Reakcijos vyksta pagal 1 schemą.
Aliuminio folija įdedama į 2 L kolbą ir pripildoma vandens, užtikrinant, kad folija būtų panardinta po vandens sluoksniu. 1 pav.
Įpilamas sausas gyvsidabrio(II) chloridas ir intensyviai maišoma, kol aktyviai išsiskiria vandenilis ir ant folijos atsiranda matinės spalvos. 2 pav.
3 pav.
4 pav.
Tada tirpalas nusausinamas ir aliuminio amalgama du kartus nuplaunama distiliuotu vandeniu. 5 pav.
Iš anksto reikia pasiruošti ledinio vandens kolbai atšaldyti. Į gautą aliuminio amalgamą įpilama metilamino, natrio chlorido tirpalo, P2P ir IPA. Prie kolbos prijungiamas grįžtamasis kondensatorius, ir maždaug po 20-30 minučių prasideda egzoterminė reakcija. 6 pav.
7 pav.
8 pav.
Jei temperatūra viršija 50-60 °C, reaktorių reikia aušinti. 9 pav.
10 pav.
11 pav.
Reakcija visiškai įvyksta maždaug per 3 valandas, per kurias reagentai virsta pilka mase. 12 pav.
Į reakcijos masę įpilama 10 ml 25 % NaOH, kad ištirptų nesureagavęs aliuminis. Tada mišinys paliekamas stovėti 30-40 minučių, kol nustoja išsiskirti vandenilis. 13 pav.
14 pav.
Tirpalas atskiriamas nuo nuosėdų filtruojant, dekantuojant arba centrifuguojant. Toliau nuosėdos plaunamos etanoliu arba IPA, kad būtų išskirtas metamfetaminas. 15 pav.
16 pav.
Gautas metamfetamino tirpalas ekstrahuojamas keliomis porcijomis dichlormetano. 17 pav.
18 pav.
Dichlormetano sluoksnis atskiriamas atskiriamuoju piltuvu. Jei yra kitų tirpiklių, pavyzdžiui, etanolio ir izopropanolio, perteklius, tūris gali gerokai padidėti. Tokiais atvejais organinis sluoksnis plaunamas vandeniu, kad būtų pašalinti alkoholiai. Kartais gali būti sudėtinga nustatyti organinio (tikslinio) sluoksnio ir vandeninio sluoksnio vietą dėl jų skirtingo tankio. Norint nustatyti tikslinio sluoksnio vietą, galima pipete paimti tirpalo lašą ir patrinti jį tarp pirštų. Organinis sluoksnis (DCM) beveik iš karto išdžiūsta, palikdamas malonų susidariusio amino kvapą, kuris skiriasi nuo stipraus metilamino kvapo. Vandeninis sluoksnis reaguoja stipriai šarminiu būdu ir trinant tarp pirštų atsiranda muilo pojūtis. Atskirtas DCM sluoksnis, jei reikia, filtruojamas ir toliau džiovinamas bevandeniu natrio sulfatu. 19 pav. 19
Metamfetamino ekstrakto dichlormetane sluoksnis po džiovinimo bevandeniu natrio sulfatu. 20 pav.
Išdžiovintas dichlormetano sluoksnis perkeliamas į distiliavimo įrenginį, naudojant vandens vonią. Esant 90 °C temperatūrai, visas dichlormetanas išgarinamas ir distiliuojamas. 21 pav.
22 pav.
Po distiliavimo proceso kolboje yra metamfetamino neturinti bazė su jai būdingu kvapu. 23 pav.
Gauta laisvoji bazė Metamfetaminas filtruojamas per popierinį filtrą, o filtras papildomai skalaujamas etanoliu. 24 pav.
Toliau į metamfetamino tirpalą etanolyje leidžiamas dujinio vandenilio chlorido srautas. Vandenilio chlorido dujos gali susidaryti lėtai lašinant sieros rūgštį ant amonio chlorido. 25 pav.
26 pav.
27 pav.
Šio proceso metu tirpalo spalva turėtų pasikeisti iš geltonos į sodriai rausvą, o tai rodo, kad susidaro norimas metamfetaminas. 28 pav.
29 pav.
30 pav.
31 pav.
32 pav.
33 pav.
Gautas tirpalas garinamas, kol vyksta kristalizacija. 34 pav.
35 pav.
36 pav.
37 pav.
Susikristalizavusi masė dedama ant filtro ir nuplaunama keliomis kuo mažesnėmis dietileterio porcijomis. 38 pav.
39 pav.
40 pav.
Tada masė greitai nuplaunama acetonu, filtruojama ir išdžiovinama ant filtro. 41 pav.
42 pav.
Iš 10 g P2P turėtų būti gauta 13,84 g metamfetamino hidrochlorido, o tai atitinka 100 % išeigą, darant prielaidą, kad įvyko visiška konversija ir susidarė maksimalus produkto kiekis.
Šiame eksperimente išeiga yra tokia:
10,2 g arba 73 % po plovimo dietileteriu
9,6 g arba 69 % po plovimo acetonu.
Reagentai ir medžiagos:
- Aliuminio folija, 14 µm, 10,5 g
- Gyvsidabrio (II) chloridas, 0,1 g
- Distiliuotas vanduo, 3 l
- P2P (fenil-2-propanonas), 10 g
- Metilaminas 39 %, 25-30 ml
- Natrio chloridas, 10 g, 30 ml vandens
- Izopropilo alkoholis (IPA), 150 mL
- Dichlormetanas, 150-200 ml
- Etanolis 88 %, 25 ml
- Amonio chloridas, 50-100 g
- Koncentruota sieros rūgštis 80 %, 15 ml
- Techninis vanduo, 2 l su 500 g ledo
- Bevandenis natrio sulfatas, 20-30 g
- 10 ml 25 % NaOH (natrio hidroksidas)
- Dietilo eteris, 15 ml
- Acetonas, 20-25 ml
- 2 L kolba, 500 mL kolba, 250 mL kolba
- Trijų kaklelių kolba, 500 mL, vandenilio chloridui gaminti
- Distiliavimo įranga
- Grįžtamasis kondensatorius
- Vakuuminio filtravimo įranga
- Atskiriamasis piltuvas
- Silikoninis tepalas
- Filtravimo popierius
- Piltuvėlis
- Ąsotis
- Šildytuvas
1 etapas. Aliuminio amalgamos paruošimas
Aliuminio folija įdedama į 2 L kolbą ir pripildoma vandens, užtikrinant, kad folija būtų panardinta po vandens sluoksniu. 1 pav.Įpilamas sausas gyvsidabrio(II) chloridas ir intensyviai maišoma, kol aktyviai išsiskiria vandenilis ir ant folijos atsiranda matinės spalvos. 2 pav.
3 pav.
4 pav.
Tada tirpalas nusausinamas ir aliuminio amalgama du kartus nuplaunama distiliuotu vandeniu. 5 pav.
2 etapas. Redukcija ir ekstrakcija
Iš anksto reikia pasiruošti ledinio vandens kolbai atšaldyti. Į gautą aliuminio amalgamą įpilama metilamino, natrio chlorido tirpalo, P2P ir IPA. Prie kolbos prijungiamas grįžtamasis kondensatorius, ir maždaug po 20-30 minučių prasideda egzoterminė reakcija. 6 pav.7 pav.
8 pav.
Jei temperatūra viršija 50-60 °C, reaktorių reikia aušinti. 9 pav.
10 pav.
11 pav.
Reakcija visiškai įvyksta maždaug per 3 valandas, per kurias reagentai virsta pilka mase. 12 pav.
Į reakcijos masę įpilama 10 ml 25 % NaOH, kad ištirptų nesureagavęs aliuminis. Tada mišinys paliekamas stovėti 30-40 minučių, kol nustoja išsiskirti vandenilis. 13 pav.
14 pav.
Tirpalas atskiriamas nuo nuosėdų filtruojant, dekantuojant arba centrifuguojant. Toliau nuosėdos plaunamos etanoliu arba IPA, kad būtų išskirtas metamfetaminas. 15 pav.
16 pav.
Gautas metamfetamino tirpalas ekstrahuojamas keliomis porcijomis dichlormetano. 17 pav.
18 pav.
Dichlormetano sluoksnis atskiriamas atskiriamuoju piltuvu. Jei yra kitų tirpiklių, pavyzdžiui, etanolio ir izopropanolio, perteklius, tūris gali gerokai padidėti. Tokiais atvejais organinis sluoksnis plaunamas vandeniu, kad būtų pašalinti alkoholiai. Kartais gali būti sudėtinga nustatyti organinio (tikslinio) sluoksnio ir vandeninio sluoksnio vietą dėl jų skirtingo tankio. Norint nustatyti tikslinio sluoksnio vietą, galima pipete paimti tirpalo lašą ir patrinti jį tarp pirštų. Organinis sluoksnis (DCM) beveik iš karto išdžiūsta, palikdamas malonų susidariusio amino kvapą, kuris skiriasi nuo stipraus metilamino kvapo. Vandeninis sluoksnis reaguoja stipriai šarminiu būdu ir trinant tarp pirštų atsiranda muilo pojūtis. Atskirtas DCM sluoksnis, jei reikia, filtruojamas ir toliau džiovinamas bevandeniu natrio sulfatu. 19 pav. 19
Metamfetamino ekstrakto dichlormetane sluoksnis po džiovinimo bevandeniu natrio sulfatu. 20 pav.
3 etapas. Metamfetamino laisvosios bazės ekstrakcija ir jo hidrochlorido gavimas.
Išdžiovintas dichlormetano sluoksnis perkeliamas į distiliavimo įrenginį, naudojant vandens vonią. Esant 90 °C temperatūrai, visas dichlormetanas išgarinamas ir distiliuojamas. 21 pav.22 pav.
Po distiliavimo proceso kolboje yra metamfetamino neturinti bazė su jai būdingu kvapu. 23 pav.
Gauta laisvoji bazė Metamfetaminas filtruojamas per popierinį filtrą, o filtras papildomai skalaujamas etanoliu. 24 pav.
Toliau į metamfetamino tirpalą etanolyje leidžiamas dujinio vandenilio chlorido srautas. Vandenilio chlorido dujos gali susidaryti lėtai lašinant sieros rūgštį ant amonio chlorido. 25 pav.
26 pav.
27 pav.
Šio proceso metu tirpalo spalva turėtų pasikeisti iš geltonos į sodriai rausvą, o tai rodo, kad susidaro norimas metamfetaminas. 28 pav.
29 pav.
30 pav.
31 pav.
32 pav.
33 pav.
Gautas tirpalas garinamas, kol vyksta kristalizacija. 34 pav.
35 pav.
36 pav.
37 pav.
Susikristalizavusi masė dedama ant filtro ir nuplaunama keliomis kuo mažesnėmis dietileterio porcijomis. 38 pav.
39 pav.
40 pav.
Tada masė greitai nuplaunama acetonu, filtruojama ir išdžiovinama ant filtro. 41 pav.
42 pav.
Iš 10 g P2P turėtų būti gauta 13,84 g metamfetamino hidrochlorido, o tai atitinka 100 % išeigą, darant prielaidą, kad įvyko visiška konversija ir susidarė maksimalus produkto kiekis.
Šiame eksperimente išeiga yra tokia:
10,2 g arba 73 % po plovimo dietileteriu
9,6 g arba 69 % po plovimo acetonu.
43 pav.
Attachments
Last edited by a moderator:
Prašome parengti ataskaitą apie p2p sintezę iš butanono ir benzaldehido