrohlorīds. Sulfāts - sērskābes sāls (H2SO4) - biežāk. Fosfāts - fosforskābes (H3PO4) sāls - retāk. Šīm divām formām ir stabils agregātstāvoklis, tām nav nepieciešami īpaši uzglabāšanas apstākļi (atšķirībā no hidrohlorīda sāls), tās gadiem ilgi nezaudē savas īpašības, tām ir vienāds noformējums un, pats galvenais, tās diezgan viegli uzsūcas organismā. Par amfetamīna sāļiem ir cita tēma. Amfetamīna kvalitatīvā iedarbība nedaudz atšķiras starp šiem sāļiem. Amfetamīna sintēzes sastāvdaļām jābūt sabalansētām, tikai tad iedarbības kvalitāte un produkta īpašības būs vienādas neatkarīgi no tā, kur narkotiku ražo.
Jebkurā sintēzē tiek izmantotas tikai toksiskas un bīstamas vielas. Citu iespēju nav. Amfetamīna krāsa ir balta (var būt tikko pamanāms krēmkrāsas vai pelēks tonis), smarža pilnīgi nav jūtama, garša ir rūgta. Smalkgraudains pulveris, sauss, viendabīgs, nav eļļains, šķīst ūdenī bez atlikuma. Izlaižot detalizētākas īpašības, aplūkosim vienkāršāko tīrīšanas metodi "Produkta mazgāšana" un progresīvo metodi "Skābju bāzes ekstrakcija".
Pirmā metode: Skābju bāzes ekstrakcija
Skābju bāzes ekstrakcija (ABE) kā attīrīšanas metode ļauj iegūt augstas kvalitātes zāles. Metode ir laba, jo izmanto pieejamos reaģentus, rīkus un instrumentus.Definīcijas.
- Rm - reakcijas masa
- NaOH - kaustiskā soda
- MgSO4 - magnija sulfāts
- DCM - dihlormetāns
- amph - amfetamīns
1. Amfetamīna sāli izšķīdina ūdenī 1:1 (pēc svara). Jāpanāk pilnīga šķīdināšana. Var būt nepieciešams šķīdumu sasildīt, pievienot ūdeni. Nešķīstošās nogulsnes, drupatas, daļiņas atdala filtrējot.
2. Nelielām porcijām pievieno 50% NaOH šķīdumu līdz pH 12. NaOH šķīdumu destilētā ūdenī (istabas temperatūrā) pilina pa pilieniem, atkarībā no tilpuma. Kad ir sasniegts pH 12, uz Rm augšējās virsmas veidojas eļļains slānis (amfetamīna brīvā bāze). Amfetamīna bāzes daudzums ir vienāds ar izšķīdušā amfetamīna masu. Atkarībāno sāls tīrības krāsa var būt no dzintara līdz caurspīdīgai.
3. Rm ielej petrolēteri (20% tilpuma) un rūpīgi samaisa. Ļauj slāņiem atdalīties. Ēteris nešķīst ūdenī, tāpat kā brīvā bāze, bet bāze šķīst ēterī. Šādā veidāmēs no amfetamīna atdalām daļu ūdenī šķīstošo piemaisījumu.
4. Atdaliet virsējo slāni ar ekstraktu citā traukā, izmantojot plastmasas/stikla šļirci vai atdalīšanas piltuvi. Ja petrolētera vietā ir izmantots DCM, tad atdalām apakšējo slāni. Izvairīties no ūdens iekļūšanas atdalītajā ekstraktā.
5. Atdalītajā ekstraktā neiekļūst ūdens. Ūdeni (atlikušo apakšējo slāni) trīs reizes mazgājam ar petrolēteri (5 % no ūdens tilpuma).
6. Atdalīto ūdeni (atlikušo apakšējo slāni) mazgājam ar petrolēteri. Apvienot ekstraktus.
5. Atdalītajā ekstraktā neiekļūst ūdens. Ūdeni (atlikušo apakšējo slāni) trīs reizes mazgājam ar petrolēteri (5 % no ūdens tilpuma).
