1 žingsnis. 2,5-dimetoksinitrostirenas.
1. 2,5-dimetoksibenzaldehido 1000 g buvo ištirpinta 5 litruose IPA 80 *C temperatūroje.
2. Nurodyta tvarka įpilta 735 g nitrometano, 200 ml acto rūgšties ir 37 ml etileno deimino (cikloheksilamino, butilamino), reakcija maišant 3 val. palaikyta 80 °C temperatūroje.
3. Po to mišinys buvo laikomas šaldytuve per naktį, kad kristalizuotųsi.
4. Kietosios medžiagos buvo filtruotos ir nuplautos šaltu IPA, gaunant kristalinę geltoną kietą medžiagą (600 g, 60 %).
2 žingsnis. 2,5-dimetoksifenilaminas.
1. Natrio borohidridas (480 g) suspenduotas 5 litruose IPA.
2. 2,5-dimetoksinitrostirolenas (600 g) maišant pridėtas mažomis porcijomis.
3. Borohidrido pertekliaus skaidymas.
4. Ekstrakcija ir distiliacija.
5. 500 g geltonos alyvos (propano).
6. Įpilkite 5 l IPA.
7. Įpilkite 8 mmol Zn.
8. Įpilkite 3,5 mmol HOAc.
9. 240 g bazinio geltono aliejaus.
3 žingsnis. Halogeninimas.
3.1. Bromavimas var.
1. Į kolbą įpilama 2,5-dimetoksifenilamino bazės.
2. Į kolbą įpilama 1,1 mmol HBr 48% ir maišoma.
3. H2O2 1,1 mmol lašinant į kolbą ir maišant.
4. Įpylus visą H2O2 maišoma 1,5 val. kambario temperatūroje.
5. Ekstrakcija EtOAc ir pridėta acetono.
6. Parūgštinti HBr 48 % arba HCl konc. pH 6.
7. Įdėkite į šaldiklį 12 val.
8. Filtruokite ir išdžiovinkite 4-bromo-2,5-dimetoksifenilamino hbr (hcl).
4 žingsnis. NBOMe.
1. Į 2C-X hidrochlorido (arba hidrobromido) (1,0 mmol) ir 2-metoksibenzaldehido (1,1 mmol) suspensiją EtOH (10 ml) buvo pridėta Et3N (1,0 mmol) ir reakcija maišyta, kol baigėsi imino susidarymas pagal (nuo 30 min. iki 3 val.).
2. Į reakciją buvo įpilta NaBH4 (2,0 mmol) ir maišyta dar 30 min.
3. Reakcijos mišinys buvo išgarintas sumažintu slėgiu ir vėl ištirpintas EtOAc/H2O (30 ml, 1:1).
4. Organinis sluoksnis buvo atskirtas, o vandeninis sluoksnis ekstrahuotas EtOAc (2 × 15 ml).
5. Sujungti organiniai ekstraktai buvo išdžiovinti (Na2SO4), filtruoti ir išgarinti sumažintu slėgiu.
6. Išgryninta laisvoji bazė buvo ištirpinta EtOH (2 mL), pridėta etanolinės HCl (1M, 2 mL) ir tirpalas skiedžiamas Et2O, kol susidaro kristalai.
7. Kristalai buvo surinkti filtruojant ir išdžiovinti esant sumažintam slėgiui. Išeiga: 88 %.
1. 2,5-dimetoksibenzaldehido 1000 g buvo ištirpinta 5 litruose IPA 80 *C temperatūroje.
2. Nurodyta tvarka įpilta 735 g nitrometano, 200 ml acto rūgšties ir 37 ml etileno deimino (cikloheksilamino, butilamino), reakcija maišant 3 val. palaikyta 80 °C temperatūroje.
3. Po to mišinys buvo laikomas šaldytuve per naktį, kad kristalizuotųsi.
4. Kietosios medžiagos buvo filtruotos ir nuplautos šaltu IPA, gaunant kristalinę geltoną kietą medžiagą (600 g, 60 %).
2 žingsnis. 2,5-dimetoksifenilaminas.
1. Natrio borohidridas (480 g) suspenduotas 5 litruose IPA.
2. 2,5-dimetoksinitrostirolenas (600 g) maišant pridėtas mažomis porcijomis.
3. Borohidrido pertekliaus skaidymas.
4. Ekstrakcija ir distiliacija.
5. 500 g geltonos alyvos (propano).
6. Įpilkite 5 l IPA.
7. Įpilkite 8 mmol Zn.
8. Įpilkite 3,5 mmol HOAc.
9. 240 g bazinio geltono aliejaus.
3 žingsnis. Halogeninimas.
3.1. Bromavimas var.
1. Į kolbą įpilama 2,5-dimetoksifenilamino bazės.
2. Į kolbą įpilama 1,1 mmol HBr 48% ir maišoma.
3. H2O2 1,1 mmol lašinant į kolbą ir maišant.
4. Įpylus visą H2O2 maišoma 1,5 val. kambario temperatūroje.
5. Ekstrakcija EtOAc ir pridėta acetono.
6. Parūgštinti HBr 48 % arba HCl konc. pH 6.
7. Įdėkite į šaldiklį 12 val.
8. Filtruokite ir išdžiovinkite 4-bromo-2,5-dimetoksifenilamino hbr (hcl).
4 žingsnis. NBOMe.
1. Į 2C-X hidrochlorido (arba hidrobromido) (1,0 mmol) ir 2-metoksibenzaldehido (1,1 mmol) suspensiją EtOH (10 ml) buvo pridėta Et3N (1,0 mmol) ir reakcija maišyta, kol baigėsi imino susidarymas pagal (nuo 30 min. iki 3 val.).
2. Į reakciją buvo įpilta NaBH4 (2,0 mmol) ir maišyta dar 30 min.
3. Reakcijos mišinys buvo išgarintas sumažintu slėgiu ir vėl ištirpintas EtOAc/H2O (30 ml, 1:1).
4. Organinis sluoksnis buvo atskirtas, o vandeninis sluoksnis ekstrahuotas EtOAc (2 × 15 ml).
5. Sujungti organiniai ekstraktai buvo išdžiovinti (Na2SO4), filtruoti ir išgarinti sumažintu slėgiu.
6. Išgryninta laisvoji bazė buvo ištirpinta EtOH (2 mL), pridėta etanolinės HCl (1M, 2 mL) ir tirpalas skiedžiamas Et2O, kol susidaro kristalai.
7. Kristalai buvo surinkti filtruojant ir išdžiovinti esant sumažintam slėgiui. Išeiga: 88 %.
Last edited by a moderator:
