Cannabinoids ADB-PINACA Sintesis video

[ireshop]

ADB-PINACA sintēze

• G.Patton
• Sep 17, 2023
• 16

Video par ADB-PINACA pagatavošanu no metil-1H-indazol-3-karboksilāta...

Metil-1H-indazol-3-karboksilāts

1. Indazol-3-karboksilskābes (100 g) šķīdumu MeOH (1500 ml) apstrādāja ar koncentrētu H2SO4 (100 ml).
2. To karsēja 4 stundas pie atgrūšanas atpakaļgaitas plūsmas.
3. Maisījumu koncentrēja vakuumā un izšķīdināja EtOAc (2500 ml).
4. Organisko fāzi izskaloja ar piesātinātu ūdens šķīdumu NaHCO3 (1000 ml), H2O (1000 ml) un sālījumu (1000 ml) un nosusināja (MgSO4).
5. Šķīdinātāju iztvaicēja zem pazemināta spiediena, iegūstot 83 g baltas cietas vielas.

Metil-1-pentil-1H-indazol-3-karboksilāts

1. Atdzesētam metil-1H-indazol-3-karboksilāta (100 g) šķīdumam (0 °C) THF (1000 ml) tika pievienots t-BuOK (70 g).
2. Maisījumu uzsildīja līdz istabas temperatūrai, maisīja 1 stundu, atdzesēja (0 °C) un pa pilieniem pievienoja attiecīgu 1-bromopentānu (80 ml).
3. Maisījumu uzsildīja līdz istabas temperatūrai un maisīja 48 stundas, pēc tam pievienoja H2O (1000 ml).
4. Slāņus atdalīja, ūdens slāni ekstrahēja ar EtOAc (2x500 ml) un apvienotās organiskās fāzes mazgāja ar H2O (3x500 ml) un sālījumu (1000 ml) un žāvēja (MgSO4).
5. Šķīdinātāju iztvaicēja pazeminātā spiedienā, iegūstot (67 g, 77 %) kā dzidru stiklainu cietu vielu.

1-Pentil-1H-indazol-3-karboksilskābe

1. Attiecīgo metil-1-pentil-1H-indazol-3-karboksilāta (100 g) šķīdumu MeOH (1000 ml) apstrādāja ar 1 M ūdens NaOH (600 ml) un maisīja 24 stundas.
2. Šķīdinātāju reducēja vakuumā, atlikumu izšķīdināja H2O, paskābināja ar 1M ūdens HCl un ekstrahēja ar EtOAc (2x500 ml).
3. Organisko fāzi nosusināja (MgSO4), un šķīdinātāju iztvaicēja zem pazemināta spiediena, lai iegūtu brīvo skābi, ko bez tālākas attīrīšanas izmantoja nākamajā savienošanas posmā, iegūstot (68 g, 72 %) kā baltu cietu vielu.

ADB-PINACA ((S)-N-(1-Amino-3,3-dimetil-1-oksobutan-2-il)-1-pentil-1H-indazol-3-karboksamīds)

1. 1-Pentil-1H-indazol-3-karboksilskābes (100 g) šķīdumu DMF (1000 ml) apstrādāja ar EDC (1 equiv), BtOH (1,5 equiv), DIPEA (180 g), L-tert-leikinamīdu (86 g) un maisīja 24 stundas.
2. Maisījumu sadalīja H2O (2000 ml) un EtOAc (1000 ml), slāņus atdalīja un ūdens slāni ekstrahēja ar EtOAc (2x1000 ml).
3. Apvienotās organiskās fāzes nosusināja (MgSO4) un šķīdinātāju iztvaicēja zem pazemināta spiediena.
4. Neapstrādātus produktus attīrīja ar pārkristalizāciju, iegūstot 92 g baltas cietas vielas (63 % iznākums).