6. Atdalīto ūdeni (atlikušo apakšējo slāni) mazgājam ar petrolēteri. Apvienot ekstraktus.
7. Izvilkumu 1 stundu žāvē ar bezūdens MgSO4, ievietojot to saldētavā. Stiklam jābūt hermētiski noslēgtam.
MgSO4 pievieno Rm 3-20 % (atkarībā no ūdens daudzuma) no ētera tilpuma.Žāvēšana ir nepieciešama, lai no ētera atdalītu atlikušo ūdeni, kas turpmākajos posmos, izšķīdinot amfo sāli ūdenī, ļaus iegūt mazāku (pēc svara) tīra produkta iznākumu. Trauku hermētiskuma nodrošināšanai to var ietīt ar pārtikas plēvi. Tas ir jānoslēdz, lai novērstu šķīduma piesātināšanos ar mitruma koncentrēšanos saldētavā. Ja MgSO4 nav pieejams, turiet Rm saldētavā 12 stundas. Pēc tam, ja konteinera apakšā (slānī vai pilienos) veidojas ūdens, ēteris uzmanīgi dekantējams (izlejams), neskaroties ar ūdeni.
MgSO4 pievieno Rm 3-20 % (atkarībā no ūdens daudzuma) no ētera tilpuma.Žāvēšana ir nepieciešama, lai no ētera atdalītu atlikušo ūdeni, kas turpmākajos posmos, izšķīdinot amfo sāli ūdenī, ļaus iegūt mazāku (pēc svara) tīra produkta iznākumu. Trauku hermētiskuma nodrošināšanai to var ietīt ar pārtikas plēvi. Tas ir jānoslēdz, lai novērstu šķīduma piesātināšanos ar mitruma koncentrēšanos saldētavā. Ja MgSO4 nav pieejams, turiet Rm saldētavā 12 stundas. Pēc tam, ja konteinera apakšā (slānī vai pilienos) veidojas ūdens, ēteris uzmanīgi dekantējams (izlejams), neskaroties ar ūdeni.
8. No MgSO4 iegūto ekstraktu, kas uzsūcis ūdeni, filtrējam, izmantojot vakuumsūkni, kas savienots ar Buknera piltuvi ar Bunsena kolbu un papīra filtru. Var izmantot parasto filtru bez vakuuma, taču tas nedaudz samazina iznākumu (filtrs jāmazgā ar bezūdens šķīdinātāju). Šķīdumu dekantē uz filtra, nepaceļot nogulsnes no dibena. MgSO4, kas palicis vārglāzes dibenā, jānomazgā ar bezūdens šķīdinātāju (jāuzlej uz filtra) un jāiznīcina.
9. Iztvaicējam ētera ekstraktu par 2/3, uzkarsējot to līdz 40 grādiem, izmantojot elektrisko plīti (BEZ liesmām!). Ir grūti noteikt pH līmeni ētera šķīdumā, turpmāk pievienojot skābi, tāpēc mēs samazinām tilpumu līdz iespējamam minimumam. Šķīdumu nav vērts karsēt virs 40 grādiem, jo kopā ar ēteri var iztvaikot (kaut arī neliela) amfetamīna brīvās bāzes daļa. Iztvaicēšana jāveic prom no uguns un labi vēdināmā telpā. Ētera tvaiku ieelpošana ir ļoti kaitīga veselībai. Ja ir rotācijas iztvaicētājs, iztvaikošana jāveic tajā.
Svarīga piezīme: nekādā gadījumā nedrīkst iztvaikot ēteri, izmantojot ventilatoru, virzot to traukā ar ekstraktu. Ekstrakts ir sauss (bez ūdens) un aktīvi absorbē mitrumu no gaisa. Ventilators novirza gaisa plūsmu, kurā kaut kādā mērā ir noteikts mitruma daudzums. Pēc pāris minūtēm ēteris piesātināsies ar ūdeni, veidojot ūdens fāzi trauka apakšā.
