P2P sintezė iš P2NP

[GhostChemist]

Fenilacetono (P2P) sintezė

• Novator
• Apr 3, 2023
• 20

Fenilacetono (P2P) sintezė iš P2NP.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/

Reagentai:

• 1-fenil-2-nitropropenas (P2NP; CAS 705-60-2) 1000 g;
• Metanolis (MeOH) 10 l;
• Natrio borohidridas (NaBH4) 470 g;
• Vandenilio peroksidas (H2O2) 30 % 6 L;
• Kalio karbonatas (K2CO3) 1800 g;
• Druskos rūgštis (HCl) 37 % aq;
• Dichlormetanas (CH2CI2) 5 L;
• Natrio hidroksidas (NaOH) 5 L 25% aq;
• Distiliuotas vanduo (H2O) 5 L;

Įranga ir stikliniai indai:

• 20 L kolba su apvaliu dugnu;
• Vandens vonia, ledas;
• HCl dujų šaltinis;
• Magnetinė arba viršutinė maišyklė;
• Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti;
• Vakuumo šaltinis;
• Stiklinis strypas ir mentelė;
• Rotovap aparatas;
• pH indikatorinis popierius;
• Laboratorinės svarstyklės (tinka 1-1000 g);
• 1000 ml matavimo cilindrai;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 ąsočiai;
• Keli kibirai;

Reakcijos schema:

Sintezė:

1. 1-fenil-2-nitropropenas 1000 g ištirpinamas metanolyje (MeOH) 10 L 20 L kolboje.
2 . Reakcijos mišinys atšaldomas iki 0 °C ledo ir druskos vonioje, gerai maišant.
3 . Į reakcijos mišinį nedidelėmis porcijomis, nuolat maišant, dedama 470 g natrio borohidrido (NaBH4), kad reakcijos temperatūra neviršytų 15 °C.
4 . Pasibaigus egzoterminei reakcijai, ledo ir druskos vonia pašalinama.
5. Tirpalas maišomas kambario temperatūroje 2 h.
6 . Tada tirpalas vėl atšaldomas ledo ir druskos vonioje iki 0 °C temperatūros.
7 . Į reakcijos kolbą įpilama 30 % vandenilio peroksido (H2O2) 6 L ir 1800 g kalio karbonato (K2CO3).
8. Tirpalas maišomas 24 val. kambario temperatūroje.
9. Tada į mišinį lašiniu būdu lašinama druskos rūgštis (HCl) 37 % aq, kad būtų pasiektas pH 6,5-7. Reakcija yra egzoterminė, išsiskiria CO2 (atsargiai!).
10. Mišinys ekstrahuojamas dichlormetanu (CH2CI2) 5 L, ekstraktas plaunamas natrio hidroksidu (NaOH) 5 L 25% aq. ir distiliuotu vandeniu (H2O) 5 L.
11. Dichlormetanas (CH2CI2 )distiliuojamas vakuume ir gaunamas skaidrus geltonasfenilacetono (P2P, CAS 103-79-7) aliejus. Išeiga 70 %.

 

[primitiveintelectual]

Ar ši sintezė tinka pradedantiesiems?
Maišant,aušinama 20 l kolba su apvaliu dugnu turi būti uždaryta?
Kokiame etape naudojame Rotovapą?

9 etapas:
Kiek HCl mums reikės?
Erowid forume šis P2P metodas P2NP su NABH4, bet nedideliu mastu. Jie duoda 300 ml HCl rūgštingumui pasiekti, taigi, jūsų metodu dideliu mastu, kiek HCl mums reikės?
apie 10 ml HCl? Kad nereikėtų jo lašinti, ar galiu pilti tiesiai?

 

[G.Patton]

taip
Kokių cheminių medžiagų maišymas? Negaliu atspėti, ką turite omenyje.
Ar žinote, ką reiškia "distiliuotas vakuume" ? Yra jums skirta speciali nuoroda.
Pakanka, kad būtų pasiektas pH 6,5-7. Jei norite, galite skaičiuoti molais pagal savo apkrovą.
Ne, sugadinsite savo produktą.

 

[primitiveintelectual]

Maišant,aušinama 20 l kolba su apvaliu dugnu turi būti uždaryta?
Ką reikia maišyti? Negaliu atspėti, ką turite omenyje.

Turiu omenyje
1-8 žingsniai.
Maišant, atšaldant ir vėl maišant, reikia pasirūpinti, kad kolba būtų uždaryta, ar ne?
3 veiksmas Ar reikia pasirūpinti, kad kolba būtų uždaryta?
Ar 8 žingsnis Ar reikia pasirūpinti, kad kolba būtų uždaryta?
Arba tai nesvarbu?

 

[primitiveintelectual]

Kiek HCl mums reikės?

Tiek, kad būtų pasiektas pH 6,5-7. Jei norite, galite jį skaičiuoti molais pagal savo krūvį.


Nežinau, kaip jį suskaičiuoti

 

[G.Patton]

Ne, priešingu atveju reakcijos kolba gali sprogti ir sukelti labai apmaudžių padarinių.
Jei nemoki skaičiuoti, gali naudoti gryną 37 % HCl rūgštį ir maišyti ją iki ph 6,5-7.

 

[gmo]

Mokytojau, kam mums reikalingas šis ph?

 

[G.Patton]

Siekiant neutralizuoti reakcijos mišinį.

