Rakstīt bandil, ņemts no vespiary!! es esmu informēts, ka tur ir vēl viens pavediens 4 DOx sērija kopumā, bet šķiet, ka tas 2 b atšķirīga metode no tās, kas tur uzskaitītas. justies brīvi 2 dzēst šo pavedienu, ja im nepareizi tho >_<<
Aptuveni 30 g dimetoksitoluola tika pagatavoti, kā aprakstīts kādā no iepriekšējiem ziņojumiem, izmantojot TMP metodi, ar augstu iznākumu. Kamēr dimetoksitoluols tika destilēts, Vilsmeiera komplekss tika sagatavots šādi:
Ļoti vecu DMF bundžu izžāvēja, ieberot tajā vairākus gramus sausa nātrija sulfāta un kratot dažas minūtes. Pēc nostādināšanas 45 ml DMF iepildīja 500 ml RBF un maisīja ar magnētu. Caur piltuvi DMF vienā porcijā pievienoja 40 ml ne tik jauna POCl3. Šķīdumu maisīja pusotru stundu istabas temperatūrā, kur tas pakāpeniski kļuva tumši oranžs, kas liecināja par veiksmīgu Vilsmeiera kompleksa veidošanos.
Šim maisījumam vienā porcijā pievienoja 15 g svaigi destilēta dimetoksitoluola. Pievienošanas piltuvi aizstāja ar kondensatoru ar pievienotu žāvēšanas caurulīti. Visu partiju 15 minūtes maisīja RT temperatūrā un pēc tam uz divām stundām ievietoja verdošā ūdenī. Tā pakāpeniski kļuva tumšāka, un divu stundu beigās tā bija melna. Visu šo putru izlēja 1½ l auksta krāna ūdens ar lielu daudzumu ledus. Tas uzreiz ieguva jauku oranžu krāsu un smaržoja, kā tas parasti piemīt aizvietotajiem benzaldehīdiem (saldi). Kad ledus bija izkusis, to filtrēja. Visu šo šķīdumu filtrēja, lai iegūtu 4 gramus 2,5-dimetoksi-4-metilbenzaldehīda. Iznākums bija neliels, bet turpmākā filtrēto ūdens nogulšņu pārbaude parādīja, ka nogulsnējies daudz vairāk. Vienmēr ir grūti spriest, cik daudz nogulsnējumu ir nogulsnējušies, bet, iespējams, ka ar to pietiks, lai iznākums būtu aptuveni 12 grami, tādējādi padarot šo sintēzi par diezgan reālu. Kā vienmēr pacietība ir liela vērtība šādos darbos - varbūt kādreiz arī peldēt iemācīsies
Galīgais iznākums tiks publicēts, kad būs pienācīgi izfiltrēts, izmērīts utt.
BA bez tālākas attīrīšanas tika pakļauta kondensācijai alá Barium. 4 g Ba, 1,9 g nitroetāna, ½ ml 40 % metilamīna, 10 ml metanola un apstrādāts parastajā veidā. Darbojās kā apbrīnojams, un tika iegūti 4,6 g (87 % iznākums) diezgan attīrīta nitropropropēna [fideļa piezīme: es domāju, ka viņš, sakot nitropropropēns, domā P2NP].
3,7 g LAH iepildīja 64,5 ml THF un novietoja uz magnētiskā maisītāja. Tam pievienoju 4,6 g nitropropēna 64,5 ml THF. Šo maisījumu atstāja refluksa režīmā uz nakti, un pēc dažām stundām tas tiks attīrīts. Teorētiski to, protams, nopietni pārbaudīs nākamā festivāla laikā. Peldēšana ziņos par rezultātiem.
Kopumā DOM tika pagatavots no nulles (gandrīz) vienas darba dienas laikā. Diezgan glīti, ja jūs jautājat swim
Ja kādam ir komentāri par nedaudz pārveidoto Vilsmeiera reaģentu, kas tika sagatavots, lūdzu, publicējiet tos. Tā bija indola Vilsmeiera no rh lapas [fideļa piezīme: rodija lapas? neesmu pārliecināts] un kaut kā no PIHKAL u.c. kombinācija... Šķiet, ka tas darbojās ok tomēr!