Svarīga piezīme: nekādā gadījumā nedrīkst iztvaikot ēteri, izmantojot ventilatoru, virzot to traukā ar ekstraktu. Ekstrakts ir sauss (bez ūdens) un aktīvi absorbē mitrumu no gaisa. Ventilators novirza gaisa plūsmu, kurā kaut kādā mērā ir noteikts mitruma daudzums. Pēc pāris minūtēm ēteris piesātināsies ar ūdeni, veidojot ūdens fāzi trauka apakšā.
10. Atšķaidām Rm ar sausu aukstu (no saldētavas) acetonu (uz pusi no tilpuma). Acetons ir nepieciešams, lai saistītu atlikušo ūdeni un atvieglotu sajaukšanos.
11. Rm paskābinām līdz 5,5 pH, izmantojot H2SO4 šķīdumu acetonā (1:1) un rūpīgi samaisot. Papildus pievienojam acetonu nelielās porcijās, kad šķīdums sabiezē.
Veidojas amfetamīna sāls. Sulfāts, ja izmanto H2SO4, vai fosfāts, ja izmanto H3PO4.
12. Iegūto sāli filtrējiet. Pirms tam, cieši aizverot glāzi, to var ievietot saldētavā uz vairākām stundām. Zema temperatūra veicina kristalizācijas paātrināšanos.
13. Izsaldējiet ledusskapi. Neizņemot filtru, trīs reizes izskalojiet sāli ar nelielām acetona porcijām.
13. Izsaldējiet ledusskapi. Neizņemot filtru, trīs reizes izskalojiet sāli ar nelielām acetona porcijām.
Pēc izvēles var papildus pārkristalizēt amfetamīna sāli no spirta vai degvīna saskaņā ar klasiskajām metodēm.
Diskusija
Amfetamīna piemaisījumu skaits var sasniegt ļoti augstu procentuālo daudzumu. Indikators var būt ne tikai jebkādas smaržas, krāsas nokrāsas, sāls mitruma, bet arī sliktas šķīdības ūdenī klātbūtne. Lasīt Amfetamīna novērtēšanas protokolu. Piesārņotāji var nogulsnēties, nešķīstošā slānī vai cietās daļiņās, tas ir atkarīgs no to izcelsmes veida. Ar ABE iegūtā tīra amfetamīna galīgais iznākums var sasniegt gan 80 %, gan 5 % no sākotnējā svara.
Kā vienu no iespējamiem piemēriem ņemsim paraugu (paraugs Nr. 2) nonākamās raksta daļas.
Kā vienu no iespējamiem piemēriem ņemsim paraugu (paraugs Nr. 2) nonākamās raksta daļas.
Sākotnēji amfetamīna sāls bija gaiši oranžā krāsā, ar raksturīgu asu smaržu un mitru, eļļainu konsistenci, un to mazgāja ar sausu acetonu (vai IPA). Pēc tam, kad sāls bija kļuvusi gandrīz balta un zaudējusi ievērojamu daudzumu piemaisījumu masas, tā gandrīz zaudēja smaržu un ieguva irdenu konsistenci.
Labu rezultātu mēs panācām, izmantojot produktu mazgāšanas procedūru (otrā daļa). Bet tā nav. Turpmākais biotests (nulles tolerance) subjektīvi uzrādīja ārkārtīgi zemu (placebo līmenī) vielas aktivitāti deguna devās 130 mg un 80 mg (četri subjekti dažādās svara kategorijās). Blakusparādības ir izteiktas nedaudz. Turpmāk tika veikts šī amfetamīna sāls ABE.
Pēc pilnīgas izšķīdināšanas ūdenī (Rm = 6 pH) pēc aptuveni piecām minūtēm maisījums sāka sabiezēt, veidojot smalkas putas. Turpmāka fāzes ar ekstraktu atdalīšana bija apgrūtināta, jo šķīdums pārvērtās par putru.
