Alfa-PVP sintēze (1-10 kg mērogā). Pilnīga video pamācība.

[WillD]

Ievads

Šajā tēmā ir attēlots alfa-PVP sintēzes veids vidējā mērogā 1-10 kg. Ir izstrādātas video pamācības, kas ļauj šo vielu izgatavot ikvienam. Tāpat šeit var atrast nepieciešamo iekārtu un reaģentu sarakstu.

Aprīkojums un stikla trauki:

• Kolba ar apaļu dibenu;
• Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai;
• Atpakaļplūsmas kondensators;
• pilienveida piltuve;
• pH indikatora papīri;
• mērkolbas;
• Vakuuma avots;
• Laboratorijas svari (piemēroti 1-2000 g);
• Mērcilindri 100, 500 un 1000 ml;
• Augšējais maisītājs ar sildelementu;
• Stikla stienis un lāpstiņa;
• Atdalāmā piltuve 1 L ;
• Laboratorijas termometrs;
• Bihnera kolba un piltuve;
• Vakuuma avots;
• filtrpapīrs;
• Rotācijas iztvaicētājs;
• Parastā piltuve;

Reaģenti.

• Valerofenons (CAS 1009-14-9) 1 kg.
• Hidrobromskābe (HBr) 1 kg 48 %.
• Ūdeņraža peroksīds (H2O2) 300 g 35%.
• Pirrolidīns 1100 ml (CAS 123-75-1).
• Etilacetāts 4 l.
• Nātrija karbonāta (Na2CO3) 20% aq šķīdums.
• Dietilēteris (Et2O) 50 ml.
• EtOH 50 ml.
• Dibenzoil-D-tartarīnskābe 12,7 g, 35,5 mmol.
• dihlormetāns (CH2Cl2) 830 ml.
• Heksāns 1100 ml.
• Sālsskābes koncentrācija 35 % (HCl).

posms. Halogenēšana.

2-bromvalerofenona sintēze no valerofenona

• Novator
• Jūnijs 27, 2022
• 2

Valerofenona halogenēšana (CAS 1009-14-9) līdz 2-bromvalerofenonam (CAS 49851-31-2)....

1. Nosver 1 kg valerofenona (CAS 1009-14-9) un ielej reaktorā.
2. Valerofenons (CAS 1009-14-9). Pievieno hidrobromskābi (HBr) 1000 g 48 %.
3. Pievieno reaktoru. Reakcijas maisījumu intensīvi maisīs 5 minūtes.
4. Reakcijas maisījums tiek mērcēts 5 minūtes. Ūdeņraža peroksīdu (H2O2) 300 g 35 % iepilina piltuvē un uzliek uz reaktora kakliņa.
5. Uzkarsē reaktoru. Atver pilienveida piltuves krānu un, enerģiski maisot, pievieno ūdeņraža peroksīdu pa pilieniem.
6. Pievieno pilienveida piltuvi. Aplūko maisījuma krāsu. Krāsa var būt no dzeltenas līdz sarkanai. Ūdeņraža pārskābi pievieno tā, lai maisījums mainītu krāsu.
7. Pievieno ūdeņraža pārskābi. Temperatūru uztur zemāku par 65 ℃. Ja temperatūra paaugstinās, H2O2 pilēšanu pārtrauc.
8. Uzkarsē temperatūru. Reakcijas maisījumu enerģiski maisīs 1,5 h.
9. Reakcijas maisījums tiek intensīvi maisīts. Pievieno destilētu ūdeni un reakcijas maisījumu maisa 5 minūtes maisot.
10. Pēc tam reakcijas maisījumu maisījumu uzkarsē. Maisīšanu pārtrauc un reakcijas maisījumu sadala divos slāņos. Mērķa slānis ir apakšējā slānī, ūdens ir augšējā slānī.
. 11. Atdalot reakcijas šķīdumu. Ūdens slāni noņem ar vakuumsūkņa palīdzību caur reaktora kakliņu.
12. Ūdens slānis tiek noņemts ar vakuuma sūkņa palīdzību. Pievieno sārmainu ūdens šķīdumu un maisa 5 minūtes.
13. Pievieno sārmainu ūdens šķīdumu un maisa 5 minūtes. Atkārto 9., 10. un 11. posmu.
14. Iegūto produktu atstāj reaktorā.

2. posms.Aminēšana.

α-PVP/MDPV sintēze no 2-bromvalerofenona

• Novator

• Mar 23, 2023

• 96

α-PVP hidrohlorīda sintēze no 2-bromvalerofenona (CAS 49851-31-2

)...

