p2p iš bmk sintezė patvirtinta?

[crocodile]

Skaičiau Tor temą apie p2p iš bmk miltelių ir kaip jis tai daro, kuri atrodo gana paprasta, tačiau matau, kad daugelis žmonių vis tiek turi problemų dėl aiškios alyvos gavimo ir arba gauna dumblo.
Ar Tor'o metodas yra 100% išbandytas ir veikia? (Atrodo, kad jis yra tvirtas, todėl man neaišku, kodėl žmonės vis dar turi problemų ir bando su juo susipainioti?
Čia yra Tor'o sintezatorius


"ruošiame 1 kg BMK
paimame 5 litrų kolbą su dvigubu kaklu
įpilame 500 ml verdančio vandens . pradedame maišyti.
dabar lėtai įpilkite 1 kg BMK druskos. tada įpilkite 1 litrą sulfoninės rūgšties. dabar prijunkite refliuksą ir kaitinkite kolbos turinį iki maksimalios temperatūros. plius minus 130 °C. naudokite galingą maišytuvą
leiskite virti refliukso sistemoje 4 valandas.
paimkite viršutinį sluoksnį ir supilkite jį į matavimo indą.
leiskite apatiniam sluoksniui atvėsti ir išsaugokite kitam kartui. ( taikant šį paruošimo būdą neturime cheminių atliekų)

dabar užvirinkite 1 litrą vandens ir supilkite jį į matavimo taurę. viską sumaišykite rankiniu maišytuvu.
Po kelių minučių maišymo leiskite matavimo taurelei atvėsti iki kambario temperatūros.
nuimkite viršutinį baltą sluoksnį (tai vanduo ir atliekos, kurių mums nereikia)
apatinis sluoksnis yra P2P išgrynintas ir paruoštas naudoti.

ps: atliekant šį paruošimą mums nereikia jaudintis dėl P2P likusio vandens, nes vanduo sveria mažiau nei P2P".

 

[UWe9o12jkied91d]

Man gudrybė, kaip negauti dumblo cas 5449-12-7, buvo ištirpinti verdančiame vandenyje iki skaidraus tirpalo, išjungti karštį ir atsargiai pridėti h2so4 konc.
Tai leido iš karto gauti priimtiną išeigą, iš karto susidarė sluoksniai, tačiau, kad būčiau tikras, dar 30 min. palaikydavau refliuksą. priešingai, kai skubėjau ir visiškai neištirpinau glicidato, joks refliuksas nesugebėjo priversti kietųjų dalelių reaguoti ir teko jas filtruoti.
Atsargiai su purslais, kai pridedate rūgšties.

 

[Acab1312]

Kokia buvo jūsų išeiga?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ekstrahavau su tirpikliu iš karto po to, nesiėmiau matuoti ir be problemų įskaičiavau kaip 70 % teorijos

 

[Ortist]

Su H2SO4 sluoksniai atsiskiria iš karto, bet tai nereiškia, kad gavote P2P. Tai tik atsiskyrusi gliukozės rūgštis. Ką tik pabandžiau ir gavau du sluoksnius be jokio kvapo.

 

[Ortist]

Ar bandėte fosforo maršrutą? Ar sausus miltelius reikia maišant dėti tiesiai į karštą rūgštį, ar prieš dedant miltelius reikia ištirpinti vandenyje?

 

[UWe9o12jkied91d]

Turėjo gerų rezultatų tirpinant tiek minimaliu vandens kiekiu, tiek 1 l vandens/kg. Abu būdai padaryti šilti, o po to su rūgštimi ir refliuksuoti.
Negaliu pasakyti, koks kiekis yra minimalus, palyginti su 1L/kg.

 

[crocodile]

Manau, kad svarbiausia yra įpilti 85 % fosforo rūgšties vietoj 75 % ir refliuksuoti ilgiau nei 4 valandas.

 

[Acab1312]

Man problema buvo ta, kad dėl vandens nesugebėjau pasiekti aukštesnės nei 120 C° temperatūros. Dėl to išeiga buvo labai maža: 1 kg (5449-12-7) - 400 g / pieno spalvos (P2P). Dabar tai darau be vandens tik su H3PO4 85 % (1 L H3PO4 750 g 5449-12-7), nuo tada pasiekiu 135 C° ir 60-70 % išeigą be šio pieno dažiklio.

 

[crocodile]

Kiek laiko ją refliuksuojate?

 

[Acab1312]

Nuo tos vietos, kur temperatūra pasiekė 135°, 4 val. Svarbu pasakyti, kad dirbu su viršutine maišykle! nes dėl vandens trūkumo labai mažai BMK 5449-12-7 ištirpsta ir nusėda ant dugno.

 

[crocodile]

O tai labai fantastiška. Nes yra daugybė versijų ir dauguma man atrodo neveiksmingos.
Ar jūs jį distiliuojate garais, ar tiesiog dlpurifikuojate paprastu distiliavimu?

 

[Acab1312]

Sveiki, produkto nedistiliuoju, tik valau jį dh20

 

[K-Cyanide]

@Acab1312 i´ll give your version of the synthesis a try. Vienas klausimas: Kaip stipriai maišoma 4 val. refliukso metu? Ar apskritai maišote? (su verdančiais akmenimis nemaišoma). Ačiū.

 

[Acab1312]

Sveiki, taip, aš naudoju viršutinę maišyklę, kurios greitis yra didelis, tik tiek, kad maišant RM jis neplauktų į stūmoklį

 

[K-Cyanide]

Dabar buvo atliktas paleidimas su @Acab1312 indėliu (visa garbė jam) ir rezultatai buvo gana padorūs.