Ūdens tilpuma pievienošana Rm šķīdību būtiski neietekmēja - masai bija tendence aizņemt visu telpu. Filtrēt ūdens šķīdumu caur papīra filtru ir sarežģīti (papīrs sadalās), un Šota filtrs netika pārbaudīts. Tomēr ekstrakciju bija iespējams pabeigt, bet ar ārkārtīgi zemu tīra amfetamīna procentuālo daudzumu iznākumā. Tā biotesti uzrādīja augstu aktivitāti 60 mg devās.
Otra metode: produkta mazgāšana
Zāļu mazgāšana ir būtiska un noslēdzoša gandrīz jebkuras sintēzes daļa. Dažreiz to atkārto vairākas reizes. Šī metode ir pieejama ikvienam, tai nav nepieciešamas prasmes, tā var ievērojami uzlabot produkta kvalitāti un noformējumu. Šī metode ir ideāli piemērota maziem daudzumiem. Mazgāšana ir indicēta P2NP, sārmu, skābju u. c. atlikumiem. Mazgāšana nenovāc piesārņotājus (acetaminofēns, kofeīns u. c.) un dzīvsudraba sāļus.Vispieejamākais un tāpēc vienkāršākais ir amfetamīna mazgāšana ar izopropilspirtu (IPA). Sarežģītāk ir izmantot bezūdens acetonu. IPA nesatur ūdeni, un tāpēc tas nešķīdina amfetamīna sāli. Procesa veiksmes atslēga ir ūdens trūkums. Tas ir nepieciešams, lai izvairītos no amf no šķīdināšanas ar piesārņojošām vielām, jo tās tiks izmestas.
Ņemam mūsu amfetamīnu un ieliekam to mērglāzē. Rūpīgi sasmalcinām putekļos un pievienojam IPA ~5-10 tilpumu pulvera. Pēc sajaukšanas ļaujam tam nostāvēties 5-10 minūtes. Tagad spirts (vai acetons), piemaisījumi un amfetamīns atrodas vārglāzē. Lai tos atdalītu, jāpielieto filtrēšanas metode. No improvizētiem līdzekļiem masas izspiešanai ir piemērots balts blīvs blīvs audums. Frakciju ar piesārņotājiem var arī vienkārši izspiest ar šļirci. Ja attīrojamais daudzums ir mazāks par pusgramu, tad ērtāk visu procedūru veikt Petri trauciņā. Pēc tam, kad šķīdinātājs (spirts vai acetons) ir nogulsnējies, to uzmanīgi notecina, atstājot amfetamīnu. Noņemot šķīdinātāju ar piemaisījumiem, amfetamīnam jāpaliek žāvējamam līdz nemainīgam svaram (un bez smaržas). Attēlos redzams viss vienkāršais process.
Mēs aplūkosim divus paraugus.
Ņemam mūsu amfetamīnu un ieliekam to mērglāzē. Rūpīgi sasmalcinām putekļos un pievienojam IPA ~5-10 tilpumu pulvera. Pēc sajaukšanas ļaujam tam nostāvēties 5-10 minūtes. Tagad spirts (vai acetons), piemaisījumi un amfetamīns atrodas vārglāzē. Lai tos atdalītu, jāpielieto filtrēšanas metode. No improvizētiem līdzekļiem masas izspiešanai ir piemērots balts blīvs blīvs audums. Frakciju ar piesārņotājiem var arī vienkārši izspiest ar šļirci. Ja attīrojamais daudzums ir mazāks par pusgramu, tad ērtāk visu procedūru veikt Petri trauciņā. Pēc tam, kad šķīdinātājs (spirts vai acetons) ir nogulsnējies, to uzmanīgi notecina, atstājot amfetamīnu. Noņemot šķīdinātāju ar piemaisījumiem, amfetamīnam jāpaliek žāvējamam līdz nemainīgam svaram (un bez smaržas). Attēlos redzams viss vienkāršais process.
Mēs aplūkosim divus paraugus.
- paraugs Nr. 1, lai gan tas šķiet balts, bet tikai salīdzinājumā ar otro paraugu. Gaiši bēšs. Izteikta bezamfetamīna bāzes smarža.