 

[primitiveintelectual]

Dėkojame už paaiškinimus

 

[tweaker2]

p2p lūžio rodiklis yra 1,5155-1,5175, o jei jis yra nešvarus, jo reikšmė yra didesnė
taigi šiame vaizdo įraše pateiktas galutinis produktas nėra p2p

 

[G.Patton]

Iš kur paėmėte tokios informacijos?
1,5102 Yra gerai, skirtumas nėra toks didelis. Jei norite gauti gryną p2p tolesnėms reakcijoms, turite jį distiliuoti.

 

[tweaker2]

Štai kaip vyksta refraktometrija, šiuo atveju imame mėginį, kuris, kaip manome, yra p2p, tada imame p2p indekso vertę ir lyginame, jei mėginys yra nešvarus, bet didžioji jo dalis yra p2p, indekso vertė tik šiek tiek padidėja, taigi 1,5102 nėra gerai, tai tik parodo, kad didžioji mėginio dalis nėra p2p, jame gali būti p2p, bet tik nedidelis kiekis. taigi reakcija šiame vaizdo įraše yra arba nebaigta, arba nepavykusi, mes nežinome, jis turėtų distiliuoti produktą, kad pamatytų, ar yra p2p.

 

[G.Patton]

Paklausiau apie šį asortimentą.

 

[tweaker2]

iš chemijos duomenų bazės

 

[G.Patton]

Tai gerai dėl to, kad jis turi tinkamą virimo temperatūrą, tankį. DCM pėdsakai keičia produkto tankį, taigi ir lūžio rodiklį. Šiaip ar taip, galite pakartoti sintezę ir nufilmuoti savo vaizdo įrašą, kad įrodytumėte, jog bandome jus apgauti.

 

[K-Cyanide]

Žvelgiant į spalvą, nesunku pastebėti, kad tai nėra grynas p2p. Šis junginys yra blyškiai geltonos spalvos. (jei yra). Tačiau prieš tolesnį naudojimą labai rekomenduojama P2P vakuuminiu būdu distiliuoti.

 

[Multivitamin]

Išdistiliavus DCM iš. Ar galiu jį naudoti NaBHr4 reakcijoje tokį, koks jis yra? ar būtinai reikia pirmiausia distiliuoti p2p, kad galėčiau jį naudoti reakcijoje?

 

[G.Patton]

Rekomenduočiau jį išversti prieš sekant sintezę. Kaip sakė @K-Cyanide, tai padidins reakcijos išeigą ir gausite mažiau šalutinių produktų.

 

[Multivitamin]

Gerai, aš jį išdainuosiu niekaip nepavyks apeiti.

 

[K-Cyanide]

Ne, absoliučiai ta prasme, reakcija neveiks naudojant nedistiliuotą P2P, ar ne.
Tačiau galutinis produktas visada yra kokybiškesnis, kai naudojate distiliuotus junginius. Ir nereikia pamiršti, kad nešvarus P2P, be abejo, kenkia išeigai. Tai varginantis darbas, bet jis atsiperka.

 

[Multivitamin]

Ar manote, kad vakuuminiu būdu distiliuojant p2p aliejų ir (arba) metano laisvosios bazės aliejų būtina matuoti slėgį sistemoje? ar galiu tiesiog prijungti vakuuminį siurblį prie vakuuminio adapterio naujoje tuščioje priėmimo kolboje, kai DCM buvo distiliuotas (nes DCM, kurio virimo temperatūra yra žema, t. y. 50 °C, distiliuotųsi net ir be vakuumo), įjungti vakuumą, kaitinti, kol pamatysiu pirmuosius p2p aliejaus požymius ir palaikyti temperatūrą, kol baigsis distiliavimas.

Ar aš ką nors praleidau, ar turiu matuoti vakuumo slėgį, ar galiu tiesiog lėtai didinti kaitinimą, kol pamatysiu, kad aliejus patenka į priėmimo kolbą?

 

[G.Patton]

Skaitykite apie distiliavimą ir distiliavimo sistemas, tai jums bus labai naudinga.

 

[K-Cyanide]

Ne, jums nereikia žinoti absoliučiosios slėgio vertės. Tačiau turite būti tikri, kad jūsų vakuuminis siurblys yra pakankamai stiprus, kad gerokai sumažintų P2P / metano laisvosios bazės virimo temperatūrą. (+- 100 C yra priimtina. Naudingas įrankis yra "Sigma Adlrich" internetinis "Nomograph":
Nomografas Sigma
Geras praktinis bandymas - prie vakuumo šaltinio prijungti nedidelį RBF, pripildytą vandens (nuo 1/4 iki 1/2 tūrio). Aplinkos sąlygomis vanduo kolboje turėtų pradėti virti. Tai reiškia, kad jūsų vakuumo šaltinis gali sukurti maždaug 50 mmHg (Torr) galutinį vakuumą. To iš esmės pakanka, kai jūsų siurblys taip pat gali išsiurbti tam tikrą tūrį per minutę. Jis turėtų būti didesnis nei 20 litrų per minutę.
Ir galiausiai, taip, teisingai, iš pradžių įveskite vakuumą, o tada didinkite temperatūrą, iš pradžių visu pajėgumu, o artėjant virimo temperatūrai - reguliuokite. Tikiuosi, kad tai padės.