2000 ml 85 % fosforo rūgšties buvo pašildyta maždaug iki 65 °C. Nedidelėmis porcijomis ir maišant įpilta 1500 g BMK 5449-12. Reakcijos mišinys buvo pašildytas iki 135 °C ir 4 valandas palaikytas refliukso režimu.
Sluoksniai buvo atskirti ir vandeninis/fosforo rūgšties sluoksnis ekstrahuotas DCM. (juokinga matyti, kad DCM sluoksnis yra aukščiau dėl didelio fosforo rūgšties tankio). Sujungti ekstraktai buvo plaunami vandeniu, sūrymu ir sočiu bikarbono tirpalu, kad pH būtų neutralus.

Išdžiovinus virš bevandenio natrio sulfato, tirpiklis buvo išgarintas įprastu slėgiu.
Gauta 818 ml (813 g) aukso rudos spalvos neapdoroto P2P. Išeiga: 80,93 %

Neapdorotas P2P buvo distiliuotas esant sumažintam slėgiui ir gauta 656 ml (652 g) šviesiai geltonos spalvos, grynas 1-fenil-2-propanonas, dar žinomas kaip P2P, fenilacetonas. Išeiga: 64,90 %.

Gryno P2P nuostabus gėlių kvapas yra tiesiog nuostabus.

 

[crocodile]

Tai atrodo fantastiškai.
Klausimas, kodėl nedistiliuoti dcm vakuume, esant šiek tiek aukštesnei temperatūrai, tokiu būdu taip pat būtų pašalintas vanduo ir nereikėtų vėliau naudoti disikanto?

 

[rothschild33]

Sakydami, kad sluoksniai atskirti ir ekstrahuoti DCM, turėjote omenyje laukti, kol sluoksniai atsiskirs, ir į visą RM įpilti DCM, ar įpilti DCM tik į pieninį (fosforo rūgšties) sluoksnį ir jį sujungti su tamsiuoju sluoksniu? Iš tamsiojo sluoksnio gaunu daugiau nešvaraus p2p, tačiau kol kas išeiga yra puiki.

 

[K-Cyanide]

DCM įpilama tik į apatinį, pieno sluoksnį. Sluoksniai atskiriami skiriamuoju piltuvėliu. Dėl 110 C temperatūros galite naudoti su @w2x3f5 versija, čia reakcija truktų labai ilgai. Neturiu galimybės naudotis HPLC/MS/UVS, todėl negaliu tiksliai patikrinti grynumo. Analizuoti medžiagą žiūrint į mažos skiriamosios gebos nuotrauką tikrai nėra visuotinai pripažintas analitinės chemijos metodas.

 

[w2x3f5]

Mano pirmieji eksperimentai buvo atliekami esant aukštesnei nei 110 temperatūrai, o rūgštyje esantis glicidato tirpalas perkaitintas pakeičia spalvą iš geltonos / oranžinės į rudą ir išeiga sumažėja. Mano išvada pagrįsta šios hidrolizės patirtimi, nuotraukų kokybė yra antraeilės svarbos. Taigi medžiagos išeiga po distiliavimo duoda išsamų atsakymą.

 

[w2x3f5]

per aukšta temperatūra

 

[rothschild33]

Ar turite siūlomą temperatūros intervalą?

 

[rothschild33]

Ar tai distiliavimo garais metodas? Manau, kad šį būdą sunkiau išplėsti laiko atžvilgiu

 

[w2x3f5]

Šiame kontekste kalbame apie mišinio temperatūrinį režimą. Be to, mikrobangų krosnelėje 60-80 laipsnių temperatūroje dekarboksilinimo reakcija vyksta kaip ugnikalnis.

 

[damakemi]

Thnx vyras tikrai myliu šį metodą. Ar galite paaiškinti, kaip plaunate p2p ir pasiekiate neutralų ph? norėčiau pamatyti santykius

 

[skanderbeg]

Tai beprotiškai didelė išeiga 5449 bmk geras darbas pabandysiu. Paprastai iš HCL maršruto gaunu apie 40-50 %.

 

[skanderbeg]

Ką tik tai padariau, gauta apie 70 % naudojamo glicidato.

 

[K-Cyanide]

Be abejo, galite distiliuoti ir DCM. Prieš vakuuminę distiliaciją nepalikčiau vandens P2P dėl toliau nurodytos priežasties. Žvelgiant į vandens molekulę ir jos molekulinę masę, vandens virimo temperatūra yra labai aukšta. Be to, garavimo entalpijai reikia papildomo energijos kiekio. Dėl šios energijos P2P taip pat bus priverstas garuoti, nors ir labai nedideliais kiekiais. Taigi kodėl turėčiau tai daryti, kai džiovinimas džiovikliu yra paprastas darbas.

 

[crocodile]

Tiesa, bet manau, kad būtų paprasčiau distiliuoti vakuume dėl 2 priežasčių.
1-bmk yra pigus ir lengvai gaunamas.
2- p2p kiekis, kuris pateks, yra nereikšmingas, o jūs ketinate dar kartą panaudoti tą patį dmk, todėl p2p bus atgautas kito etapo metu.

Taigi iš esmės taip būtų sutaupyta šiek tiek laiko, nes tereikėtų pakeisti gaunamą kolbą ir nereikėtų žaisti su disikantu.

 

[K-Cyanide]

Aš renkuosi šiuos etapus atlikti atskirai ir galutiniam vakuuminiam distiliavimui palikti tik norimą produktą.