Šulgina veiktā 4-brom-2,5-dimetoksifenetilamīna (2c-b) sintēze:
2,5-dimetoksibenzaldehīda 100 g šķīdumu 220 g nitrometāna apstrādāja ar 10 g bezūdens amonija acetāta un karsēja tvaika vannā 2,5 stundas, laiku pa laikam maisot. Tumši sarkano reakcijas maisījumu atdalīja no nitrometāna pārpalikuma vakuumā, un atlikums spontāni kristalizējās.
Šo neapstrādāto nitrostirēnu attīrīja, izsmidzinot to izopropilspirtā. Pēc tam to filtrēja un izžāvēja gaisā, un ieguva 85 g 2,5-dimetoksi-β-nitrostirēna dzeltenīgi oranžā produktā, kura tīrība bija piemērota nākamajam solim. Jaunu attīrīšanu var panākt, pārkristalizējot verdošā IPA.
2 l kolbā ar apaļu dibenu, kas aprīkota ar magnētisko maisītāju un ievietota inertā atmosfērā, pievienoja 750 ml tetrahidrofurāna bezūdens (THF), kurā bija 30 g litija-alumīnija hidrīda. Tad THF šķīdumā pievienoja 60 g 2,5-dimetoksi-b-nitrostirēna. Galīgais šķīdums ieguva netīru dzeltenbrūnu krāsu, un to 24 stundas turēja atvilkšanas temperatūrā.
Pēc atdzesēšanas lieko hidrīdu iznīcināja, pilienu pa pilienam pievienojot IPA. Tad pievienoja 30 ml 15 % NaOH, lai neorganiskās cietvielas pārvērstu filtrējamā masā. Reakcijas maisījumu filtrēja, un filtra rauši mazgāja vispirms ar THF un pēc tam ar MeOH (metanolu).
Mātesšķīdumus un izskalojumus apvienoja un atdalīja no vakuuma šķīdinātāja, un atlikumu suspendēja 1,5 ml H2O. Pēc tam to paskābināja ar HCl, izskaloja ar 3 × 100 ml CH2Cl2, stipri sārma ar 25 % NaOH un atkārtoti ekstrahēja ar 4 × 100 ml CH2Cl2.
Kombinētos ekstraktus atdalīja no šķīdinātāja vakuumā, iegūstot 26 g eļļaina atlikuma, ko destilēja 120-130 °C temperatūrā pie 0,5 mm/Hg, iegūstot 21 g baltas eļļas, 2,5-dimetoksi-feniletilamīnu (2C-H), kas ļoti viegli no gaisa uztver oglekļa dioksīdu.
Intensīvi maisot 24,8 g 2,5-dimetoksifenilētilamīna šķīdumam 40 ml ledus etiķskābes, 40 ml etiķskābes tika pievienoti 22 g elementārā broma (Br2), kas izšķīdināts 40 ml etiķskābes. Pēc aptuveni divām minūtēm sāka veidoties cietas vielas un izdalīties diezgan daudz karstuma. Reakcijas maisījumam atkal ļāva sasniegt istabas temperatūru, nofiltrēja un cietās daļiņas mēreni izskaloja ar aukstu etiķskābi.
Tas bija hidrobromīda sāls. Ir daudz sarežģītu sāļu formu, gan polimorfu, gan hidrātu, kas var padarīt 2C-B izolēšanu un raksturošanu bīstamu. Visdrošākais ceļš ir nešķīstošā sāls hidrohlorīda sāls veidošana, izmantojot brīvo bāzi. Visa mitrā sāls masa ar etiķskābi tika izšķīdināta mērenā H2O, sārmota vismaz līdz pH 11 ar 25 % NaOH un ekstrahēta ar 3 × 100 ml CH2Cl2.
Atdalot šķīdinātāju, iegūts 33,7 g atlikuma, kas destilēts 115-130 °C temperatūrā pie 0,4 mm/Hg. Balto eļļu, 27,6 g, izšķīdināja 50 ml H2O, kas satur 7,0 g etiķskābes. Šo dzidro šķīdumu enerģiski maisīja un apstrādāja ar 20 ml koncentrētas HCl. Pēc tam nekavējoties izveidojās 4-brom-2,5-dimetoksifenetilamīna bezūdens sāls (2C-B). Šo kristālu masu atdalīja ar filtrāciju, mazgāja ar nelielu daudzumu H2O un pēc tam ar vairākām porcijām 50 ml Et2O (dietilētera). Pēc pilnīgas žāvēšanas gaisā tika iegūti 31,05 g smalku baltu adatu ar f.p. 237-239 ºC. Ja, pievienojot galīgo koncentrēto HCl, ir pārāk daudz H2O, iegūst 2C-B hidratētu formu. Hidrobromīda sāls kūst pie 214,5-215 °C. Tika novērots, ka acetāta sāls f.p. ir 208-209 ºC.
2,5-dimetoksibenzaldehīda 100 g šķīdumu 220 g nitrometāna apstrādāja ar 10 g bezūdens amonija acetāta un karsēja tvaika vannā 2,5 stundas, laiku pa laikam maisot. Tumši sarkano reakcijas maisījumu atdalīja no nitrometāna pārpalikuma vakuumā, un atlikums spontāni kristalizējās.
Šo neapstrādāto nitrostirēnu attīrīja, izsmidzinot to izopropilspirtā. Pēc tam to filtrēja un izžāvēja gaisā, un ieguva 85 g 2,5-dimetoksi-β-nitrostirēna dzeltenīgi oranžā produktā, kura tīrība bija piemērota nākamajam solim. Jaunu attīrīšanu var panākt, pārkristalizējot verdošā IPA.
2 l kolbā ar apaļu dibenu, kas aprīkota ar magnētisko maisītāju un ievietota inertā atmosfērā, pievienoja 750 ml tetrahidrofurāna bezūdens (THF), kurā bija 30 g litija-alumīnija hidrīda. Tad THF šķīdumā pievienoja 60 g 2,5-dimetoksi-b-nitrostirēna. Galīgais šķīdums ieguva netīru dzeltenbrūnu krāsu, un to 24 stundas turēja atvilkšanas temperatūrā.
Pēc atdzesēšanas lieko hidrīdu iznīcināja, pilienu pa pilienam pievienojot IPA. Tad pievienoja 30 ml 15 % NaOH, lai neorganiskās cietvielas pārvērstu filtrējamā masā. Reakcijas maisījumu filtrēja, un filtra rauši mazgāja vispirms ar THF un pēc tam ar MeOH (metanolu).
Mātesšķīdumus un izskalojumus apvienoja un atdalīja no vakuuma šķīdinātāja, un atlikumu suspendēja 1,5 ml H2O. Pēc tam to paskābināja ar HCl, izskaloja ar 3 × 100 ml CH2Cl2, stipri sārma ar 25 % NaOH un atkārtoti ekstrahēja ar 4 × 100 ml CH2Cl2.
Kombinētos ekstraktus atdalīja no šķīdinātāja vakuumā, iegūstot 26 g eļļaina atlikuma, ko destilēja 120-130 °C temperatūrā pie 0,5 mm/Hg, iegūstot 21 g baltas eļļas, 2,5-dimetoksi-feniletilamīnu (2C-H), kas ļoti viegli no gaisa uztver oglekļa dioksīdu.
Intensīvi maisot 24,8 g 2,5-dimetoksifenilētilamīna šķīdumam 40 ml ledus etiķskābes, 40 ml etiķskābes tika pievienoti 22 g elementārā broma (Br2), kas izšķīdināts 40 ml etiķskābes. Pēc aptuveni divām minūtēm sāka veidoties cietas vielas un izdalīties diezgan daudz karstuma. Reakcijas maisījumam atkal ļāva sasniegt istabas temperatūru, nofiltrēja un cietās daļiņas mēreni izskaloja ar aukstu etiķskābi.
Tas bija hidrobromīda sāls. Ir daudz sarežģītu sāļu formu, gan polimorfu, gan hidrātu, kas var padarīt 2C-B izolēšanu un raksturošanu bīstamu. Visdrošākais ceļš ir nešķīstošā sāls hidrohlorīda sāls veidošana, izmantojot brīvo bāzi. Visa mitrā sāls masa ar etiķskābi tika izšķīdināta mērenā H2O, sārmota vismaz līdz pH 11 ar 25 % NaOH un ekstrahēta ar 3 × 100 ml CH2Cl2.
Atdalot šķīdinātāju, iegūts 33,7 g atlikuma, kas destilēts 115-130 °C temperatūrā pie 0,4 mm/Hg. Balto eļļu, 27,6 g, izšķīdināja 50 ml H2O, kas satur 7,0 g etiķskābes. Šo dzidro šķīdumu enerģiski maisīja un apstrādāja ar 20 ml koncentrētas HCl. Pēc tam nekavējoties izveidojās 4-brom-2,5-dimetoksifenetilamīna bezūdens sāls (2C-B). Šo kristālu masu atdalīja ar filtrāciju, mazgāja ar nelielu daudzumu H2O un pēc tam ar vairākām porcijām 50 ml Et2O (dietilētera). Pēc pilnīgas žāvēšanas gaisā tika iegūti 31,05 g smalku baltu adatu ar f.p. 237-239 ºC. Ja, pievienojot galīgo koncentrēto HCl, ir pārāk daudz H2O, iegūst 2C-B hidratētu formu. Hidrobromīda sāls kūst pie 214,5-215 °C. Tika novērots, ka acetāta sāls f.p. ir 208-209 ºC.
