Piperonalų sintezė iš 3,4-dihidroksibenzaldehido (nedidelės apimties)

[WillD]

Reakcijos schema:

Sintezė:
1. 3,4-dihidroksibenzaldehido (5 g, 0,011 mol) tirpalas DMF (150 ml) buvo lašiniu būdu įpiltas į CH2Br2 (31,4 ml, 16,7 mol) ir K2CO3 (10 g, 0,0362 mol) suspensiją DMF (30 ml).
2. Mišinys buvo maišomas ir 24 val. kaitinamas grįžtamuoju srautu, po to atvėsinamas ir filtruojamas.
3. Filtratas buvo koncentruotas, praskiestas vandeniu ir ekstrahuotas etilacetatu (3x100 ml).
4. Filtravimo pyragas buvo su etilacetatu (25 ml).
5. Organinis sluoksnis buvo nuplautas 10% NaOH (25 ml), vandeniu (25 ml), išdžiovintas (Na2SO4) ir išgarintas, gaunant 2 g (38 %) geltono aliejaus.

 

[Uliley]

OMG Ieškojau šito, atrodo, visą amžinybę thx!

Ar galima K2CO3 pakeisti Na2CO3? O CH3Br2 - DCM, kaip MDbenzeno sintezėje?
Ir iki kokios temperatūros "kaitinama prie grįžtamojo srauto"?

O! Ir esu beveik tikras, kad etilacetatą galima pakeisti eteriu.

 

[UWe9o12jkied91d]

Refliuksas = virimas. Taigi natūralu, kad jūsų mišinys bus apribotas žemiausios bp lakiosios temperatūros. jei suteiksite daugiau šilumos, nepadidinsite refliukso metu esančio mišinio temperatūros, jis tik greičiau užvirs ir galiausiai užvirs, jei leisite.

 

[simple simon]

Ar dichlormetanas gali pakeisti dibrommetaną?

 

[megurine]

Why use so little 3,4-dihydroxybenzaldehyde, can I use more?