Reakcijos schema:
Reagentai:
1. 4'-metilpropiofenonas (CAS 5337-93-9) 1 kg;
2. Hidrobromo rūgštis 48 % 1300 ml;
3. Vandenilio peroksidas 35 % 750 ml;
4. Natrio ir kalio hidroksido 25 % (NaOH/KOH) vandeninis tirpalas;
5. Distiliuotas vanduo;
6. Etilacetatas 6 l;
7. Metilamino 40% aq - 2 l;
8. Acetonas - 8 l;
9. Druskos rūgštis (HCl 38 %) - 500 ml;
10. Izopropilo alkoholis;
Įranga ir stikliniai indai:
1. Svarstyklės;
2. Apsauginis 10 l reaktorius su grįžtamuoju kondensatoriumi, piltuvėliu, termometru, viršutine maišykle ir temperatūros kontrolės sistema;
3. Šildymo siurblys;
3. Šaldymo siurblys;
4. Vakuumo šaltinis;
5. Kibirai;
6. Šaldiklis;
7. Pyrex indai;
8. Nutsche filtras;
9. pH indikatoriaus popierėliai;
1 etapas. Halogenavimas
3. Į 1 l piltuvėlį įpilama 750 g 35 % vandenilio peroksido.
4. Į maišomą reakcijos mišinį lašiniu būdu įlašinama vandenilio peroksido.
5. Vandenilio peroksido pridedant į mišinį išsiskiria bromas, kuris ištirpsta tirpale ir reaguoja.
6. Vandenilio peroksido reikia pilti tinkamu greičiu, kad reakcijos mišinys taptų bespalvis.
7. Reakcijos mišinio temperatūra turi būti mažesnė nei 65 °C. Perkaitimo atveju naudojamas išorinis aušinimas. Jei reakcijos temperatūra yra aukštesnė, vandenilio peroksido pridėjimas nutraukiamas.
8. Antroji spalvos keitimo reakcijos dalis gali būti vykdoma ilgiau. Vandenilio peroksido pridedama atsižvelgiant į reakcijos temperatūrą.
9. Reakcijos mišinys paliekamas 12 val. nuolat maišant kambario temperatūroje, kai tik įmaišomas visas vandenilio peroksidas.
10. Po 12 h susidaro nuosėdos.
11. Į reakcijos mišinį įpilamas natrio bikarbonato aq tirpalas, kad būtų pasiektas neutralus pH 6-7, gerai išmaišoma. Mišinys su 2-bromo-4'-metilpropiofenonu filtruojamas per Buchnerio piltuvą. Produktas nuplaunamas nedideliu kiekiu distiliuoto vandens.
12. Neapdorotas 2-bromo-4'-metilpropiofenonas (cas 1451-82-7) naudojamas tolesnėms reakcijoms. Teorinė išeiga iki 1530 g. Praktikoje išeiga beveik kiekybinė (vaizdo išeiga 94 %).
2 etapas. Metaminacija.
1. Į reaktorių įpilama 6 l etilacetato.
2. Reakcijos mišinys maišomas ir šildymo sistemos pagalba kaitinamas reaktoriuje su apvalkalu iki 30 °C.
3. Mišinys maišomas tol, kol ištirpsta visas 2-bromo-4'-metilpropiofenono (cas 1451-82-7) kiekis.
4. Maišymas nutraukiamas. Reakcijos mišinys paliekamas sluoksnių atskyrimui. Apatinis sluoksnis išleidžiamas per apatinį reaktoriaus čiaupą.
5. Įjungiama maišyklė ir iš karto įpilama 40 % aq 2 l metilamino.
6. Mišinys maišomas 20 min, temperatūra palaikoma žemesnė nei 65 °C.
7. Pakartojamas 4 veiksmas.
8. Po to mišinys pašildomas iki 55 °C ir įjungiamas reaktoriaus vakuuminis siurblys. Taip pat įjungiamas reaktoriaus kondensatoriaus aušinimo siurblys.
