Reagentai:
1. 134 g P2P lėtai ištirpinami 1000 ml absoliutaus THF
2. 46,58 g MeNH2 tirpalo 1000 ml absoliutaus THF įpilama per 30 min. (Šis tirpalas ruošiamas lašinant lašiniu piltuvėliu ir naudojant pastovų slėgį į sausas NaOH granules (apie 250 g) lašinant 116 ml 40 % metilamino vandeninio tirpalo. Išsiskiriančios MeNH2 dujos burbuliuoja į šaltą THF, pastatytą ant ledo vonelės).
- 134 g 1-fenil-2-propanono P2P (1 mol, 1,0 equiv)
- 46,58 g metilamino (1,5 mol, 1,5 equiv) 1000 ml tetrahidrofurano (THF)
- 120 g Ledinės acto rūgšties GAA (2 mol, 2,0 equiv)
- 318 g Natrio triacetoksiborohidrido NaBH (AcO)3 (STAB ) (1,5 mol. 1,5 equiv)
- Tetrahidrofuranas (THF) 2000 ml
- 2 N NaOH tirpalas apytikriai 2000ml
- Etilacetatas EtAc
- Magnio sulfatas MgSO4
- Sūrymas
1. 134 g P2P lėtai ištirpinami 1000 ml absoliutaus THF
2. 46,58 g MeNH2 tirpalo 1000 ml absoliutaus THF įpilama per 30 min. (Šis tirpalas ruošiamas lašinant lašiniu piltuvėliu ir naudojant pastovų slėgį į sausas NaOH granules (apie 250 g) lašinant 116 ml 40 % metilamino vandeninio tirpalo. Išsiskiriančios MeNH2 dujos burbuliuoja į šaltą THF, pastatytą ant ledo vonelės).
3. Lėtai įpilama 120 g ledinės acto rūgšties.
4. Nedidelėmis porcijomis po 10-15 g įpilama 318 g natrio triacetoksiborohidrido.
5. RM pašildomas iki maždaug 40-50 °C ir šiek tiek putoja.
6. Blyškiai balkšva, lengvai klampi RM intensyviai maišoma (virš galvos) 2 val.
7. Tirpiklis pašalinamas rotovapu, esant sumažintam slėgiui.
8. Likutis atsargiai bazuojamas 2 N NaOH tirpalu iki pH 12.
9. Metamfetamino laisvoji bazė ekstrahuojama 2x300 ml etilacetato, organinis sluoksnis du kartus nuplaunamas sūrymu (maždaug po 50 ml), išdžiovinamas virš bevandenio MgSO4 ir koncentruojamas sumažintu slėgiu.
Išeiga: 138 g šviesiai rudo ir geltono metamfetamino aliejaus (92,6 %)
Pastabos:
Šios reakcijos trūkumas - didelė STAB kaina. Gera žinia - ją gana lengva paruošti iš NaBH4, THF (arba tolueno) ir ledinės acto rūgšties su nedideliu stechiometriniu pertekliumi.
4. Nedidelėmis porcijomis po 10-15 g įpilama 318 g natrio triacetoksiborohidrido.
5. RM pašildomas iki maždaug 40-50 °C ir šiek tiek putoja.
6. Blyškiai balkšva, lengvai klampi RM intensyviai maišoma (virš galvos) 2 val.
7. Tirpiklis pašalinamas rotovapu, esant sumažintam slėgiui.
8. Likutis atsargiai bazuojamas 2 N NaOH tirpalu iki pH 12.
9. Metamfetamino laisvoji bazė ekstrahuojama 2x300 ml etilacetato, organinis sluoksnis du kartus nuplaunamas sūrymu (maždaug po 50 ml), išdžiovinamas virš bevandenio MgSO4 ir koncentruojamas sumažintu slėgiu.
Išeiga: 138 g šviesiai rudo ir geltono metamfetamino aliejaus (92,6 %)
Pastabos:
Šios reakcijos trūkumas - didelė STAB kaina. Gera žinia - ją gana lengva paruošti iš NaBH4, THF (arba tolueno) ir ledinės acto rūgšties su nedideliu stechiometriniu pertekliumi.
tikrai verta išbandyti