1. Reaktorā ievieto 4 l etilacetāta ar 1,5 kg 2'-bromvalerofenona un maisot 5 minūtes.
2. Ievieto reaktoru ar 1,5 kg 2'-bromvalerofenona un maisot 5 minūtes. Pie reaktora kakliņa uzstāda piltuvi un tajā pievieno pirolidīnu 1150 ml (CAS 123-75-1).
3. Uz reaktora kakliņa uzpilda piltuvi ar pilienu. Atver piltuves krānu un, intensīvi maisot, pilienveidīgi pievieno pirolidīnu.
4. Pievieno pilienveida pilienu piltuvi. Temperatūru uztur zemāku par 65 ℃.
5. Pēc pirolidīna pievienošanas reakcijas maisījumu enerģiski maisīja 1 stundu.
8. Pēc pirolidīna pievienošanas reakcijas maisījumu enerģiski maisīja 1 stundu. Ieslēdz reaktora vakuumsūkni un atgaitas kondensatora dzesēšanas sūkni.
9. Uzslēdz reaktora vakuumsūkni un atgaitas kondensatora dzesēšanas sūkni. Destilē lielāko daļu etilacetāta.
10. Atdzesē un izšķīdina. Vakuumsūkni aptur un reaktorā pievieno acetonu. Turpina maisīšanu.
11. Uzsāk maisīšanu. Uz reaktora kakliņa piltuvē pievieno sālsskābi.
12. Pievieno sālsskābi. Pievieno sālsskābi līdz pH 5. No reaktora apakšējā krāna nolej nelielu daudzumu reakcijas maisījuma, lai ar lakmusa papīra palīdzību kontrolētu pH (šim nolūkam var izmantot arī stikla stienīti). Paraugu atgriež atpakaļ reaktorā.
13. Pēc tam reakcijas maisījumu ielej vārglāzē un ievieto saldētavā uz 12 stundām.

3. posms.Filtrēšana.
1. Uzstādavakuuma filtrēšanas sistēmu( riekstu filtrs, filtrēšanas audums, vakuumsūknis).
2. Uzstādavakuuma filtrēšanas sistēmu (riekstu filtrs, filtrēšanas audums, vakuumsūknis). Ieslēdz vakuumsūkni.
3. Reakcijas maisījumu pārlej no vārglāzes (no 13. posma 2. posma) uz Bihnera piltuvi.
4. Uzsūknēšanas metodi veic ar vakuuma filtru. Reakcijas maisījumu filtrē un presē, līdz iegūst cietu vielu.
5. Pēc tam reakcijas maisījumu izfiltrē. Buchnera piltuvē ielej aukstu acetonu, lai pārklātu visu cieto vielu.
6. Uzlej aukstu acetonu. Acetonu filtrē un produktu mazgā. Ja cietā viela nav balta, 5. darbību atkārto.
7. Ja cietā viela nav balta, tad atkārto 5. darbību. Pēc acetona filtrēšanas un baltas cietas vielas iegūšanas Buknera piltuves saturu ielej Pyrex traukā žāvēšanas procedūrai.
8. Pēc acetona filtrēšanas un baltas cietas vielas iegūšanas. Pyrex trauku novieto sausā vietā istabas temperatūrā.
9. Produktu žāvē līdz konstantai masai. Produktu periodiski sajauc un sasmalcina, lai palielinātu žāvēšanas ātrumu.

4. posms.Diastereomēra.

1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol izšķīdina minimālā destilēta ūdens tilpumā.
2. Diastomēru iegūst no a-PVP HCl. Pievieno Na2CO3 20 % aq šķīdumu, lai sasniegtu pH 8-9.
3. Maisījumu ekstrahē ar Et2O 50 ml.
4. Etera ekstraktu atdala dalāmajā piltuvē, pēc tam Et2O destilē.
5. EtOH (50 ml) izšķīdina a-PVP brīvo bāzi.
6. Atšķaidot EtOH (50 ml), izšķīdina a-PVP brīvo bāzi. Etanola šķīdumu ar a-PVP brīvo bāzi uzkarsē līdz 70 ℃.
7. Pievieno Dibenzoil-D-vīnskābi 12,7 g, 35,5 mmol.
8. Pievieno Dibenzoil-D-vīnskābi 12,7 g, 35,5 mmol. Šķīdumu refluksē ar atgaitas dzesētāju 1 minūti un atdzesē līdz istabas temperatūrai.
9. Pievieno atgaitas dzesētāju. Destilē šķīdinātāju.
10. Atlikumu izšķīdina CH2Cl2 (530 ml). Maisot pievieno heksānu (700 mL).
11. Pievieno heksānu (700 mL). Iegūtos kristālus (9,1 g) pēc 3 dienām savāc, filtrējot caur Bihnera kolbu un piltuvi.
12. Pēc tam, kad ir pagājušas 3 dienas, iegūst kristālus (9,1 g). Trīs secīgas pārkristalizācijas no CH2Cl2/heksāna (300/400 mL) dod vienu diastereoizomēru (6,1 g, 61 %);
13. , 2., 3. posmu atkārto ar sāli no 11. posma.
14. Pievieno aukstu acetonu.
15. Pievieno sālsskābi (HCl), lai sasniegtu pH 5.
16. Pievieno sālsskābi. No 15. soļa iegūtos kristālus filtrē un žāvē gaisā.