9. Visas etilacetato kiekis arba didžioji jo dalis distiliuojama.
10. Vakuuminis siurblys išjungiamas. Į reaktorių nuolat maišant įpilamas acetonas.
11. Į piltuvėlį įpilama druskos rūgšties (500 ml) ir piltuvėlis uždedamas ant reaktoriaus kakliuko.
12. Druskos rūgštis lašinama lašeliniu būdu, kad būtų pasiektas pH 5, nuolat maišant. Nedidelis reakcijos mišinio kiekis (~2-5 ml) išleidžiamas iš apatinio reaktoriaus čiaupo, kad būtų galima patikrinti pH pagal pH indikatoriaus juostelę. Mėginys supilamas atgal į reakcijos mišinį.
13. Po to mišinys supilamas į kibirą ir kibiras 12 val. pastatomas į šaldiklį.
3 etapas. Filtravimas.
1. Surenkama ir sumontuojama vakuuminio filtravimo sistema (Nutsche filtras, filtravimo audinys, vakuuminis siurblys).
2. Įjungiamas vakuuminis siurblys.
3. Į "Nutsche" filtrąsupilamas kibiro turinys, gautas 2 etapo 13 etape .
4. Mišinys filtruojamas ir spaudžiamas, kol piltuvėlio turinys tampa kietas.
5. Filtravimo metu ant piltuvėlyje esančio kietojo produkto keliomis mažomis porcijomis pilamas šaltas sausas acetonas.
6. Acetonas filtruojamas. Jei kietoji medžiaga nėra balta, 5 veiksmas kartojamas.
7. Baltas kietas 4-MMC produktas perkeliamas į Pirekso indą, kad būtų galima atlikti džiovinimo po filtravimo procedūrą.
8. Pirekso indelis su 4-MMC dedamas į sausą gerai vėdinamą šiltą patalpą.
9. 4-MMC produktas džiovinamas iki pastovios masės. Produktas periodiškai maišomas ir smulkinamas, kad džiovinimo greitis būtų didesnis.
4 etapas. Rekristalizavimas.
Mefedrono (4MMC) kristalizavimas
Reagentai:
1. 4'-metilpropiofenonas (CAS 5337-93-9) 1 kg;
2. Hidrobromo rūgštis 48 % 1300 ml;
3. Vandenilio peroksidas 35 % 750 ml;
4. Natrio ir kalio hidroksido 25 % (NaOH/KOH) vandeninis tirpalas;
5. Distiliuotas vanduo;
6. Etilacetatas 6 l;
7. Metilamino 40% aq - 2 l;
8. Acetonas - 8 l;
9. Druskos rūgštis (HCl 38 %) - 500 ml;
10. Izopropilo alkoholis;
Įranga ir stikliniai indai:
1. Svarstyklės;
2. Apsauginis 10 l reaktorius su grįžtamuoju kondensatoriumi, piltuvėliu, termometru, viršutine maišykle ir temperatūros kontrolės sistema;
3. Šildymo siurblys;
3. Šaldymo siurblys;
4. Vakuumo šaltinis;
5. Kibirai;
6. Šaldiklis;
7. Pyrex indai;
8. Nutsche filtras;
9. pH indikatoriaus popierėliai;
1 etapas. Halogenavimas
1. Į 10 l reaktoriaus kolbą įpilama 1000 g 4'-metilpropiofenono.
2. Į kolbą įpilama 1300 g 48 % hidrobromo rūgšties (HBr) ir maišoma 5 min.3. Į 1 l piltuvėlį įpilama 750 g 35 % vandenilio peroksido.
4. Į maišomą reakcijos mišinį lašiniu būdu įlašinama vandenilio peroksido.
5. Vandenilio peroksido pridedant į mišinį išsiskiria bromas, kuris ištirpsta tirpale ir reaguoja.
6. Vandenilio peroksido reikia pilti tinkamu greičiu, kad reakcijos mišinys taptų bespalvis.
7. Reakcijos mišinio temperatūra turi būti mažesnė nei 65 °C. Perkaitimo atveju naudojamas išorinis aušinimas. Jei reakcijos temperatūra yra aukštesnė, vandenilio peroksido pridėjimas nutraukiamas.
8. Antroji spalvos keitimo reakcijos dalis gali būti vykdoma ilgiau. Vandenilio peroksido pridedama atsižvelgiant į reakcijos temperatūrą.
9. Reakcijos mišinys paliekamas 12 val. nuolat maišant kambario temperatūroje, kai tik įmaišomas visas vandenilio peroksidas.
10. Po 12 h susidaro nuosėdos.
11. Į reakcijos mišinį įpilamas natrio bikarbonato aq tirpalas, kad būtų pasiektas neutralus pH 6-7, gerai išmaišoma. Mišinys su 2-bromo-4'-metilpropiofenonu filtruojamas per Buchnerio piltuvą. Produktas nuplaunamas nedideliu kiekiu distiliuoto vandens.
12. Neapdorotas 2-bromo-4'-metilpropiofenonas (cas 1451-82-7) naudojamas tolesnėms reakcijoms. Teorinė išeiga iki 1530 g. Praktikoje išeiga beveik kiekybinė (vaizdo išeiga 94 %).
13. Gautas produktas paliekamas reaktoriuje.
2 etapas. Metaminacija.
2. Reakcijos mišinys maišomas ir šildymo sistemos pagalba kaitinamas reaktoriuje su apvalkalu iki 30 °C.
3. Mišinys maišomas tol, kol ištirpsta visas 2-bromo-4'-metilpropiofenono (cas 1451-82-7) kiekis.
4. Maišymas nutraukiamas. Reakcijos mišinys paliekamas sluoksnių atskyrimui. Apatinis sluoksnis išleidžiamas per apatinį reaktoriaus čiaupą.
5. Įjungiama maišyklė ir iš karto įpilama 40 % aq 2 l metilamino.
6. Mišinys maišomas 20 min, temperatūra palaikoma žemesnė nei 65 °C.
7. Pakartojamas 4 veiksmas.
8. Po to mišinys pašildomas iki 55 °C ir įjungiamas reaktoriaus vakuuminis siurblys. Taip pat įjungiamas reaktoriaus kondensatoriaus aušinimo siurblys.
9. Visas etilacetato kiekis arba didžioji jo dalis distiliuojama.
10. Vakuuminis siurblys išjungiamas. Į reaktorių nuolat maišant įpilamas acetonas.
11. Į piltuvėlį įpilama druskos rūgšties (500 ml) ir piltuvėlis uždedamas ant reaktoriaus kakliuko.
12. Druskos rūgštis lašinama lašeliniu būdu, kad būtų pasiektas pH 5, nuolat maišant. Nedidelis reakcijos mišinio kiekis (~2-5 ml) išleidžiamas iš apatinio reaktoriaus čiaupo, kad būtų galima patikrinti pH pagal pH indikatoriaus juostelę. Mėginys supilamas atgal į reakcijos mišinį.
13. Po to mišinys supilamas į kibirą ir kibiras 12 val. pastatomas į šaldiklį.
3 etapas. Filtravimas.
1. Surenkama ir sumontuojama vakuuminio filtravimo sistema (Nutsche filtras, filtravimo audinys, vakuuminis siurblys).
2. Įjungiamas vakuuminis siurblys.
3. Į "Nutsche" filtrąsupilamas kibiro turinys, gautas 2 etapo 13 etape .
4. Mišinys filtruojamas ir spaudžiamas, kol piltuvėlio turinys tampa kietas.
5. Filtravimo metu ant piltuvėlyje esančio kietojo produkto keliomis mažomis porcijomis pilamas šaltas sausas acetonas.
6. Acetonas filtruojamas. Jei kietoji medžiaga nėra balta, 5 veiksmas kartojamas.
7. Baltas kietas 4-MMC produktas perkeliamas į Pirekso indą, kad būtų galima atlikti džiovinimo po filtravimo procedūrą.
8. Pirekso indelis su 4-MMC dedamas į sausą gerai vėdinamą šiltą patalpą.
9. 4-MMC produktas džiovinamas iki pastovios masės. Produktas periodiškai maišomas ir smulkinamas, kad džiovinimo greitis būtų didesnis.
4 etapas. Rekristalizavimas.
Mefedrono (4MMC) kristalizavimas
Last edited by a moderator:
