Sintezės reagentai:
100 g 4b4mp
300 ml DCM
200 ml 40 % MA tirpalo.
1000 ml 2000 ml reaktorius / FRBF
Magnetinė maišyklė 1000ML
Stiklinė ąsotis 1000ml
Oksidacijos medžiagos:
Distiliuotas arba dejonizuotas vanduo 1000 ml
Druskos rūgštis ~35 % - 30-40 ml
Buchnerio piltuvas
Atskiriamasis piltuvėlis 1000 ml
Filtravimo kolba 500 ml
Filtravimo popierius 0,22
Neigiamo slėgio vakuuminis siurblys
Kristalizacijos medžiagos: (NEPRIVALOMAI)
IPA
Acetonas
Sekli Pyrex lėkštelė
Stiklo skleidiklis
1 fazė (100 g bk4 + 300 ml DCM)
Ištirpinkite 2b4mp dichlormetane (DCM) reaktoriuje / plokščiadugnėje apvalioje kolboje.
(truputį pašildykite, kad lengviau prasiskiestų 25ºC)
2 ir 3 fazė (200 ml MA 40%)
Įpilkite 40 % metilamino vandeninį tirpalą dalimis, kad temperatūra nepakiltų aukščiau 40 ºC. Po 50 ml kas 5 min. (iš viso 30 min.) NEPERŽEISKITE 40 ºC
[metilamino pridėjimas sukelia egzoterminę reakciją]
3 etapas (neperženkite 40 ºC)
Tirpalą maišykite 4 val. ~35ºC temperatūroje.
Įjunkite kaitinimą, kai tik temperatūra pradeda kristi.
PO 4 val. perkelkite į stiklinę stiklinę.
Stiklinė stiklinė stiklinė ant maišyklės
4 fazė.
PIRMASIS VALYMAS: įpilkite 500 ml 5 % natrio bikarbonato tirpalo apie 30 ºC.
(Sluoksnius kiek įmanoma atskirkite viršutine maišykle)
Perpilkite į skiriamąjį piltuvą.
leiskite nusistovėti 60 min (nusausinkite apatinį sluoksnį)
Stiklo piltuvėlis / maišyklė / maišytuvas
2-asis plovimas 200 ml demi vandens 30ºC temperatūroje
Gerai maišykite apie 10 min.
Perpilkite į atskyrimo piltuvą
ATSKYRIMO PILTUVĖLIS.
Leiskite 4MMC tirpalui nusistovėti 30 min.
Jei šiek tiek drumstas, įpilkite truputį natrio bikarbonato Sukratykite skiriamuoju piltuvėliu ir palikite nusistovėti 30 min. Nusausinkite apatinį vandens sluoksnį. Perpilkite į stiklinę ąsotį.
STIKLO ĄSOTIS
5 fazė (150 ml acetono + 30 ml HCL)
Į 4 mmc tirpalą lašas po lašo įpilkite ICE COLD rūgštinimo mišinio, kai magnetinė maišyklė įjungta aukštu greičiu. Nuolat tikrinkite ph lygį. Kai PH lygis pasiekia 5, sustabdykite ir perpilkite į plastikinę stiklinę. Pastatykite į šaldytuvą 10 valandų.
(nebūtina sunaudoti viso tirpalo, svarbus tik PH lygis).
Stiklinė stiklinė stiklinė maža (kokybės patikrinimas)
6 etapas.
Susmulkinkite 4 mmc kietosios medžiagos iki miltelių
Paimkite 1 g miltelių ir ištirpinkite 90 °C temperatūros demi vandenyje.
Dabar matome tirpalo spalvą.
Kuo tamsesnė spalva, tuo daugiau yra priemaišų. Norime matyti skaidrų tirpalą. Jei jis nėra skaidrus, reikia papildomai gryninti. ( bent jau tamsesnės spalvos nei citrinos spalva)
Vakuuminis filtras.
BUCHNERIO FUNNELIS / stiklinė mentelė
7 etapas (ledinis acetonas)
Susmulkintus miltelius suberkite į piltuvėlį ir pirmiausia įpilkite šiek tiek šalto IPA, po to nuplaukite acetonu, visa tai švelniai maišydami 4 mmc ant filtrinio popieriaus. Leiskite IPA ir acetonui išgaruoti, kad 4mmc neištirptų alkoholyje.
