4-metilmetkatinono kristalizavimo sąlygos:
Laipsniško šaldymo metodas
Kristalizavimo rotaciniame garintuve metodas (smulkioji frakcija)
Kristalizavimo metodas su greitu aušinimu
- Pastovi temperatūra 22-24 ºC.
- Sausas oras (<40 % santykinis oro drėgnumas).
- Talpyklos tūris.
Paprastas metodas
Izopropilo alkoholio (IPA) arba etanolio tirpalas su vandeniu ruošiamas santykiu 30/70, 50/50, 70/30. Proporcijos koreguojamos atsižvelgiant į užduotis ir kristalizavimo talpyklos tūrį. Kristalizacijos laikas ir kristalų dydis priklauso nuo vandens kiekio tirpale. Kuo daugiau vandens, tuo didesni kristalai ir ilgesnė kristalizacijos procedūra. Vidutinė mefedrono hidrochlorido ir vandens proporcija yra 1 g 2-3 ml tirpiklio. Tirpalas kaitinamas iki lengvo virimo (maži burbuliukai). Tuomet mefedrono hidrochloridas dedamas dalimis, kad spėtų ištirpti. Tada produktas ištirpinamas, porą minučių pavirinamas ir tirpalas supilamas į kristalizavimo indelį. Dažniausiai naudojami plastikiniai ir stikliniai indai. Iš 1-2 cm aukščio tirpalo sluoksnio gaunama cukraus kristalų dydžio frakcija. Iš 3-5 cm aukščio tirpalo sluoksnio gaunama iki 5 mm dydžio frakcija. Šiai procedūrai gali būti naudojamos oro kondicionavimo dėžės, garų gaubtai ir oro džiovintuvai. Išgarinus tirpiklį gaunami drėgni kristalai, kurie gerai išdžiovinami sausu oro srautu, infraraudonaisiais spinduliais (infraraudonųjų spindulių lempa arba infraraudonųjų spindulių šildytuvu) arba vakuuminiame eksikatoriuje.
Laipsniško šaldymo metodas
Kristalizacijos centrai susidaro tirpale, kai tirpalas išgarinamas 50 % ar daugiau. Norint paspartinti kristalizacijos procesą, mišinys palaipsniui atšaldomas. Kristalizacijos indelis 8-12 val. dedamas į šaldytuvą (4 ºC), tada 8-12 val. perkeliamas į šaldiklį (-17-20 ºC).
Kristalizavimo rotaciniame garintuve metodas (smulkioji frakcija)
Mefedrono hidrochloridas ištirpinamas tirpiklyje santykiu 1 g/1 ml. Tirpalas supilamas į rotacinio garintuvo kolbą ir distiliuojamas. Kuo gilesnis vakuumas, tuo žemesnė tirpalo virimo temperatūra. Tokiu būdu gaunamas didelis kiekis smulkių kristalų.
Galima tirpalą garinti karšto oro ventiliatoriumi iš kristalizacijos lėkštelės, esančios rotacinio garintuvo nebuvimo korpuse. Šiuo atveju naudojami stikliniai arba keraminiai karščiui atsparūs indai. Svarbu, kad produktas neperkaistų ir dėl to nesugestų.
Galima tirpalą garinti karšto oro ventiliatoriumi iš kristalizacijos lėkštelės, esančios rotacinio garintuvo nebuvimo korpuse. Šiuo atveju naudojami stikliniai arba keraminiai karščiui atsparūs indai. Svarbu, kad produktas neperkaistų ir dėl to nesugestų.
Kristalizavimo metodas su greitu aušinimu
Mefedrono druska ištirpinama karštame vandenyje santykiu 1 g 1 ml verdančio karšto vandens. Visiškai ištirpinus įpilama 0,5 l etanolio arba kito polinio organinio tirpiklio. Karštas tirpalas supilamas į plastikines talpyklas, kad užpildytų ½ arba 2/3 tūrio, sandariai uždaromas ir atšaldomas šaldiklyje -17-20 ºC temperatūroje. Yra tikimybė, kad produktas nenusės. Tokiu atveju kristalai filtruojami, o tirpalas papildomai išgarinamas.
Kristalizavimo sūrymo tirpale metodas
23 g natrio chlorido (NaCl) ištirpinama 100 ml distiliuoto vandens (H2O). Šiame sūrymo tirpale ištirpinama 100 g mefedrono hidrochlorido, tirpalas turi būti šildomas, kad geriau ištirptų. Tirpalas supilamas į plastikinį indą, kad užpildytų ½ arba 2/3 tūrio, ir sandariai uždaromas. Kristalai auginami žemoje -18 ºC temperatūroje. Jei temperatūra atšaldoma žemiau -18 ºC, sūrymo tirpalas užšaldomas.
Kristalizavimo sūrymo tirpale metodas
23 g natrio chlorido (NaCl) ištirpinama 100 ml distiliuoto vandens (H2O). Šiame sūrymo tirpale ištirpinama 100 g mefedrono hidrochlorido, tirpalas turi būti šildomas, kad geriau ištirptų. Tirpalas supilamas į plastikinį indą, kad užpildytų ½ arba 2/3 tūrio, ir sandariai uždaromas. Kristalai auginami žemoje -18 ºC temperatūroje. Jei temperatūra atšaldoma žemiau -18 ºC, sūrymo tirpalas užšaldomas.
Last edited by a moderator:
