Question man reikia pagalbos! metkatinono sintezė nepavyksta

icebrg1337

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 26, 2024
Messages
5
Reaction score
4
Points
3
iš šio vadovėlio : Metkatinono hidrochlorido sintezė iš propiofenono

PIRMASIS ETAPAS: propiofenono bromavimas

50 ml propiofenono sumaišoma su 40 ml vandenilio chlorido rūgšties ir 100 ml distiliuoto vandens ir maišoma 5 minutes.
Per 30 minučių lėtai įpilama 60 ml 35 % vandenilio peroksido. įpylus visą H2O2, maišoma 1 valandą ir 30 minučių (temperatūra kontroliuojama 30C).
spalva tampa ryškiai/tamsiai oranžinė.
Į susidariusį bromopropiofenoną įpilama 150 ml DCM.
tirpalas nuplautas vandeniu ( 2x250 ml), po to nuplautas 250 ml natrio karbonato tirpalo.
spalva pasikeičia į šviesiai geltoną.
------------------------------------------------------------------------------
2 ETAPAS

Į tirpalą įpilama 70 ml 40 % METHYLAMINE (temperatūra kontroliuojama iki 30C) ir maišoma 24 valandas.
Po 24 valandų spalva pasikeičia į gintarinę.
Gautas metkatinonas nuplaunamas vandeniu, kad būtų pašalintas metilaminas.
Į metkatinono tirpalą lėtai įpilama 50 ml 14 % druskos rūgšties (temperatūra kontroliuojama iki 30C) ir maišoma 3 valandas.

2 etapo pabaigoje vandeninis sluoksnis pasidarė rusvai žalias, o surinkus ir išgarinus jį, kristalų neliko... tik kažkoks aliejumi kvepiantis šūdas.

Nežinau, kokią klaidą čia padariau... bet manau, kad tai tik paskutinė dalis.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Sveiki, ar papildomai praplovėte tirpalą DCM, kaip nurodyta vaizdo įraše?

Ar bandėte riebųjį produktą išbrinkinti stiklrodžiu? Tai padeda susikristalizuoti medžiagai. Jūsų pasakojimas skamba taip, tarsi būtų daug šalutinių produktų.

Būtų gerai, jei pritaikytumėte kokią nors galutinio kristalizacijos etapo nuotrauką.
 

icebrg1337

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 26, 2024
Messages
5
Reaction score
4
Points
3
Sveiki ir ačiū už atsakymą. taip, aš tai padariau ir manau, kad gerai neišploviau paskutinės dalies ( metilamino ), todėl... dabar bandau dar kartą. il brb po 5 valandų
 

icebrg1337

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 26, 2024
Messages
5
Reaction score
4
Points
3
Dieve, velnias... bromo garai išdulkina mano akis ☠️ negaliu net nusiimti kaukės.
 

icebrg1337

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 26, 2024
Messages
5
Reaction score
4
Points
3
dievas velnias... lygiai tas pats šūdas. atrodo, kad turėsiu atsisakyti metkatinono :(
 

flusecodns

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Oct 28, 2024
Messages
8
Reaction score
0
Points
1
The amination process requires an aprotic solvent.
 
Top