Įvadas
Kaip ir chloras, bromas yra labai pavojingas ir gali lengvai nužudyti. Be to, bromas yra skystis, jis yra daug labiau koncentruotas ir todėl pavojingesnis nei chloras. Kambario temperatūroje bromas pasirodo kaip dūminis skystis. Organinėje chemijoje bromas daugiausia naudojamas įvairiems junginiams brominti. Už organinės chemijos ribų bromas daugiausia naudojamas kaip chloro pakaitalas baseinuose ar SPA centruose. O tai labai patogu, nes bromui pasigaminti naudosime baseinų reikmenis. Pasigaminti bromo reikės šių trijų cheminių medžiagų. Muriato rūgštis, TCCA ir natrio bromas (NaBr). NaBr čia yra iš anksto ištirpintas tirpale, tačiau galite naudoti ir miltelių pavidalo natrio bromidą.
TCCA ir HCl rūgštis bus naudojamos chloro dujoms gaminti, o NaBr yra bromo šaltinis. Trumpai tariant, chloras išstums bromido joną ir susidarys NaCl ir Br2. Įdomu tai, kad sunaudojama tris kartus mažiau mūrinės rūgšties arba druskos rūgšties,
nei reikėtų, jei tai darytumėte stechiometriškai. Galima naudoti mažiau HCl, o tai reiškia, kad sumažėja galimybė galutinį bromą užteršti Hcl. Kita vertus, naudojamas stechiometrinis TCCA ir NaBr kiekis.
nei reikėtų, jei tai darytumėte stechiometriškai. Galima naudoti mažiau HCl, o tai reiškia, kad sumažėja galimybė galutinį bromą užteršti Hcl. Kita vertus, naudojamas stechiometrinis TCCA ir NaBr kiekis.
Įranga ir stikliniai indai.
- Paprasta distiliavimo įranga (trijų kaklelių kolba su apvaliu dugnu, termometras, kondensatorius, priėmimo kolba ir t. t.).
- lašelinis piltuvėlis (neprivalomas);
- Du atskiriamieji piltuvėliai po 250 ml;
- Piltuvėlis;
- Kaitinimo plokštelė su magnetine maišykle;
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,1-100 g);
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti;
- Vandens vonia ir ledas;
- 250 ml x2; 100 x2 ąsotėliai;
- Matavimo cilindras 500 mLarba 100 mL.
- Pasteuro pipetė;
- Ampulės;
- Degiklis;
Reagentai.
- NaBr 35% aq tirpalas.
- HCl rūgštis 16% 60 ml;
- TCCA (trichlorizocianuro rūgštis) 72g;
- H2SO4 konc. 20 ml (neprivaloma);
Sintezė
Nustatymas yra gana paprastas paprastas distiliavimas. Prie kolbos su apvaliu dugnu (RBF) pridedamas papildomas piltuvas, tačiau jis nėra privalomas. Siekiant apriboti nuostolius, naudojamas ilgas kondensatorius, kuris aušinamas lediniu vandeniu. Kiekviena jungtis sandarinama naudojant ne tepalą, o koncentruotą H2SO4, nes rūgštis yra atsparesnė bromui. Priėmimo kolba yra acto vonioje, kad kondensuotas bromas neišbėgtų. Vakuuminis adapteris veda į apversto piltuvėlio burbuliukų gaudyklę, kad būtų neutralizuotas išbėgęs Br2. Kaip atsargumo priemonė nuo išsiliejimo antroji distiliavimo aparato pusė dedama į talpyklą.
1. Į RBF įpilama 72 g susmulkintos TCCA.
2. Į papildomą piltuvėlį įpilama 60 ml HCl 16 %.
3. Tada į RBF įpilama NaBr 35% 400 ml. Iškart po pridėjimo dalis Cl2 išsiskiria iš TCCA ir iš natrio druskos išlaisvina bromą.
4. Po to nuolat maišant lašinami HCl rūgšties lašai. Jei neturite papildomo piltuvėlio, taip pat galite tiesiog supilti HCl rūgštį ir greitai užkimšti. HCl rūgšties pridėjimas nėra egzoterminis, todėl greitas jos pridėjimas nekelia pavojaus. Vaizdo įraše HCl rūgštis pilama lėtai, kad HCl koncentracija būtų maža ir nesusidarytų HCl garų, kurie galėtų užteršti bromo produktą. Pridėjus rūgšties, ji reaguoja su TCCA ir išskiria chlorą. Po to Cl2 reaguoja su NaBr ir susidaro NaCl ir Br2. Įpylus vis daugiau HCl, susidaro vis daugiau Br2, o tamsiai raudona Br2 spalva tampa daug ryškesnė.
5. Įpylus visą rūgštį, tirpalas įgauna labai tamsiai raudoną spalvą, o virš jo atsiranda šiek tiek dūmų.
6. Distiliuojama siekiant atskirti Br2.
7. Mišinį kaitinant ir išsiskiriant vis daugiau bromo, garai tampa vis tamsesni. Kai reakcijos mišinys pasiekia pakankamą temperatūros tašką, Br2 pradeda kondensuotis į skystį ir keliauja kondensatoriumi žemyn. Sumažėjus distiliavimo greičiui, temperatūra distiliavimo kolboje pakyla ir vis daugiau vandens pradeda patekti kartu su Br2, todėl distiliavimas neturi būti nutrauktas. Vis dar yra daug bromo. Reakcijos mišinys verdamas 100 °C temperatūroje, kol visiškai išsilygina. Jis turėtų pasiekti tokį lygį, kad distiliavimo kolboje nebūtų matyti jokių bromo garų.