Įsitikinkite, kad milteliai yra daugiau laisvai judančio tiršto skysčio konsistencijos. Jei milteliai yra panašūs į molį, jie gali užkimšti filtravimo popierių.
Palikite dulkių siurblį šiek tiek veikti, kol gausite sausą konsistenciją.
Perkelkite miltelius į indą ir infraraudonųjų spindulių šviesa užbaigkite džiovinimą šiltoje ir sausoje patalpoje.
Milteliai bus paruošti, kai įgaus lūžtančių miltelių pavidalą.
NEIŠMESKITE SKYSČIO ATLIEKŲ
IŠLAIDOS.
Jei jūsų bendra masė prarado didelį masės %, gali būti, kad 4MMC vis dar yra IPA ir acetone. Leiskite lėtai išgarinti daugiau kaip 50 % skysčio ir paleiskite jį. Vėl filtrą
KRISTALIZAVIMAS (neprivaloma)
Stiklo maišytuvas / šildomas maišytuvas.
(1 g ir 1 ml demi vandens/1 ml IPA)
Sumaišykite savo 4 mmc į tirpalą, pašildykite iki maždaug 80 ºC (labai maži burbuliukai), viską intensyviai maišydami magnetiniu maišytuvu.
KRISTALIZACIJOS INDAS
(Pyrex gali atlaikyti karštį ir šaltį)
9 fazė.
Supilkite 4 mmc tirpalą į indą.
Pageidautina palikti kristalizuotis sausoje patalpoje 18-20 ºC temperatūroje. Pageidautina naudoti oro kondicionierių. Kai kristalizacija baigiasi, įdėkite į šaldiklį 8 valandoms.
Kuo daugiau vandens naudosite, tuo didesni bus kristalai ir tuo ilgiau užtruks, kai baigsite, išimkite kristalus iš indo
vieną ar du kartus nuplaukite kristalus ledo šaltumo acetonu Buchnerio piltuve.
100 g 4b4mp
300 ml DCM
200 ml 40 % MA tirpalo.
1000 ml 2000 ml reaktorius / FRBF
Magnetinė maišyklė 1000ML
Stiklinė ąsotis 1000ml
Oksidacijos medžiagos:
Distiliuotas arba dejonizuotas vanduo 1000 ml
Druskos rūgštis ~35 % - 30-40 ml
Buchnerio piltuvas
Atskiriamasis piltuvėlis 1000 ml
Filtravimo kolba 500 ml
Filtravimo popierius 0,22
Neigiamo slėgio vakuuminis siurblys
Kristalizacijos medžiagos: (NEPRIVALOMAI)
IPA
Acetonas
Sekli Pyrex lėkštelė
Stiklo skleidiklis
1 fazė (100 g bk4 + 300 ml DCM)
Ištirpinkite 2b4mp dichlormetane (DCM) reaktoriuje / plokščiadugnėje apvalioje kolboje.
(truputį pašildykite, kad lengviau prasiskiestų 25ºC)
2 ir 3 fazė (200 ml MA 40%)
Įpilkite 40 % metilamino vandeninį tirpalą dalimis, kad temperatūra nepakiltų aukščiau 40 ºC. Po 50 ml kas 5 min. (iš viso 30 min.) NEPERŽEISKITE 40 ºC
[metilamino pridėjimas sukelia egzoterminę reakciją]
3 etapas (neperženkite 40 ºC)
Tirpalą maišykite 4 val. ~35ºC temperatūroje.
Įjunkite kaitinimą, kai tik temperatūra pradeda kristi.
PO 4 val. perkelkite į stiklinę stiklinę.
Stiklinė stiklinė stiklinė ant maišyklės
4 fazė.
PIRMASIS VALYMAS: įpilkite 500 ml 5 % natrio bikarbonato tirpalo apie 30 ºC.