- Paraugam Nr. 2 ir eļļaina konsistence, izteikta oranža krāsa un spēcīga etiķa smarža. Etiķa smarža un krāsa norāda uz to, ka nav veikta pat primārā tīrīšana. Ar 100 % varbūtību šis paraugs satur piemaisījumus (dzīvsudraba, alumīnija, P2NP u. c. sāļus).
Ziņkārības labad pēc paraugu ievietošanas IPA šķīdumā un ļaujot tam nostādināties, mēs izmērīsim pH.
- Paraugs Nr. 1 - pH ne mazāks par 8. Tas norāda, ka kristalizācijas posms (pievienojot skābi amfetamīna brīvās bāzes šķīdumam acetonā) nav pabeigts. Garantēta spēcīga dedzinoša sajūta lietošanas laikā.
- paraugs Nr. 2 - pH ir ideāls, vienāds ar 6.
Sākt tīrīšanas procedūru
1. Paraugu Nr. 1 ievieto šļircē ar IPA un rūpīgi samaisa. Pēc nostādināšanas apakšā redzams kristālisks nosēdums. Iespējams, tirgotājs ir pievienojis piemaisījumus. Iztukšojiet šķidro frakciju.2. Salīdziniet paraugu ar oriģinālu, izžāvējot izmazgāto paraugu līdz nemainīgam svaram. Tas kļuva vieglāks un zaudēja smaržu. Aptuveni 4 % svara zudums.
1. Paraugu Nr. 2 ievieto vārglāzē ar IPA. To rūpīgi samaisa. Ļauj tam nostabilizēties, iztukšo IPS. Amfetamīnu var izspiest arī ar drānu. Attēlā redzams, ka paraugam ir blīvāka frakcija apakšā un mazāk blīva frakcija virs tās.
2. Ar šo paraugu procedūru atkārtoja 8 reizes, tikai tad amfetamīns kļuva ievērojami vieglāks.
Aptuveni 25 % svara zudums.
Salīdzinām rezultātu pēc šo frakciju žāvēšanas atsevišķi līdz konstantam svaram. Mēs nesaņēmām balto paraugu. Kā redzams, frakcijām ir pelēks nokrāsojums - tie ir organiskie piemaisījumi, kas nešķīst un netiek noņemti mazgāšanas procesā. Šis amfetamīns joprojām nav izmantojams. Lai to rūpīgi attīrītu, ir jāveic skābes-bāzu ekstrakcija (ABE).
Apkopojot varam vēlreiz pārliecināties par tāda posma nozīmi kā gala produkta mazgāšana ar bezūdens acetonu vai IPA. Dažādu krāsu amfetamīnu lietošana var nodarīt nopietnu kaitējumu organismam un psihei.
Secinājumi
Sākotnēji pārdotajam amfetamīnam bija ne tikai zemākā kvalitāte, bet tas varēja arī nodarīt būtisku kaitējumu lietotāja veselībai. Jo īpaši tas ietekmēja tos, kuri narkotiku lietoja intravenozi (i.v.). Pēc pulvera izšķīdināšanas ūdenī injekcijām (ja to vispār varēja panākt) šķīdums šļircē sabiezēja, apgrūtinot tā ievadīšanu asinsritē. Patērētāju nezināšanu pārdevēji izmanto (apzināti vai neapzināti), pārdodot bojātas zāļu partijas, kaitējot patērētāju organismam un psihikai un nesot peļņu pārdevējiem. Nobeigumā ir svarīgi atzīmēt, ka pieredzes trūkums ar tīrām zālēm padara pircēju nekompetentu novērtēt iegādātā produkta kvalitāti.
Last edited:
Vai esat kādreiz domājuši par aminu eļļas rektifikāciju? Pēc rektifikācijas jūs iegūstat aptuveni 98 - 99 % ķīmisko tīrību, paskatieties uz frakciju. Kad es varu uzticēties savam draugam, kurš man veica analīzi ar HPLC an Mass-Spektro.