8. Pasiekus šį tašką, distiliacija baigta ir kolbą galima nuimti nuo kaitinimo.
9. Dugne yra bromo (jo tankis tris kartus didesnis nei vandens), o virš jo - vandens sluoksnis.
10. Br2 sluoksnis perkeliamas į skiriamąjį piltuvą, kad būtų atskirtas nuo vandens. Atliekant šiuos veiksmus išsiskiria daug bromo garų, todėl svarbu tai daryti gerai vėdinamoje patalpoje su respiratoriumi.
12. Kai sluoksniai nusistovi, apatinis Br2 sluoksnis nuleidžiamas tiesiai į kitą skiriamąjį piltuvą.
13. Į Br2 įpilama 20 ml koncentruoto H2SO4, kad jis išdžiūtų. Šį veiksmą reikia atlikti labai atsargiai, nes jei yra vandens, jis gali būti labai egzoterminis ir sukelti Br2 virimą.
14. Kita dalis yra pavojingiausia - tai uždarymas ir kratymas, siekiant sumaišyti sieros rūgštį ir Br2. Svarbu, kad kamštis būtų gerai suteptas sieros rūgštimi, kad bromas neišsiskverbtų.
15. Po to apatinis bromo sluoksnis nusausinamas į RBF.
Galutinė sauso Br2 išeiga yra 109 g (75 %). 12-14 veiksmai neprivalomi, jei reikia visiškai sauso Br2.
2. Į papildomą piltuvėlį įpilama 60 ml HCl 16 %.
3. Tada į RBF įpilama NaBr 35% 400 ml. Iškart po pridėjimo dalis Cl2 išsiskiria iš TCCA ir iš natrio druskos išlaisvina bromą.
4. Po to nuolat maišant lašinami HCl rūgšties lašai. Jei neturite papildomo piltuvėlio, taip pat galite tiesiog supilti HCl rūgštį ir greitai užkimšti. HCl rūgšties pridėjimas nėra egzoterminis, todėl greitas jos pridėjimas nekelia pavojaus. Vaizdo įraše HCl rūgštis pilama lėtai, kad HCl koncentracija būtų maža ir nesusidarytų HCl garų, kurie galėtų užteršti bromo produktą. Pridėjus rūgšties, ji reaguoja su TCCA ir išskiria chlorą. Po to Cl2 reaguoja su NaBr ir susidaro NaCl ir Br2. Įpylus vis daugiau HCl, susidaro vis daugiau Br2, o tamsiai raudona Br2 spalva tampa daug ryškesnė.
5. Įpylus visą rūgštį, tirpalas įgauna labai tamsiai raudoną spalvą, o virš jo atsiranda šiek tiek dūmų.
6. Distiliuojama siekiant atskirti Br2.
7. Mišinį kaitinant ir išsiskiriant vis daugiau bromo, garai tampa vis tamsesni. Kai reakcijos mišinys pasiekia pakankamą temperatūros tašką, Br2 pradeda kondensuotis į skystį ir keliauja kondensatoriumi žemyn. Sumažėjus distiliavimo greičiui, temperatūra distiliavimo kolboje pakyla ir vis daugiau vandens pradeda patekti kartu su Br2, todėl distiliavimas neturi būti nutrauktas. Vis dar yra daug bromo. Reakcijos mišinys verdamas 100 °C temperatūroje, kol visiškai išsilygina. Jis turėtų pasiekti tokį lygį, kad distiliavimo kolboje nebūtų matyti jokių bromo garų.
8. Pasiekus šį tašką, distiliacija baigta ir kolbą galima nuimti nuo kaitinimo.
9. Dugne yra bromo (jo tankis tris kartus didesnis nei vandens), o virš jo - vandens sluoksnis.
10. Br2 sluoksnis perkeliamas į skiriamąjį piltuvą, kad būtų atskirtas nuo vandens. Atliekant šiuos veiksmus išsiskiria daug bromo garų, todėl svarbu tai daryti gerai vėdinamoje patalpoje su respiratoriumi.
12. Kai sluoksniai nusistovi, apatinis Br2 sluoksnis nuleidžiamas tiesiai į kitą skiriamąjį piltuvą.
13. Į Br2 įpilama 20 ml koncentruoto H2SO4, kad jis išdžiūtų. Šį veiksmą reikia atlikti labai atsargiai, nes jei yra vandens, jis gali būti labai egzoterminis ir sukelti Br2 virimą.
14. Kita dalis yra pavojingiausia - tai uždarymas ir kratymas, siekiant sumaišyti sieros rūgštį ir Br2. Svarbu, kad kamštis būtų gerai suteptas sieros rūgštimi, kad bromas neišsiskverbtų.
15. Po to apatinis bromo sluoksnis nusausinamas į RBF.
Galutinė sauso Br2 išeiga yra 109 g (75 %). 12-14 veiksmai neprivalomi, jei reikia visiškai sauso Br2.
Laikymas
Br2 saugoti labai sudėtinga, jis išteka beveik iš bet kokios talpyklos. Geriausia Br2 laikyti ampulėse. Naudojant Pastero pipetę, Br2 atsargiai perkeliamas į savadarbes ampules. Perkėlus Br2 į ampulę, ji buvo uždaroma degikliu. Ampulės laikomos smėlio ir natrio tiosulfato mišinyje lauko konteineryje. Jei ampulė iššoktų ar sudužtų patalpoje, tai būtų labai didelė problema.