(Sluoksnius kiek įmanoma atskirkite viršutine maišykle)
Perpilkite į skiriamąjį piltuvą.
leiskite nusistovėti 60 min (nusausinkite apatinį sluoksnį)
Stiklo piltuvėlis / maišyklė / maišytuvas
2-asis plovimas 200 ml demi vandens 30ºC temperatūroje
Gerai maišykite apie 10 min.
Perpilkite į atskyrimo piltuvą
ATSKYRIMO PILTUVĖLIS.
Leiskite 4MMC tirpalui nusistovėti 30 min.
Jei šiek tiek drumstas, įpilkite truputį natrio bikarbonato Sukratykite skiriamuoju piltuvėliu ir palikite nusistovėti 30 min. Nusausinkite apatinį vandens sluoksnį. Perpilkite į stiklinę ąsotį.
STIKLO ĄSOTIS
5 fazė (150 ml acetono + 30 ml HCL)
Į 4 mmc tirpalą lašas po lašo įpilkite ICE COLD rūgštinimo mišinio, kai magnetinė maišyklė įjungta aukštu greičiu. Nuolat tikrinkite ph lygį. Kai PH lygis pasiekia 5, sustabdykite ir perpilkite į plastikinę stiklinę. Pastatykite į šaldytuvą 10 valandų.
(nebūtina sunaudoti viso tirpalo, svarbus tik PH lygis).
Stiklinė stiklinė stiklinė maža (kokybės patikrinimas)
6 etapas.
Susmulkinkite 4 mmc kietosios medžiagos iki miltelių
Paimkite 1 g miltelių ir ištirpinkite 90 °C temperatūros demi vandenyje.
Dabar matome tirpalo spalvą.
Kuo tamsesnė spalva, tuo daugiau yra priemaišų. Norime matyti skaidrų tirpalą. Jei jis nėra skaidrus, reikia papildomai gryninti. ( bent jau tamsesnės spalvos nei citrinos spalva)
Vakuuminis filtras.
BUCHNERIO FUNNELIS / stiklinė mentelė
7 etapas (ledinis acetonas)
Susmulkintus miltelius suberkite į piltuvėlį ir pirmiausia įpilkite šiek tiek šalto IPA, po to nuplaukite acetonu, visa tai švelniai maišydami 4 mmc ant filtrinio popieriaus. Leiskite IPA ir acetonui išgaruoti, kad 4mmc neištirptų alkoholyje.
Įsitikinkite, kad milteliai yra daugiau laisvai judančio tiršto skysčio konsistencijos. Jei milteliai yra panašūs į molį, jie gali užkimšti filtravimo popierių.
Palikite dulkių siurblį šiek tiek veikti, kol gausite sausą konsistenciją.
Perkelkite miltelius į indą ir infraraudonųjų spindulių šviesa užbaigkite džiovinimą šiltoje ir sausoje patalpoje.
Milteliai bus paruošti, kai įgaus lūžtančių miltelių pavidalą.
NEIŠMESKITE SKYSČIO ATLIEKŲ
IŠLAIDOS.
Jei jūsų bendra masė prarado didelį masės %, gali būti, kad 4MMC vis dar yra IPA ir acetone. Leiskite lėtai išgarinti daugiau kaip 50 % skysčio ir paleiskite jį. Vėl filtrą
KRISTALIZAVIMAS (neprivaloma)
Stiklo maišytuvas / šildomas maišytuvas.
(1 g ir 1 ml demi vandens/1 ml IPA)
Sumaišykite savo 4 mmc į tirpalą, pašildykite iki maždaug 80 ºC (labai maži burbuliukai), viską intensyviai maišydami magnetiniu maišytuvu.
KRISTALIZACIJOS INDAS
(Pyrex gali atlaikyti karštį ir šaltį)
9 fazė.
Supilkite 4 mmc tirpalą į indą.
Pageidautina palikti kristalizuotis sausoje patalpoje 18-20 ºC temperatūroje. Pageidautina naudoti oro kondicionierių. Kai kristalizacija baigiasi, įdėkite į šaldiklį 8 valandoms.
Kuo daugiau vandens naudosite, tuo didesni bus kristalai ir tuo ilgiau užtruks, kai baigsite, išimkite kristalus iš indo
vieną ar du kartus nuplaukite kristalus ledo šaltumo acetonu Buchnerio piltuve.