Galīgais iznākums bija 3,2 grami hidrohlorīda kā -ne tik balta- viela.
Aptuveni 30 g dimetoksitoluola tika pagatavoti, kā aprakstīts kādā no iepriekšējiem ziņojumiem, izmantojot TMP metodi, ar augstu iznākumu. Kamēr dimetoksitoluols tika destilēts, Vilsmeiera komplekss tika sagatavots šādi:
Ļoti vecu DMF bundžu izžāvēja, ieberot tajā vairākus gramus sausa nātrija sulfāta un kratot dažas minūtes. Pēc nostādināšanas 45 ml DMF iepildīja 500 ml RBF un maisīja ar magnētu. Caur piltuvi DMF vienā porcijā pievienoja 40 ml ne tik jauna POCl3. Šķīdumu maisīja pusotru stundu istabas temperatūrā, kur tas pakāpeniski kļuva tumši oranžs, kas liecināja par veiksmīgu Vilsmeiera kompleksa veidošanos.
Šim maisījumam vienā porcijā pievienoja 15 g svaigi destilēta dimetoksitoluola. Pievienošanas piltuvi aizstāja ar kondensatoru ar pievienotu žāvēšanas caurulīti. Visu partiju 15 minūtes maisīja RT temperatūrā un pēc tam uz divām stundām ievietoja verdošā ūdenī. Tā pakāpeniski kļuva tumšāka, un divu stundu beigās tā bija melna. Visu šo putru izlēja 1½ l auksta krāna ūdens ar lielu daudzumu ledus. Tas uzreiz ieguva jauku oranžu krāsu un smaržoja, kā tas parasti piemīt aizvietotajiem benzaldehīdiem (saldi). Kad ledus bija izkusis, to filtrēja. Visu šo šķīdumu filtrēja, lai iegūtu 4 gramus 2,5-dimetoksi-4-metilbenzaldehīda. Iznākums bija neliels, bet turpmākā filtrēto ūdens nogulšņu pārbaude parādīja, ka nogulsnējies daudz vairāk. Vienmēr ir grūti spriest, cik daudz nogulsnējumu ir nogulsnējušies, bet, iespējams, ka ar to pietiks, lai iznākums būtu aptuveni 12 grami, tādējādi padarot šo sintēzi par diezgan reālu. Kā vienmēr pacietība ir liela vērtība šādos darbos - varbūt kādreiz arī peldēt iemācīsies
Galīgais iznākums tiks publicēts, kad būs pienācīgi izfiltrēts, izmērīts utt.BA bez tālākas attīrīšanas tika pakļauta kondensācijai alá Barium. 4 g Ba, 1,9 g nitroetāna, ½ ml 40 % metilamīna, 10 ml metanola un apstrādāts parastajā veidā. Darbojās kā apbrīnojams, un tika iegūti 4,6 g (87 % iznākums) diezgan attīrīta nitropropropēna [fideļa piezīme: es domāju, ka viņš, sakot nitropropropēns, domā P2NP].
3,7 g LAH iepildīja 64,5 ml THF un novietoja uz magnētiskā maisītāja. Tam pievienoju 4,6 g nitropropēna 64,5 ml THF. Šo maisījumu atstāja refluksa režīmā uz nakti, un pēc dažām stundām tas tiks attīrīts. Teorētiski to, protams, nopietni pārbaudīs nākamā festivāla laikā. Peldēšana ziņos par rezultātiem.
Kopumā DOM tika pagatavots no nulles (gandrīz) vienas darba dienas laikā. Diezgan glīti, ja jūs jautājat swim
Ja kādam ir komentāri par nedaudz pārveidoto Vilsmeiera reaģentu, kas tika sagatavots, lūdzu, publicējiet tos. Tā bija indola Vilsmeiera no rh lapas [fideļa piezīme: rodija lapas? neesmu pārliecināts] un kaut kā no PIHKAL u.c. kombinācija... Šķiet, ka tas darbojās ok tomēr!
Galīgais iznākums bija 3,2 grami hidrohlorīda kā -ne tik balta- viela.