 

[BHBlueberry]

Ļoti precīza recepte Paldies. Vai jūs varētu izanalizēt Hex-en recepti?

 

[ASheSChem]

Pirrolidīns ir atrodams Eiropā ?

 

[HerrHaber]

lai gan tas ir komerciāli pieejams un bez jebkāda iemesla ir aizdomīgs (vismaz ne tur, kur es atrodos), noteikti kāds šeit var to nodrošināt, turklāt to var iegūt no aminoskābes prolīna, veicot termisko dekarboksilēšanu (karsējot to šķīdinātājā ar augstu viršanas punktu, bet ne augstāku, nekā tas faktiski vārās, lai tas neiztvaikst).

 

[Morpheus77]

Ar prieku uzņemtos šo uzdevumu. Interesanti, vai halogenēšanai varētu izmantot Cu(II)Br, nevis HBr?

 

[Jamroz]

Vai jūs varat sniegt 1 kg 2-bromovalerofenona aminācijas proporcijas ?

 

[WillD]

2-3 vienāda molaritāte ar bromketonu izvēlētajam amīnam

 

[Jamroz]

3l pirolidīna uz 1kg broma vajadzētu būt ok?

 

[WillD]

Nr. 0,9 kg (~ 1 l) pirolidīna uz 1 kg alfa-bromovalrofenona.

 

[FishAndChips]

Jūs domājat, ka porcija ir 1L pirolidīna 1kg
2-bromvalerofenona, bet cik daudz etil acetāta man vajag, lai izgatavotu alfa-PVP?

 

[Osmosis Vanderwaal]

2,64848 l uz kg, pamatojoties uz molu blīvumu
Mole 2-b-v=242 grami.
Mole eacetāta= 98ml

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tas attiecas uz 4L līdz 1,5 kg sarakstā

 

[baxter192]

kur es varu atrast pirolidīna pārdevēju?

 

[G.Patton]

Jūs varat meklēt Sarakstā vai izmantot citu sausi.

 

[The Silent Chemist]

Vai N-METHYL-2-PYRROLIDONE var izmantot

 

[G.Patton]

nav

 

[madmoney69]

Man ir problēmas to izkristalizēt. Kādi ir kopējie risinājumi, kāpēc man ir problēmas ar kristālu iegūšanu?

 

[🍒cherry]

Es domāju, ka šķidrums jāsasaldē 2 dienas, tad var redzēt, ka veidojas daži kristāli, tāpat kā hmtd kristālu sintēze, neesmu pārliecināts, ka tas varētu palīdzēt.
ir svarīgāka kristalizācija saldētavā.

 

[komkom]

Vai var izmantot sālsskābi 20%? (vai nepieciešams >=35%)?
Vai arī hCl vietā var izmantot 1,4-dioksānu (CAS: 123-91-1) vai dioksāna sālsskābi (20%) ?

 

[G.Patton]

Jā, to var izmantot
nē, tas neveidos hlorūdeņraža sāli ar a-PVP
Vai jūs domājat sālsskābes 20% dioksāna šķīdumu? Es domāju, ka jā.

 

[madmoney69]

Beidzot mana A-PVP sintēze bija veiksmīga.
Man bija problēmas to izkristalizēt, un man bija grūti saprast, kādas bija manas kļūdas.
Bet vajadzēja iztvaicēt lielāko daļu EA, pievienot aukstu acetonu 1:1 un pēc tam, kad pievienoja pietiekami daudz HCL, tas sāka kristalizēties gandrīz nekavējoties.
Paldies BBgate ekspertiem, īpaši G.Pattonam.

 

[Didi]

 

[Didi]

Cik daudz jūs saņemat gramu ??

 

[spaggydee]

Esmu vairākkārt saskāries ar līdzīgu problēmu - tāpēc novērtēšu jūsu ieskatu par to, kas atrisināja jūsu problēmu.

Par laimi, kaut kā mana pirmā sintēze bija gluda un bez kļūdām - bet dīvaini, ka kopš tā laika šķiet, ka katram otrajam, ko esmu darījis, ir dīvainas problēmas ar kristalizēšanos mazos daudzumos un/vai galvenokārt ir eļļa. Es neesmu pārliecināts, kur ir mana kļūda, jo, kad es daru citu sintēzi, tad šķiet, ka tā ir veiksmīga.

Piemēram, mana pēdējā sintēze uzvedas tā, kā es nekad agrāk neesmu redzējis - tā kristalizējas, pielietojot karstumu/gaisu un asistējot ar acetonu, tomēr, kad to noņem no karstuma, tā lēnām atkal sašķidrinās par eļļu.

Turēsim īkšķus, lai nākamajā reizē neizniekotu vēl vairāk materiāla.

 

[madmoney69]

Ja jums joprojām ir šis materiāls. Mēģiniet iztvaicēt visu lieko šķīdinātāju, pievienojiet acetonu 1:1, visu atdzesējiet un pievienojiet vēl HCL, līdz sāk veidoties kristāli.