Pakartotinis tirpiklių naudojimas.....

[Rabidreject]

Gerai, kad neturiu rotacinio garintuvo - labai norėčiau ir galbūt kada nors turėsiu, bet nuo 0 chemijos žinių iki dabar sėkmingai sukūriau porą junginių...

Gerai, kad nusipirkau šūdiną kiekį triptamino - tikriausiai tikrai per daug, bet hey ho! Tiesą sakant, ne, niekada nebus per daug!

Tol, kol galėsite keisti tinkamus aldehidus ir ketonus.

Bet kokiu atveju, kadangi visas tikrasis reakcijos mechanizmas yra lygiai toks pats (kol kas), gaunu šūdiną kiekį tikrai bazinio metanolio.

Dabar aš ką tik nusipirkau dar 5 litrus labai pigiai, tačiau tai nėra gerai ekosistemai, tiesiog jį išpilti ar pan. Negaliu savęs priversti to daryti, tai gana blogai.

Taigi mano klausimas - ar prieš distiliuojant metanolį iš vandens reikia jį neutralizuoti rūgštimi?
Jei jis panašus į etanolį, man teks tai daryti kelis kartus, bet vis dėlto, koks geriausias būdas susidoroti su jo pagrindine prigimtimi?

Sveiki

 

[Metribolone]

Manyčiau, kad galite distiliuoti metanolį ir palikti tai, kas jį daro pagrindiniu, jei virimo taškai yra pakankamai toli vienas nuo kito.

 

[Rabidreject]

Gerai šaunu. Tai tik metanolio ir KOH tirpalas, taigi taip, tai prasminga - man tik buvo įdomu, ar jis atneš kokį nors vandenį, kaip tai daroma su etanoliu, kai jį distiliuoji iš vandens...

 

[Metribolone]

Manau, kad taip ir yra. Sunku pašalinti 100 proc. vandens vien distiliuojant. Jei reikia, kad distiliatas būtų bevandenis, turėsite naudoti kitą metodą likusiai vandens daliai pašalinti.

 

[Metribolone]

Papildydami mano atsakymą, galite naudoti molekulinį sietą vandeniui iš tirpalo pašalinti po distiliavimo.

 

[CCL4 huffer]

tiesiog išdžiovinkite ir vėl iš naujo distiliuokite, taip aš visada darau su savo tirpikliais

 

[Rabidreject]

Taip, tai prasminga ir atitinka tai, ką maniau.... Po to pridėjau sili spalvą keičiančių rutuliukų, o dabar ji violetinė, taigi teks iš naujo paskirstyti ir pridėti šūdą MgSO4! Gah būti žalios spalvos yra toks p.I.t.a pigiai! Ką tik užsisakiau 5l bevandenio metanolio, o aš sunaudojau apie 200ml haha, taip kvaila...

 

[CCL4 huffer]

Aš turiu omenyje, kad vis tiek niekada neturėsite pakankamai tirpiklių

 

[Rabidreject]

Taip pat žr. Sutinku su tuo, kad - žinoma, jei turite saugią vietą saugojimui!
Vis dėlto laukiu, kada atsiras 5 l metanolio!!!
Manau, kad kai šį kartą pritrūksiu DCM, taip pat užsisakysiu 5 l - tiesiog erzina, koks sunkus, palyginti su DCM, yra DCM!
Galiausiai noriu įsigyti rotovapą, bet manau, kad pirmiausia lauksiu, kol persikelsiu į namą...

 

[CCL4 huffer]

tbh rotovap yra nenaudingas ir pinigų švaistymas, nebent ur ur rl didelė laboratorija, turinti 0 laiko spar.e kitaip įprasta vakuuminė destiliacija yra geresnė imo

 

[Rabidreject]

Manau, kad taip, man patinka rotacinio garintuvo automatizavimas - be to, jis lygiai taip pat tinka daiktams sugriauti esant RT, nei būtų skirtas pakartotinai naudoti tirpiklius.
Man patinka automatizavimas, kurį jis užtikrina, - be to, rotaciniai lėkštiniai siurbliai yra triukšmingi, todėl įsivaizduoju, kad įsigyčiau vieną iš diafragminių siurblių, iš kurių rotovapai sukuria vakuumą, vien dėl to, kad turiu mažą diafragminį siurblį, kuris yra daug tylesnis už rotacinį lėkštinį siurblį - tik jo negalima naudoti ilgiau nei pusvalandį, o tai akivaizdžiai nenaudinga vakuuminiam distiliavimui.
Bėda ta, kad šiuo metu turiu kaimynų. Sienos čia plonos, o žmonės gyvena po manimi ir šalia manęs, nes šiuo metu gyvenu bute.

Tiesą sakant, kuo daugiau molekulių iš tikrųjų dirbu, tuo mažiau noriu rotovapo - šiuo metu dirbu su n,n-DMT (daugiausia), o jį kristalizuoti gali būti bergždžia, tai daryti RT temperatūroje tiesiog nepavyks, be to, man nelabai patinka užšaldyti, nes skauda rankas ir į produktą gali lengvai patekti vandens. Mano nuomone, tai apskritai erzina,

Šiandien arba rytoj planuoju atlikti savo pirmąją Henrio reakciją, todėl tikiuosi, kad pamatysiu, jog kai kurie dalykai, gaminant atitinkamą stireną, kristalizuojasi tiesiog puikiai RT temperatūroje.

 

[Loki12]

Išmokite dirbti be rotapo. Jums jo nereikia, jei dirbate bute, kur aplink yra žmonių, darau prielaidą, kad jei taip rizikuojate, tai nedirbate nė iš tolo tokiais kiekiais, kurie pateisintų tokias išlaidas ar net turėtų prasmę.

Tobulinkite savo techniką be rotovapo, jei jums jo reikia, kad palengvintumėte savo gyvenimą kristalizuojant, paprastas atsakymas - jūsų tek yra šūdas ir pirmiausia turėtumėte jį tobulinti, rotovapas yra tai, ką naudosite, kai įvaldysite vakuuminį distiliavimą ir visa kita, kai neturėsite laisvo laiko, nes gaminate kilogramus ir esate tikras, kad galite dirbti su rotovapu tuo pačiu metu atlikdami kitą sintezatoriaus etapą, kad sumažintumėte savo darbo krūvį.

Aš nenaudoju tirpiklių pakartotinai. Tobulinu metodą, kuriuo dirbu, tada visas medžiagas apdoroju švariais laboratoriniais tirpikliais, baigęs sintezę, išvalau ir atsikratau atliekų, Jei man reikėtų iš naujo distiliuoti ir išdžiovinti, pavyzdžiui, 10-20 litrų IPA, tada taip, manau, kad naudočiau rotovapą, bet man asmeniškai labiau apsimoka nusipirkti reagentų ir pagaminti aukštos kokybės produktą, kuris vertas daug pinigų, nei sėdėti vietoje ir nieko nedaryti, bandant sutaupyti porą šimtų eurų, nors galėčiau išleisti tuos porą šimtų eurų, kad pagaminčiau poros tūkstančių eurų vertės produktą. Didesniu mastu laikas yra pinigai.